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    液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定蔬菜中6-芐基腺嘌呤的研究

    2017-01-07 07:03:47王成梅張廣昊山東濟寧中質(zhì)華檢測試檢驗有限公司
    食品安全導(dǎo)刊 2016年27期
    關(guān)鍵詞:腺嘌呤芐基液相

    □ 王成梅 張廣昊 山東濟寧中質(zhì)華檢測試檢驗有限公司

    液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定蔬菜中6-芐基腺嘌呤的研究

    □ 王成梅 張廣昊 山東濟寧中質(zhì)華檢測試檢驗有限公司

    本文建立了蔬菜中6-芐基腺嘌呤的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)的定性定量方法。樣品經(jīng)過甲醇水提取后,利用三重串聯(lián)四級桿液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進行分析。樣品前處理只需要進行簡單的分散和C18、ODS固相萃取凈化,離心后分析。利用超高效液相色譜進行快速分離,采用MRM模式的電噴霧離子源串聯(lián)質(zhì)譜進行定量分析。以0.5%的甲酸和甲醇作為流動相進行梯度洗脫,流速為0.4 mL/min.通過優(yōu)化得到較好的線性和較低的檢出限:線性范圍為0.01~10 μg/L,線性相關(guān)系數(shù)為0.999 5。該方法重現(xiàn)性和回收率很好,回收率為95.26%~107.23%,相對標(biāo)準偏差為0.82%~2.68%。該方法易用、快速、靈敏度高及結(jié)果準確可靠,適用于蔬菜中6-芐基腺嘌呤的分析研究。

    高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀;6-芐基腺嘌呤;蔬菜

    6-芐氨基腺嘌呤(6-Benzylaminopurine)是一種植物生長調(diào)節(jié)劑,屬于人工合成的細胞分裂素,具有抑制植物體內(nèi)葉綠素、核酸、蛋白質(zhì)分解,保綠防老的作用。目前主要應(yīng)用于蔬菜、水果的保鮮和無根豆芽的培育。它雖然在植物體內(nèi)含量甚微但是卻顯著影響植物的生長發(fā)育,其主要作用是促進細胞的分裂和側(cè)芽的發(fā)育以及打破再生芽休眠[1]等。6-BA能提高種子發(fā)芽率,促進幼苗生長,最終提高產(chǎn)率,常被用于促進豆芽的生長,提高煙葉的產(chǎn)量等。但是從食品安全的角度考慮,6-芐基腺嘌呤具有一定的毒性[2]。為了保證進出口食品添加劑6-芐氨基腺嘌呤質(zhì)量和使用安全,維護消費者的利益,建立一種快速準確測定豆芽中6-芐氨基腺嘌呤質(zhì)量的方法,在生物化學(xué)、農(nóng)業(yè)、食品行業(yè)和進出口行業(yè)中都具有很重要的意義。目前6-芐基腺嘌呤的檢測方法主要有分光光度法[3]和高效液相色譜-紫外分析法[4]。對于高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLCMS/MS)的測定方法卻鮮有報道。本實驗建立了HPLC-MS/MS測定蔬菜中6-芐基腺嘌呤的定性和定量方法,該方法易用、快速、靈敏度高、結(jié)果準確可靠及成本低,適用于分析蔬菜中6-芐基腺嘌呤的研究。

    1 實驗部分

    1.1 儀器

    Agilent 6460液相-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Agilent公司)配有Agilent 1260高效液相色譜儀以及EI源,Secura513-1CN電子天平(美國賽多利斯),XW-80A渦旋振蕩器(上海醫(yī)大儀器廠),ASE-12固相萃取裝置,IKARRV10旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,IKA T25均質(zhì)器,北京普析 GWA-UN4-20純水機,微波萃取儀,SIGMA低溫離心機。

    1.2 試劑

    6-芐基腺嘌呤(純度>98%,德國Dr.Ehrenstorfer 公司),甲醇(色譜純,美國Fisher公司),C18,ODS。

    1.3 實驗條件

    1.3.1 色譜條件

    色譜柱:Aglient ZORBAX Eclipse Plus C18(1.8 μm×2.1 mm 50mm),進樣量:2 μL,流速:0.4 mL/min,柱溫:40 ℃,流動相A:0.5%甲酸水溶液,流動相B:甲醇,梯度洗脫條件見表1。

    表1 梯度洗脫條件

    表2 6-芐基腺嘌呤質(zhì)譜分析優(yōu)化參數(shù)

    1.3.2 質(zhì)譜條件

    6-芐基腺嘌呤的檢測離子對、保留時間、解離電壓和碰撞能量見表2。

    1.4 樣品制備

    精確稱取完全混勻攪碎的樣品5 g(精確至0.001 g)置于50 mL的離心管中,加入4∶1的甲醇水,均質(zhì),微波輔助萃取30 min,離心。稱取0.2 mg C18和0.15 mg的ODS固相萃取吸附劑,離心后的上清液1 mL置于固相萃取吸附劑的離心管中,渦旋,離心,取上清液過膜上機待測。

    圖1 Plus-C18柱和EC-C18柱比較

    圖2 6-芐基腺嘌呤標(biāo)準曲線

    表3 6-芐基腺嘌呤在不同水平下的回收率和相對標(biāo)準偏差(n=6)

    2 結(jié)果與討論

    2.1 高效液相色譜條件的優(yōu)化

    分別對Agilent ZORBAX Eclips e Plus-C18柱(1.8 μ m×2.1 m m 50mm)和Agilent Proshell 120 ECC18柱(2.7 μm 4.6 mm 50 mm),兩種不同的色譜柱進行對比分析,結(jié)果表明Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C18柱在峰型和出峰時間都比較理想,因此本實驗選用ZORBAX Eclipse Plus-C18柱。同時為了優(yōu)化流動相,考察了不同體系的流動相,最終確定用甲酸水和甲醇做流動相進行梯度洗脫時,分析目標(biāo)物的分離度和靈敏度較高。具體見圖1。

    2.2 質(zhì)譜定性定量分析

    根據(jù)6-芐基腺嘌呤的分子結(jié)構(gòu)特征,本實驗選用電噴霧正離子模式對標(biāo)準品進行全掃描、子離子掃描和多重反應(yīng)監(jiān)測,最終確定6-芐基腺嘌呤的母離子、子離子和最優(yōu)電壓以及碰撞能量。

    2.3 前處理條件的優(yōu)化

    本實驗分別用酸化甲醇、酸化乙腈、甲醇水和乙腈水作為提取劑,最終確定甲醇水作為提取劑時效率高,而且從實驗的角度來說甲醇的毒性明顯要小于乙腈。因此,本實驗最終確定以甲醇水作為提取劑。同時比較微波萃取和超聲提取,最終確定微波萃取作為提取方法。

    2.4 線性和回收率的檢測

    對一定范圍內(nèi)的標(biāo)準溶液進行檢測,研究表明在0.03~10 μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.999 5。線性方程為y=46 351.351 218x+35 781.794 881(見圖2)。樣品經(jīng)前處理后進行分析,得到方法檢出限為0.1 μg/kg。通過蔬菜中添加6-芐基腺嘌呤做加標(biāo)回收和精密度實驗。3個質(zhì)量濃度的加標(biāo)水平分別為:0.5、1.0、2.0 μg/kg,回收率和精確度見表3。

    3 結(jié)論

    本實驗建立了蔬菜中6-芐基腺嘌呤的HPLC-MS/MS的檢測方法。該方法簡單實用、測定周期短、靈敏度高、回收率好以及選擇性強等優(yōu)點,適用于大量樣品的篩選檢測,為蔬菜中6-芐基腺嘌呤的提取提供了科學(xué)的依據(jù)。

    [1]張平,郝建軍,于洋,等.GA3與6-BA復(fù)合劑對黃瓜產(chǎn)量的影響[J].沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)大學(xué)學(xué)報,2003,34(6):415-418.

    [2]張瑩,鹿毅,楊濤,等.高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定果蔬中7種植物生長促進劑殘留量[J]分析測試學(xué)報,2012(4):629-633.

    [3]張志斌,張曉斌.凱氏定氮法測定6-芐基氨基嘌呤的含量[J].河南化工,2010(5):56-57.

    [4]楊途熙,魏安智,鄭元,等.高效液相色譜法同時測定杏仁中8種植物激素[J].分析化學(xué),2007(9):1359-1361.

    王成梅 (1984-),女,山東濟寧市,碩士。中級工程師。研究方向:食品檢測與分析。張廣昊(1990-),男,山東濟寧人,碩士。研究方向:食品檢測與分析。

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