軟磁合金B(yǎng)YR1熱處理工藝及磁性能研究

閆 操，張 勇

（西安航天發(fā)動(dòng)機(jī)廠，陜西西安710100）

軟磁合金B(yǎng)YR1熱處理工藝及磁性能研究

閆 操，張 勇

（西安航天發(fā)動(dòng)機(jī)廠，陜西西安710100）

為了滿足液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)新型電磁閥更強(qiáng)環(huán)境適應(yīng)能力和工作可靠性的要求，通過優(yōu)化軟磁合金B(yǎng)YR1的熱處理制度來確保電磁閥工作的穩(wěn)定性和可靠性。采用三因素三水平的正交試驗(yàn)對(duì)軟磁合金的熱處理制度進(jìn)行優(yōu)化，并對(duì)不同熱處理制度下合金的磁性能和金相組織進(jìn)行對(duì)比分析。結(jié)果表明：軟磁合金B(yǎng)YR1的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度值較穩(wěn)定，基本不隨退火溫度和保溫時(shí)間的變化而改變；而矯頑力對(duì)退火溫度和保溫時(shí)間較敏感，隨著退火溫度和保溫時(shí)間的增加，矯頑力值有明顯下降。合金組織的孿晶、晶粒度及析出相均對(duì)合金磁性能有一定的影響，孿晶數(shù)量越少、晶粒尺寸越大、晶內(nèi)析出相越少，合金的磁性能越好。根據(jù)磁性能的試驗(yàn)結(jié)果得到了較優(yōu)的熱處理制度：1 200℃×360 min，至600℃后的冷卻速度為150℃/h。

軟磁合金；熱處理；磁性能

0 引言

采用軟磁合金材料制作的閥芯、擋鐵、導(dǎo)向筒及線圈骨架等是火箭發(fā)動(dòng)機(jī)電磁閥上的主要零部件，其制造工藝的好壞直接影響電磁閥功能的實(shí)現(xiàn)［1］。在液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)某型號(hào)快響應(yīng)動(dòng)力系統(tǒng)中，新型電磁閥流量大，閥口直徑較大。為了實(shí)現(xiàn)線圈結(jié)構(gòu)的小型化，降低產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的重量，同時(shí)又能提高電磁閥的響應(yīng)速度，在此系統(tǒng)中的電磁閥使用了具有飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度高、矯頑力小的BYR1軟磁合金。

在前期的預(yù)研工作中，BYR1軟磁合金基本滿足了實(shí)際的工作需求，但是在產(chǎn)品轉(zhuǎn)型階段仍存在以下問題需要解決：

1）產(chǎn)品轉(zhuǎn)型過程中熱處理工藝參數(shù)的優(yōu)化。在預(yù)研階段，BYR1軟磁合金采用氫氣保護(hù)退火工藝，熱處理工藝為1 180℃×5 h退火，之后以100℃/h速度冷至700℃，再以400℃/h速度冷至200℃以下出爐。

在初始生產(chǎn)階段采用真空充氣退火工藝，產(chǎn)品在1 200℃退火后按照150℃/h速度降溫至600℃充氣快冷，冷至200℃以下出爐。為了探索產(chǎn)品轉(zhuǎn)型過程中熱處理工藝參數(shù)變化對(duì)BYR1磁性能的影響，同時(shí)使產(chǎn)品具有更穩(wěn)定可靠的磁性能數(shù)據(jù)，因此需要對(duì)BYR1軟磁合金的熱處理工藝進(jìn)行優(yōu)化。同時(shí)對(duì)新型軟磁合金B(yǎng)YR1的耐蝕性進(jìn)行考察是電磁閥工作的要求，有必要對(duì)合金在不同熱處理制度下的耐蝕性進(jìn)行研究。

2）新型軟磁合金B(yǎng)YR1較常規(guī)軟磁合金磁性能有較大的提高。因此，有必要通過磁性能檢測(cè)試驗(yàn)確定熱處理工藝參數(shù)改變帶來的磁性能變化，以保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

3）BYR1合金組織對(duì)磁性能變化的影響。材料性能的改變不僅受到熱處理、加工過程等的影響，也受到材料金相組織變化的影響。因此，有必要考察經(jīng)不同退火溫度及不同保溫時(shí)間后BYR1軟磁合金金相組織的變化。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)用軟磁合金B(yǎng)YR1由北冶功能材料有限公司提供，合金的主要化學(xué)成分及主要技術(shù)指標(biāo)如表1和表2所示。

試驗(yàn)中采用的熱處理工藝主要考慮退火溫度、保溫時(shí)間及冷卻速度等因素對(duì)磁性能測(cè)試結(jié)果的影響，退火溫度可選1 150℃，1 200℃及1 250℃，保溫時(shí)間可選240 min，300 min及360 min，至600℃后的冷卻速度可選100℃/h、150℃/h及200℃/h，因此設(shè)計(jì)三因素三水平的正交試驗(yàn)，采用正交表L9（33）進(jìn)行試驗(yàn)，如表3所示。

試驗(yàn)采用VGQA-300型真空處理爐對(duì)BYR1軟磁合金進(jìn)行熱處理，采用NIM-2000S型軟磁材料磁性能檢測(cè)儀對(duì)材料磁性能進(jìn)行檢測(cè)，用LEICA MEF4M型倒置金相顯微鏡進(jìn)行金相組織分析。

表1 軟磁合金材料BYR1化學(xué)成分Tab.1 Chemical components of soft magnetic alloy BYR1 %

表2 軟磁合金材料BYR1主要技術(shù)指標(biāo)Tab.2 MaintechnicalindexesofsoftmagneticalloyBYR1

表3 L9（33）正交試驗(yàn)表Tab.3 L9（33）orthogonal test design

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 熱處理工藝對(duì)磁性能各參數(shù)的影響

根據(jù)表3的試驗(yàn)方案進(jìn)行磁性能數(shù)據(jù)的檢測(cè)，可得到表4的試驗(yàn)結(jié)果。

對(duì)9組正交試驗(yàn)的3個(gè)磁性能參數(shù)進(jìn)行對(duì)比分析，對(duì)所有矯頑力值均取以10為底的對(duì)數(shù)后進(jìn)行分析，結(jié)果見圖1。

表4 正交試驗(yàn)磁性能檢測(cè)結(jié)果Tab.4 Magnetic properties detected in orthogonal test

可見飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度數(shù)值的極差最小，軟磁合金B(yǎng)YR1的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度值較穩(wěn)定，基本不隨熱處理參數(shù)的變化而有大幅改變；矯頑力的極差最大，說明矯頑力對(duì)退火溫度和保溫時(shí)間較敏感，在退火溫度和保溫時(shí)間均增加時(shí)矯頑力有明顯降低。

圖1 9組正交試驗(yàn)的3個(gè)磁性能參數(shù)測(cè)試結(jié)果對(duì)比Fig.1 Tested results of three magnetic performance parameters obtained in orthogonal test of 9 groups

2.2 磁性能結(jié)果對(duì)軟磁合金金相組織的影響

正交試驗(yàn)中的9組試樣金相組織依次見圖2～10所示。BYR1合金組織為具有面心立方晶格的單相固溶體，軟磁材料的矯頑力對(duì)微觀結(jié)構(gòu)十分敏感，應(yīng)力的增加、晶粒的細(xì)化等均可增大矯頑力，而飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度主要取決于合金的成分［2］。BYR1軟磁合金成分中含有較多的Co元素，還有Ni，Si及稀土元素。Co元素的加入可顯著提高軟磁材料的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度。Ni及稀土元素的加入可細(xì)化晶?；騺喚Я?，使材料的綜合力學(xué)性能得到優(yōu)化。而Si元素有助于合金在酸性介質(zhì)浸蝕下形成抵抗腐蝕的保護(hù)膜［3］。

研究表明［4］，當(dāng)在1 100℃以上溫度退火時(shí)，隨著退火溫度的升高及保溫時(shí)間的延長，晶粒發(fā)生顯著長大，且晶內(nèi)孿晶數(shù)量減少，孿晶尺寸變大，磁疇也變大，疇壁減少，與晶界、孿晶界接觸的幾率減少，晶界對(duì)疇壁移動(dòng)的阻力減小，疇壁一般不能穿越晶粒邊界［5］，晶粒充分長大后，在晶內(nèi)相對(duì)比較“干凈”的地方，疇壁可移動(dòng)的距離比較大。因此，磁化時(shí)隨著磁化場(chǎng)H的增強(qiáng)，磁感應(yīng)強(qiáng)度B值迅速增加［6］。從軟磁合金磁化機(jī)理來分析，溫度升高，磁疇取向度降低，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度顯示為下降，但疇壁的位移和磁疇的反轉(zhuǎn)變得容易，表現(xiàn)為矯頑力略有下降［7］。

比較9組試驗(yàn)結(jié)果，系列4，5，7，8及9試樣的熱處理保溫時(shí)間均在300 min和360 min，而金相組織上，這5個(gè)系列都具有較大的晶粒尺寸，相同面積內(nèi)的晶界最少，晶粒的完整性相對(duì)較好。從理論上講，保溫時(shí)間越長，越有利于晶粒的充分長大和雜質(zhì)的徹底排除，晶體內(nèi)缺陷減少，對(duì)疇壁的釘扎作用減弱，疇壁移動(dòng)容易，因而磁性能提高［8］。系列7具有試驗(yàn)組最高的熱處理溫度和最長的保溫時(shí)間，晶粒的長大和晶內(nèi)雜質(zhì)的消除越充分。因此，系列7具有最小的矯頑力。

圖2 系列1金相組織形貌Fig.2 Microstructure of Series 1

圖3 系列2金相組織形貌Fig.3 Microstructure of Series 2

圖4 系列3金相組織形貌Fig.4 Microstructure of Series 3

圖5 系列4金相組織形貌Fig.5 Microstructure of Series 4

圖6 系列5金相組織形貌Fig.6 Microstructure of Series 5

圖7 系列6金相組織形貌Fig.7 Microstructure of Series 6

圖8 系列7金相組織形貌Fig.8 Microstructure of Series 7

圖9 系列8金相組織形貌Fig.9 Microstructure of Series 8

圖10 系列9金相組織形貌Fig.10 Microstructure of Series 9

正交試驗(yàn)的金相組織結(jié)果顯示，各組試樣的組織中均存在一定的析出相，但析出相均呈彌散分布的細(xì)小顆粒狀，未在晶粒內(nèi)部對(duì)晶粒的連續(xù)性和完整性造成“阻隔”作用，因此不會(huì)對(duì)疇壁的移動(dòng)和磁疇的反轉(zhuǎn)造成太大的影響作用。從金相學(xué)角度來說，BYR1合金的磁性能主要受晶粒尺寸和孿晶數(shù)量的影響。

對(duì)比各系列的金相組織形貌，系列1，系列4和系列7具有單一的相組成，且試驗(yàn)狀態(tài)均為冷至600℃后的冷卻速度為100℃/h。從Fe-Co二元相圖分析，Co含量為35%左右的BYR1軟磁合金在緩慢冷卻時(shí)（冷卻速度為100℃/h）會(huì)在室溫下形成單一的有序相--FeCo（α1），有序化轉(zhuǎn)變對(duì)合金的磁性能產(chǎn)生顯著的影響。研究表明，含25%～65%Co的合金有形成有序組織的趨勢(shì)［9］，與無序狀態(tài)的Fe-Co合金相比，有序Fe-Co合金具有較低的矯頑力［10］。但有序相的存在會(huì)使合金的磁感應(yīng)強(qiáng)度B（240）值顯著下降，同時(shí)考慮緩慢冷卻帶來生產(chǎn)成本的增加，因此對(duì)其冷速也要加以控制。但冷卻速度過大，又會(huì)增加合金的熱應(yīng)力，使矯頑力增加［11］，綜合考慮冷速最好控制在150℃/h～200℃/h。

2.3 熱處理制度的優(yōu)化

為了使電磁閥工作更加穩(wěn)定可靠，將試驗(yàn)結(jié)果的優(yōu)化選擇條件設(shè)定為：B240大于均值，B3200大于均值，Hc小于均值，結(jié)合表4的結(jié)果可得到，系列4和系列5試驗(yàn)具有較好的綜合磁性能數(shù)據(jù)。根據(jù)金相組織的對(duì)比結(jié)果，系列4，5，7，8和9具有較大的晶粒尺寸和較少的孿晶數(shù)量；同時(shí)單一有序的α1相會(huì)使軟磁合金的矯頑力下降，但卻會(huì)使磁感應(yīng)強(qiáng)度下降，單一的α1相需要較低的冷卻速度，必然會(huì)帶來產(chǎn)品制造周期的延長，使生產(chǎn)成本增加，因此，系列4和系列7中單一有序的α1相無需刻意追求。相比較而言，系列5中的磁性能數(shù)據(jù)具有試驗(yàn)組最高的磁感應(yīng)強(qiáng)度，而矯頑力也處于較低的水平，同時(shí)考慮節(jié)約生產(chǎn)成本帶來的經(jīng)濟(jì)效益，可選擇系列5的熱處理制度。

綜上可知，較優(yōu)的熱處理制度為：1 200℃× 360 min，至600℃后的冷卻速度為150℃/h。

經(jīng)過優(yōu)化的熱處理制度處理的BYR1軟磁合金已經(jīng)在液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)內(nèi)置先導(dǎo)電磁閥、高壓磁自鎖閥、電動(dòng)氣閥等多種閥門中應(yīng)用。其中某些已完成多輪地面研制試驗(yàn)、高低溫循環(huán)試驗(yàn)、力學(xué)環(huán)境試驗(yàn)、地面試車、高模試車及整機(jī)熱試車等考核，使用優(yōu)化熱處理工藝的BYR1材料制造的電磁閥均可靠工作，性能穩(wěn)定。

3 結(jié)論

1）軟磁合金B(yǎng)YR1的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度值較穩(wěn)定，基本不隨退火溫度和保溫時(shí)間的變化而改變；矯頑力對(duì)退火溫度和保溫時(shí)間較敏感，隨著退火溫度和保溫時(shí)間的增加，矯頑力值有明顯下降。

2）在不同的熱處理制度下，晶粒尺寸越大，晶內(nèi)孿晶數(shù)量越少，軟磁合金B(yǎng)YR1的矯頑力越??；退火降溫至600℃以下溫度緩慢冷卻時(shí)，可使合金的矯頑力顯著下降，磁感應(yīng)強(qiáng)度降低。合金元素Co的加入使得合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度增大。

3）通過綜合分析試驗(yàn)結(jié)果，BYR1軟磁合金的較優(yōu)熱處理方案為1 200℃×360 min，至600℃后的冷卻速度為150℃/h。

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（編輯：馬 杰）

Effects of heat treatment technique on magnetic properties of soft magnetic alloy BYR1

YAN Cao，ZHANG Yong
（Xi'an Space Engine Factory，Xi'an 710100，China）

In order to meet the requirements of the new electromagnetic valve of the liquid rocket engine，the heat treatment of the soft magnetic alloy BYR1 is optimized to ensure the stability and reliability of the electromagnetic valve.The heat treatment technique for soft magnetic alloy was optimized by orthogonal test，and the magnetic properties and microstructure of the alloy treated with different heat treatment techniques was analyzed.The results show that the saturated magnetic induction intensity of soft magnetic alloy BYR1 is stable，basically does not change with the variation of annealing temperature and temperature holding time，but the coercive force decreases significantly with increase of annealing temperature and temperature holding time.The twin crystal，the grain size and the precipitated phase have a certain effect on the magnetic properties of the alloy.The fewer twin crystals，the larger grains size and the less precipitated phase are，the better magnetic properties of thealloy become.According to the experimental results of magnetic properties，the optimized heat treatment was obtained：1200℃×360 min，the coolingrate=150℃/h after coolingto 600℃.

soft magnetic alloy；heat treatment；magnetic property

V463-34

A

1672-9374（2016）05-0098-06

2016-02-18；

2016-05-10

閆操（1984—），男，工程師，研究領(lǐng)域?yàn)椴牧辖鹣喾治?/p>