食品中含鋁添加劑試劑盒分析
張 新 黃忠意 孫桂芳 劉 賽 湖南省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院
針對目前食品含鋁添加劑濫用現(xiàn)象,本文尋找出可靠的現(xiàn)場快速測定方法,應(yīng)用于食品中含鋁添加劑的現(xiàn)場快速檢測。選擇市場上易濫用含鋁添加劑的糕點(diǎn)、面點(diǎn)、粉絲作為研究對象,從試劑盒穩(wěn)定性實驗、方法精密度實驗、加標(biāo)測試、與國家標(biāo)準(zhǔn)方法比對進(jìn)行方法比較分析。結(jié)果表明,試劑盒具有良好的穩(wěn)定性,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于5%,加標(biāo)回收率在91.6%~104.7%,具有良好的精密度與準(zhǔn)確度,能滿足食品中含鋁添加劑的現(xiàn)場快速測定的需求。
含鋁添加劑在食品中具有疏松,保濕,增加韌性等作用。然而人體攝入過多的鋁,對中樞神經(jīng)、腦、肝、骨、腎、細(xì)胞、造血系統(tǒng)、免疫功能和胚胎等均有不良影響。世界衛(wèi)生組織于1989年正式將鋁確定為食品污染物并加以控制,提出人體鋁的暫定攝入量標(biāo)準(zhǔn)為7 mg/kg·BW。2011年提出,將鋁的暫定每周容許攝入量(PTWI)從過去7 mg /kg·BW降為2 mg/kg·BW。2014年5月14日,我國國家衛(wèi)生計生委等5部門聯(lián)合發(fā)出公告,對GB2760-2011中含鋁添加劑進(jìn)行修改,禁止了酸性磷酸鋁鈉、硅鋁酸鈉和辛烯基琥珀酸鋁淀粉3種食品添加劑,且縮小了含鋁添加劑的使用范圍。近期,含鋁添加劑在食品中濫用的現(xiàn)象又有抬頭趨勢,加大現(xiàn)場執(zhí)法力度刻不容緩,開發(fā)快速準(zhǔn)確的快檢技術(shù)變得尤為迫切。然而,目前國內(nèi)外對用于食品檢測的試劑盒仍鮮有報道。
本實驗采用微波前處理,通過比色卡比照,測定樣品中鋁添加劑的含量。試劑盒穩(wěn)定性良好,該方法具有良好的精密度和準(zhǔn)確性,實現(xiàn)真正意義上用于食品的試劑盒檢測,為現(xiàn)場執(zhí)法提供可靠的方法依據(jù)。
儀器與試劑
微波爐;紫外-可見分光光度計;蓋子開孔的50 mL塑料離心管;20孔50 mL塑料離心管架(非金屬制品);硫酸溶液;1%硫酸;1%維生素C;乙酸-乙酸鈉緩沖液(pH 5.5);0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液;0.5 g/L鉻天青S溶液;1 000 μg/mL鋁標(biāo)準(zhǔn)儲備液;鋁標(biāo)準(zhǔn)比色卡。
預(yù)處理
稱取約2 g均勻樣品于50 mL塑料離心管中,加入10 mL 1%硫酸,蓋上開孔蓋子。在微波爐鐘加熱30 s,取出處理完樣液,冷卻至室溫,待用。同時做空白對照。
顯色及測定實驗
向預(yù)處理的樣液中依次加入8.0 mL pH 5.2的乙酸-乙酸鈉緩沖液,1.0 mL 10 g/L抗壞血酸溶液,混勻,加2.0mL 0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液,混勻,再加2.0 mL 0.5 g/L鉻天青S溶液,搖勻后,用蒸餾水定容至刻度。將顯色后的樣液與鋁標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照,測定出樣品中鋁添加劑的含量。
表1 試劑盒穩(wěn)定性實驗
表2 精密度實驗
表3 準(zhǔn)確度實驗
表4 國家標(biāo)準(zhǔn)比對實驗
試劑盒穩(wěn)定性實驗
本實驗選取干粉絲為研究對象,按1.2進(jìn)行預(yù)處理,按1.3項進(jìn)行試劑盒配制,在180 d內(nèi)分不同時間點(diǎn)檢測,考察試劑盒的穩(wěn)定性,實驗結(jié)果見表1。由表1可知,試劑盒具有良好的穩(wěn)定性,180 d后依然顯色穩(wěn)定。
精密度實驗
取綠豆糕、饅頭及干粉絲各測定6次,檢驗結(jié)果見表2。由表2可知,三個樣品的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD都小于5%,由此可見該方法具有良好的精密度。
準(zhǔn)確度實驗
取綠豆糕、饅頭及干粉絲分別加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個添加水平3個平行,按1.2和1.3操作計算加標(biāo)回收率結(jié)果見表3?;厥章试?1.6%~104.7%,說明本方法準(zhǔn)確度較高。
與國家標(biāo)準(zhǔn)法對比實驗
取綠豆糕、饅頭和干粉絲各3份,分別用本方法和GB/T23374-2008電感耦合等離子質(zhì)譜法和進(jìn)行檢測,檢驗結(jié)果見表4。由表4可知,本方法與GB/T23374-2008電感耦合等離子質(zhì)譜法檢測結(jié)果相對誤差小于5%,說明該方法測定結(jié)果置信度較高。
該含鋁添加劑快速檢測方法具有良好的精密性與準(zhǔn)確度,與國家標(biāo)準(zhǔn)方法相比沒有明顯差異,完全可用于食品中含鋁添加劑的檢測。該方法試劑消耗少,操作簡單,適用于現(xiàn)場快速檢測,為現(xiàn)場執(zhí)法提供又一新的方法。