肉制品中淀粉含量測定方法的比較及關(guān)鍵點(diǎn)

□ 王 峰 黑龍江金典緣食品有限公司 楊曉波 黑龍江省完達(dá)山乳業(yè)股份有限公司

肉制品中淀粉含量測定方法的比較及關(guān)鍵點(diǎn)

□ 王 峰 黑龍江金典緣食品有限公司 楊曉波 黑龍江省完達(dá)山乳業(yè)股份有限公司

本文論述了測定肉制品中淀粉含量的兩種方法，一種是食品中淀粉含量的測定方法——淀粉酶水解法，另一種是肉制品中淀粉含量的測定方法——碘量法，并對這兩種方法的穩(wěn)定性、適用性、優(yōu)劣、關(guān)鍵點(diǎn)進(jìn)行了分析比較，表明這兩種方法都是廣泛推廣應(yīng)用的好方法。

淀粉；淀粉酶；碘；關(guān)鍵點(diǎn)；比較

1 材料與方法

1.1 方法提要

試樣經(jīng)除脂肪及可溶性糖類，淀粉用淀粉酶或酸水解后，取還原糖樣液滴定堿性酒石酸銅溶液，并折算成淀粉，再取酸水解后的還原糖樣液加入堿性銅和碘化鉀溶液，反應(yīng)過程中生成的碘經(jīng)硫代硫酸鈉溶液滴定后，計算出試樣中的淀粉含量。最后對兩種不同檢測方法的測定結(jié)果進(jìn)行對比分析。

1.2 試劑材料

氫氧化鈉、淀粉酶、亞鐵氰化鉀、石油醚、鹽酸（1+1）、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液、酒石酸鉀鈉、亞甲藍(lán)、硫酸銅、堿性酒石酸銅（甲、乙）液、氫氧化鉀-乙醇、鹽酸溶液（1.0 mol/L）、鐵氰化鉀（106 g/L）；乙酸鋅（220 g/L）、堿性銅試劑、碘化鉀、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1 mol/L）。

1.3 儀器和設(shè)備

水浴鍋、電爐子、回流裝置、錐形瓶。

1.4 方法及分析步驟

1.4.1 方法1

采用《食品中淀粉的測定》[1]（GB/T 5009.9-2008）的方法，稱取4.000 g肉制品 ，置于放有濾紙的漏斗中，用石油醚洗去脂肪，除去可溶性糖類，將殘留物移入燒杯中，置沸水浴中加熱15 min，加20 mL淀粉酶溶液，在60 ℃保溫至加碘不顯藍(lán)色為止。加熱至沸，冷后移入250 mL容量瓶中，過濾。取50 mL濾液至250 mL錐形瓶中，加入5 mL鹽酸（1+1），置沸水浴中回流。溶液調(diào)pH至中性，將溶液移入100 mL容量瓶中，定容后過濾。使用濾液對堿性酒石酸銅溶液進(jìn)行滴定，直至溶液藍(lán)色褪去。量取50 mL水與試樣采用相同處理方法，吸取10 mL濾液加入到堿性酒石酸銅溶液中，用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。

1.4.2 方法2

采用《肉制品淀粉含量測定》[2]（GB/T 9695.14-2008）稱取15.000 g肉制品 ，放入500 mL燒杯中，加入氫氧化鉀-乙醇溶液300 mL，在沸水浴上加熱，將沉淀完全轉(zhuǎn)移到漏斗，用1.0 mol/L鹽酸溶液100 mL，將沉淀完全洗入燒杯中，在沸水浴中水解。溶液調(diào)中性，將溶液移入200 mL容量瓶中，加入鐵氰化鉀3 mL，再加入乙酸鋅3 mL，用水定容至刻度過濾，準(zhǔn)確取25 mL濾液定容到100 mL，再取25 mL移入碘量瓶中，加入25 mL堿性銅試劑，裝上冷凝管，在電爐上2 min內(nèi)沸騰，用溫火煮沸10 min，迅速冷卻至室溫，加入碘化鉀溶液30 mL，小心加入鹽酸溶液25 mL，蓋好放置暗室5 min后用硫代硫酸鈉溶液滴定，溶液變成淺黃色時，在溶液中加入1 mL淀粉指示劑，至溶液藍(lán)色消失。同時做空白試驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 試驗(yàn)結(jié)果

對同一個樣品依據(jù)不同的方法進(jìn)行三平行測定

2.2 討論

2.2.1 方法1

（1）堿性酒石酸銅甲液、乙液分別貯存，臨用時現(xiàn)混。

（2）樣品處理過程中，澄清劑不能選用銅鹽，以防止將銅離子引入樣液中。

（3）淀粉經(jīng)淀粉酶水解時要徹底，可通過增加保溫時間的方式保證水解效果。

（4）計算公式有改進(jìn)，空白試驗(yàn)是對已加入空白溶液的甲、乙液用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，樣品試驗(yàn)是對甲、乙液用樣品溶液進(jìn)行滴定。

2.3.2 方法2

（1）對堿性銅試劑進(jìn)行稀釋，調(diào)整溶液的pH值，并測定其pH值。

（2）試驗(yàn)樣品稱樣量應(yīng)控制在約1 g，過量時，淀粉將不能完全水解。

（3）將碘化鉀溶液加入至碘量瓶后，蓋緊瓶蓋，向瓶蓋四周緩慢倒入鹽酸溶液，切忌不可過快加入，因鹽酸與瓶中溶液反應(yīng)比較劇烈，同時會產(chǎn)生大量的氣體，導(dǎo)致生成的碘揮發(fā)。

（4）溶液在滴定前應(yīng)放置暗室至少5 min，在滴定開始后要避免劇烈搖動，要快速滴定，避免在滴定過程中碘揮發(fā)，影響其測定結(jié)果。

3 結(jié)論

通過以上分析，采用方法2測定肉制品中的淀粉含量，平行性高，結(jié)果比較穩(wěn)定；采用方法1測定肉制品中的淀粉含量，平行性高，結(jié)果比較穩(wěn)定。兩種方法的相對偏差均符合方法要求。方法2為測定的專用方法，碘量法，耗時較長，樣品處理過程煩瑣，方法1是通用檢測食品中淀粉的方法，采用直接滴定的方法，相對較簡單。

通過以上數(shù)據(jù)比對，方法1檢測肉制品中淀粉也可行，因此肉制品中淀粉含量的測定

可采用方法1和方法2。實(shí)驗(yàn)人員可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件選擇不同的實(shí)驗(yàn)方法。

[1]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.食品中淀粉的測定[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

[2]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.肉制品淀粉含量的測定[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

王峰（1975—），男，遼寧本溪人，碩士研究生，食品工程師。研究方向：食品生產(chǎn)與管理。