益母草顆粒的薄層色譜鑒別

韓麗麗，馬全龍，崔璐

（1．濰坊市食品藥品檢驗檢測中心，山東 濰坊 261000；2．濟南龍華醫(yī)藥技術(shù)有限公司，山東 濟南 250100；

3．臨沂市食品藥品檢驗檢測中心，山東 臨沂 276000）

益母草顆粒的薄層色譜鑒別

韓麗麗1，馬全龍2，崔璐3

（1．濰坊市食品藥品檢驗檢測中心，山東 濰坊 261000；2．濟南龍華醫(yī)藥技術(shù)有限公司，山東 濟南 250100；

3．臨沂市食品藥品檢驗檢測中心，山東 臨沂 276000）

目的：通過對益母草有效成分鹽酸水蘇堿的鑒別，為益母草顆粒的質(zhì)量控制提供依據(jù)。方法：以丙酮-無水乙醇-鹽酸（10︰6︰1）為展開劑，對以不同方法提取的樣品進行薄層色譜鑒別。結(jié)果：以無水乙醇為溶劑超聲提取，碘蒸氣熏后，改良碘化鉍鉀試液顯色，斑點清晰，操作簡便。結(jié)論：可用該法對益母草顆粒進行快速的鑒別。

益母草顆粒；鹽酸水蘇堿；薄層色譜

益母草顆粒主要成分為益母草，具有活血調(diào)經(jīng)的功效。用于血瘀所致的月經(jīng)不調(diào)、產(chǎn)后惡露不絕，為《中華人民共和國藥典》（2015年版）一部收載品種，其薄層鑒別中供試品溶液制備中需通過732鈉型陽離子交換樹脂柱[1]，在檢驗過程中發(fā)現(xiàn)部分廠家生產(chǎn)的益母草顆粒在過陽離子交換樹脂柱時洗脫較慢，耗時長，本文參考相關(guān)文獻[2-5]，對其提取溶劑進行了考察比較，并嘗試一種新的顯色方法，快速簡便，縮短了檢驗周期。現(xiàn)報告如下。

1 儀器與試藥

海洋硅膠G薄層板，4020P超聲波清洗器（Korea,JAC Company），榮華HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋，立鶴牌102型電熱恒溫干燥箱。

益母草顆粒：四川依科制藥有限公司（15 g/袋，批號：160602）；鹽酸水蘇堿（批號：110754-201123，中國食品藥品檢定研究院），實驗用水為超純水，其他試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

供試品溶液制備：①取本品3 g，研細，置入錐形瓶中，分別加70%乙醇，無水乙醇，0.1 M鹽酸，甲醇20 mL，超聲處理20 min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇2 mL使溶解，作為供試品溶液；②參照藥典法制備供試品溶液[1]。

對照品溶液制備：取鹽酸水蘇堿對照品適量，精密稱定，加乙醇制成每1 mL含2 mg的溶液，作為對照品溶液。

吸取上述溶液各10 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以丙酮-無水乙醇-鹽酸（10︰6︰1）為展開劑，展開，取出，晾干，在105℃加熱15 min至薄層板上殘留鹽酸完全揮盡，放冷，先置碘蒸氣中熏后噴以改良碘化鉍鉀試液，結(jié)果顯示，各供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，均顯相同顏色的斑點。見圖1。

Identification of Herba Leonuri Granules by TLC

Han Li-li1, Ma Quan-long2, Cui Lu3
(1.Weifang Food and Drug Inspection Test Center, Shandong Weifang 261000, China;
2.Jinan Longhua Pharmaceutical Technology Co.,LTD., Shandong Jinan 250100;
3.Linyi Food and Drug Inspection Test Center, Shandong Linyi 276000, China)

Objective：The purpose of this paper is to identify stachydrine hydrochloride, an active ingredient in herba leonuri granules, and provide a basis for the quality control of the granules.Methods：Using the mixture of acetone, absolute ethyl alcohol and hydrochloric acid(10∶6∶1) as developing agent, the samples extracted by various methods were identifed by TLC.Results：After ultrasonic extraction using absolute ethyl alcohol as solvent, iodine vapor fumigation and color development with improved bismuth potassium iodide test solution, clear spots were observed in the samples.Conclusion：The method is easy to handle, which may be used for rapid identifcation of herba leonuri granules.

Herba Leonuri Granules; Stachydrine Hydrochloride; TLC

R927

A

10.3969/j.issn.2096-3327.2017.01.003

2016 - 09 - 19

韓麗麗，女，碩士，中級工程師。研究方向：中藥檢驗。通訊作者E-mail：1095514760@qq.com