磁濺射法制備TiO2/PTFE復合膜及其性能研究

劉曉慧，薛偉2，夏慶成，曾干敏，韓靜，毛菲，楊加志，孫東平

（1.南京理工大學，南京 210094， 2.江蘇省宜興三木化工有限公司涂料院，江蘇 宜興 214200）

磁濺射法制備TiO2/PTFE復合膜及其性能研究

劉曉慧1，薛偉2，夏慶成1，曾干敏1，韓靜1，毛菲1，楊加志1，孫東平1

（1.南京理工大學，南京 210094， 2.江蘇省宜興三木化工有限公司涂料院，江蘇 宜興 214200）

目的研究磁控濺射法在聚四氟乙烯（PTFE）微孔膜上負載TiO2，制備TiO2/PTFE復合膜。方法利用接觸角、掃描電子顯微鏡（SEM）、X射線光電子能譜（XPS）、拉伸強度等對復合膜親水性、元素、形貌和機械強度進行測試，通過控制變量法研究了濺射時間、濺射功率對膜性能的影響及對復合膜對甲基橙的降解性能。結果在濺射功率為40 W，濺射時間為90 s時，TiO2/PTFE復合膜的親水性和拉伸強度相對較好，甲基橙的去除率達97%，降解效果好。結論通過實驗可以優(yōu)化出磁控濺射的工藝參數(shù)，制備出物理性能優(yōu)異，并具有較高的光催化活性的負載型納米催化劑。

磁濺射；TiO2/PTFE復合膜；甲基橙；光催化

KEY WORDS:magnetron sputtering; TiO2/PTFE composite membrane; photocatalytic; methyl orange

環(huán)境污染和環(huán)境破壞兩個問題已經(jīng)成為21世紀實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展無法跨越的障礙，這些現(xiàn)狀促進了綠色、環(huán)保、無公害化學的出現(xiàn)[1—2]。近年來，除了常見的物理和化學方法對環(huán)境問題的減壓和改善，光催化作為一種新型降解有機污染物、去除微生物的清潔技術，發(fā)揮著越來越重要的作用。二氧化鈦是一種光催化性能優(yōu)異且應用廣泛的半導體材料，其獨特的空穴和電子對分離的機理使其在污水處理方面具有巨大的潛力，它的制備及性能研究也由此引來了無數(shù)國內外學者的關注，并在此領域進行了大量的工作[3-6]。Liu[7]等人研究報道了一種新穎的空心二氧化鈦微球的合成方法，實驗采用硫酸鈦為鈦源制得TiO2微球，發(fā)現(xiàn)200 ℃制備的TiO2微球光催化降解效果最好，甲基橙去除率達68%。Cui[8]等報道了一種合成殼-核結構TiO2微球的方法，利用聚乙二醇（PEG2000）為模板劑合成TiO2微球的比表面積為 113.8 m2/g，平均孔徑為5.78 nm，結果顯示甲基橙去除率達70%，光催化降解性能進一步提高。

盡管 TiO2微球降解效果很好，但研究者發(fā)現(xiàn)納米級的 TiO2回收利用性很差，無法實現(xiàn)其循環(huán)再利用的目的，一些學者開始探究將 TiO2微球固定在基底材料上。蔣[9]等人研究以細菌纖維素為基底水熱方法負載 TiO2，制備 TiO2/BC復合膜用來研究光催化性能。實驗發(fā)現(xiàn)，TiO2/BC復合膜分解甲基橙的能力提高，甲基橙的去除率為 80%。zhang[10]等人研究以PVDF為基底，通過一步水熱合成法制備出 TiO2/PVDF復合膜，實驗發(fā)現(xiàn)，TiO2/PVDF復合膜分解甲基橙的能力很強，甲基橙的去除率達到95%。鐘[11]等人研究以PTFE微孔膜為基底，水熱方法負載 TiO2，發(fā)現(xiàn)制備的TiO2/PTFE復合膜，其光催化活性相對比TiO2微球明顯提高，甲基橙的去除率為85%。由于水熱法制備的 TiO2容易團聚，分布均勻性很差，因此開發(fā)一種使 TiO2納米粒子尺寸可控并且分布均勻的制備方法顯得尤為重要。由此文中采用磁控濺射法控制TiO2顆粒大小和均勻性。

磁控濺射法通過在陰極靶表面引入磁場，利用磁場對帶電粒子的約束來提高電離濺射氣體的密度，在低氣壓下實現(xiàn)高速濺射的方法。磁控濺射鍍膜技術具有速度快，膜層致密性好，適合于大面積均勻化沉積而得到廣泛應用[12—13]，采用磁控濺射法負載TiO2，能夠有效控制負載TiO2的尺寸及均勻性。

文中采用改變?yōu)R射時間，濺射功率等實驗條件[14—15]，制備TiO2/PTFE復合膜，通過接觸角以及拉伸強度確定最佳實驗條件[16—19]。通過降解甲基橙實驗證明 TiO2/PTFE復合膜的光催化效果很好，對于水處理有很大的優(yōu)勢。

1 實驗部分

1.1 試劑和儀器

實驗試劑有：丙酮、乙醇（國藥集團化學試劑有限公司）、TiO2靶材（江西國材科技有限公司）、PTFE微孔膜(孔徑為 750 nm，孔隙率為 0.25～0.28%，大田化工貿易有限公司)。

實驗儀器有：磁控濺射鍍膜機(JGP800，中科院沈陽科學儀器有限公司)、X射線粉末衍射儀(XRD，德國Bruker公司)、X射線光電子能譜（XPS，Ulvac-PHI公司）、熱重分析儀(TGA/SDTA851，瑞士梅特勒-托利多公司)、掃描電子顯微鏡（SEM，JEM-6380LV 公 司 ）、 萬 能 材 料 試 驗 機（SHIMAZUAGS-100NX，日本島津）、光化學反應儀（XPA，南京胥江機電廠）、紫外可見吸收光譜儀（EVOLUTION 220美國熱電公司）。

1.2 磁濺射制備TiO2/PTFE復合膜

1.2.1 PTFE微孔膜的預處理和靶材的清洗

剪取一定面積(7 cm×7 cm)的PTFE微孔膜放在燒杯中，先后加入一定體積的丙酮、再加入乙醇進行清洗，最后加入足量去離子水清洗，取出PTFE微孔膜置于真空干燥箱中60 ℃干燥12 h后冷卻至室溫，將處理后的膜固定在玻璃板上。同時對TiO2靶材清洗，分別用丙酮和酒精分別擦拭后用氮氣吹干。將清洗的 PTFE微孔膜和 TiO2靶材放置在濺射室，將濺射室抽真空防止PTFE膜和靶材的再次污染。

1.2.2 磁濺射制備TiO2/PTFE復合膜

將處理的PTFE微孔膜和φ50 mm陶瓷TiO2靶材放入到磁控濺射鍍膜機，采用射頻濺射靶在氬氣氣氛中，依次控制磁濺射時間為 30，60，90，120，150 s，磁濺射功率為20，40，60 W等。

1.2.3 機械強度測試

待測膜在室溫條件下測定，控制拉伸速率為50 mm/min，測試夾距為20 mm。測試前將膜剪成長度為40 mm和寬度為12.5 mm的長條，用螺旋測微器準確測得復合膜的厚度。將膜夾在夾具上用試驗機測試膜的機械強度，5次拉伸取其平均值，主要測試膜的拉伸強度和斷裂伸長率。

1.2.4TiO2/PTFE復合膜降解甲基橙

利用紫外分析儀測定甲基橙溶液確定其最大吸收波長是465 nm，考慮到催化劑會對甲基橙產生吸附影響，整個系統(tǒng)應置于黑暗條件下 30 min以達到吸附平衡，測定了其吸附時間里吸光度的變化很小。取同體積的甲基橙溶液放在燒杯中，分別放置同質量的TiO2/PTFE復合膜和純TiO2粉末到兩燒杯中，然后用光化學反應儀分別測試甲基橙溶液在光催化時間5，10，20，30，40 min后甲基橙的的吸光度。

2 結果與討論

2.1 磁濺射時間、濺射功率對PTFE微孔膜接觸角的影響

由于降解水中的微生物和有機物是在液體環(huán)境中進行的，反應為固液接觸，因此提高膜的親水性可以促進光催化反應的進行。PTFE微孔膜屬于疏水性膜，負載 TiO2到PTFE微孔膜上可以改進它的親水性能。膜的親水性主要通過測定接觸角的大小確定，當液體與膜表面的接觸角小，說明膜的親水性好。在鍍膜機中使用 TiO2靶材在PTFE微孔膜表面磁濺射，發(fā)現(xiàn)接觸角明顯降低。由圖1可知，PTFE膜的接觸角為128°，濺射后接觸角變小。當濺射功率相同時，隨著濺射時間的增加，接觸角逐漸減小，親水性變好。當濺射時間達到120 s以后，接觸角變化很小，親水性變化不明顯。當濺射時間不變時，隨著濺射功率的增加，接觸角逐漸減小，親水性變好。圖2為接觸角的圖片，在濺射功率為40 W的條件下，濺射時間為120 s時最好，既可以達到浸潤性要求，又可以減少靶材的損耗。

圖1 磁濺射功率和時間對PTFE膜接觸角的影響Fig.1 Influence of sputtering power and sputtering time among contact angle

2.2 傅里葉紅外光譜分析

圖3為PTFE原膜和磁濺射TiO2/PTFE復合膜的紅外譜圖。1210，1149 cm-1處的紅外吸收峰歸因于C—F的伸縮振動產生，對比兩曲線可知，TiO2/PTFE復合膜的吸收峰強度比PTFE膜的吸收峰強度略大；642，558 cm-1處的紅外吸收峰為C—F的彎曲振動峰產生，對比可得，該處的 TiO2/PTFE復合膜的吸收峰強度比純 PTFE膜略低。由于 TiO2納米粒子與PTFE微孔膜之間通過范德華力的相互作用形成Ti—O—F鍵，而且TiO2納米粒子與PTFE膜之間的范德華力作用較強， TiO2納米粒子均勻分布在PTFE膜表面，使得復合膜對紅外光的吸收敏感度發(fā)生變化，進而使得紅外吸收峰的強度發(fā)生變化。

2.3X射線衍射分析（XRD）

圖4是X射線衍射譜圖，對比純PTFE膜和TiO2/PTFE復合膜曲線可得，磁濺射TiO2得到的復合膜，在XRD譜圖新出現(xiàn)了25.37°，27.48°，37.03°，53.97°，62.74°幾個衍射峰。根據(jù)純TiO2粉末粉末的對比圖可知，磁濺射 TiO2產生的新衍射峰分別對應的是 TiO2粉末晶體的(101)，(110)，(103)，(105)，(204)的晶面衍射峰，說明本實驗磁濺射已經(jīng)成功將 TiO2負載到 PTFE微孔膜的表面，且沒有出現(xiàn)其他雜質。

2.4 熱重分析（TG）

圖2 在40 W磁濺射功率下，不同濺射時間接觸角變化圖。Fig.2 Contact angle change chart of different sputtering time at a same sputtering power of 40W

圖3 傅里葉紅外譜圖Fig.3 FT-IR spectra

圖4 XRD圖Fig.4 XRD Patterns

圖5中曲線a為PTFE原膜，曲線b，c分別為磁濺射功率為 60 W，濺射時間為 60，120 s的TiO2/PTFE復合膜熱重圖。測試的溫度范圍為50～700 ℃，氮氣氣氛中以 5 ℃/min程序升溫。由圖 5可知，在 50～400 ℃的溫度范圍內，PTFE原膜以及磁濺射的復合膜由于吸熱失水的質量損失很小，說明在400 ℃以下，PTFE膜沒有發(fā)生熱分解。當溫度升高到410 ℃左右時，TG曲線出現(xiàn)較明顯的轉折點，開始發(fā)生熱分解。曲線a為PTFE原膜的熱重曲線，在 400～650 ℃的溫度范圍內，PTFE膜的質量損失率達到100%，其中410～580 ℃范圍內質量損失率達到99%以上，變化速率很快，在 650 ℃時分解完全。對比曲線 a，b，c發(fā)現(xiàn)，隨著濺射時間的增加，質量損失率逐漸減少，在650 ℃以后質量損失率不變。由于濺射時間增加，負載TiO2的含量增加，而TiO2的熱分解溫度高于700 ℃，因此 TiO2/PTFE復合膜在 650 ℃以后質量不變。綜上所述，由熱重可知，磁控濺射法成功地將TiO2負載到 PTFE膜上，并且復合膜的熱穩(wěn)定性有所提高。

2.5TiO2/PTFE復合膜的力學性能

圖6為TiO2/PTFE復合膜的力學性能，其中曲線a為拉伸強度與磁濺射TiO2的時間之間的關系曲線，曲線b為斷裂伸長率與磁濺射TiO2的時間之間的關系曲線。由圖6可知，純PTFE膜的拉伸強度為23.02 MPa，斷裂伸長率為141.52%。復合膜的拉伸強度和斷裂伸長率均隨著磁濺射 TiO2時間的增加而有所降低，30～90 s拉伸強度變化很小，斷裂伸長率變化不大。濺射時間達 90 s時，拉伸強度減少1 MPa，斷裂伸長率減少2%。TiO2影響了PTFE微孔膜分子鏈的排布，使得PTFE微孔膜有新的連接點同時 TiO2顆粒與顆粒之間擠壓，膜的有機網(wǎng)絡空間降低，導致膜的斷裂伸長率與拉伸強度均隨著磁濺射時間的增加而降低。30～90 s拉伸強度變化小，因為 TiO2顆粒不是很密集，沒有出現(xiàn)擠壓，對膜的有機空間影響較小。從機械強度來看，磁濺射時間應該小于90 s最佳。

圖5 在磁控濺射40W濺射時間為0，60，120 s的熱重分析Fig.5 TGA curves of 0, 60 and 120 s sputtering time at a same sputtering power of 40W

圖6 TiO2/PTFE復合膜在不同磁濺射時間下的力學性能Fig.6 Mechanical property of the TiO2/PTFE composite membrane with different sputtering time.

2.6 磁濺射的X射線光電子能譜（XPS）分析

圖7為PTFE微孔膜和TiO2/PTFE復合膜的全譜圖。由圖7可知，PTFE原膜只有C，F(xiàn)兩個元素，說明樣品膜中不含其他雜質。磁濺射 TiO2后的復合膜比原膜增加了Ti，O元素，說明通過磁控濺射法已經(jīng)成功地將 TiO2納米粒子負載到 PTFE微孔膜上，形成TiO2/PTFE復合膜。磁控濺射負載的TiO2納米粒子在TiO2/PTFE復合膜的表面達到了均勻分布。圖8為TiO2/PTFE復合膜的Ti元素的窄譜圖，曲線的兩個極值點處對應的電子結合能分別為463.0 eV和457.2 eV，其對應的Ti元素的價態(tài)分別為Ti2p3和Ti2p1。圖9對應的是Ti元素的Mapping圖，可以看出，TiO2均勻分布在PTFE微孔膜的表面。綜上所述，結合XRD和XPS的分析結果可得，制備的TiO2/PTFE改性復合膜表面有且僅有 TiO2一種物質且證明了磁濺射制備TiO2/PTFE膜實驗的成功。

圖7 PTFE和TiO2/PTFE 復合膜XPS全譜Fig.7 XPS spectrum of PTFE, TiO2/PTFE composite membrane electrospinning

圖8 TiO2/PTFE 復合膜重Ti元素窄譜Fig.8 Narrow spectrum of Ti element in TiO2/PTFE composite membrane electrospinning

圖9 TiO2/PTFE 復合膜重Ti元素Mapping圖Fig.9 The mapping of Ti element in TiO2/PTFE composite membrane electrospinning

2.7 掃描電子顯微鏡(SEM)分析

圖10a為TiO2/PTFE復合膜的掃描電鏡圖，從PTFE微孔膜的表面可以看出，在PTFE微孔膜的表面出現(xiàn)大量的納米顆粒。說明通過磁控濺射技術在PTFE微孔膜的表面成功負載了一層致密的TiO2納米顆粒，而且納米顆粒均勻的分布在微孔膜的表面，分散較為均勻。圖10b為PTFE微孔膜的掃描電鏡圖，可以看出，PTFE微孔膜是一個多孔結構，孔徑大約在200～500 nm。圖11為TiO2/PTFE復合膜的透射電鏡圖，利用超聲技術將復合膜表面的納米顆粒超聲到乙醇里，利用電鏡可以看出，超聲下來的TiO2納米顆粒在乙醇中分散。由圖11a可知，PTFE膜已經(jīng)成功的負載上納米級TiO2顆粒；由圖11b可知，單個TiO2納米粒子的直徑約為140 nm。

圖10 TiO2/PTFE 復合膜和PTFE膜的SEM圖Fig.10 SEM spectrum of TiO2/PTFE composite membrane and PTFE membrane

2.8TiO2/PTFE復合膜對甲基橙的降解性能

圖12為純TiO2微球和TiO2/PTFE復合膜對甲基橙的降解性能對比圖。查數(shù)據(jù)得，甲基橙的最大吸收波長為490 nm[20]。圖12中曲線分別表示甲基橙溶液在紫外燈照射5，10，20，30，40 min的濃度變化。相比較下，純的TiO2，TiO2/PTFE復合膜對甲基橙的降解性能更優(yōu)，40 min后，對應的甲基橙溶液變?yōu)槌吻?，濃度值也很小，而?TiO2粉末的降解甲基橙的濃度下降到62%。原因可能是利用磁控濺射法將TiO2負載到PTFE膜上，使得TiO2分尺寸布更加均勻，位置分散性更好不易團聚，使得其具有更好的比表面積，提供了較多的反應位點。另外，TiO2在納米纖維膜表面易形成有序的介孔結構，且這種納米纖維素膜對水和有機大分子的吸附性能都可以促進 TiO2形成氧化性很強的羥基自由基（·OH）和超氧離子自由基（·O2—），它們可以把多種污染物直接氧化成H2O，CO2等無機小分子，以達到環(huán)境凈化污水的目的。

圖11 多個和單個TiO2分子的TEM圖Fig.11 Multiple and single TiO2molecule TEM graph respectively

圖12 純TiO2和TiO2/PTFE復合膜對甲基橙溶液的降解圖Fig.12 TiO2and TiO2/PTFE composite membrane degradation in methyl orange

3 結論

文中采用磁控濺射法對PTFE微孔膜進行表面負載 TiO2，通過探討濺射時間、濺射功率等條件對TiO2/PTFE復合膜的接觸角、力學性能的影響，得到最佳濺射時間以及濺射功率，有以下結論。

1）由接觸角圖分析得，在相同磁控濺射功率下，隨著磁控濺射時間的時間增加，接觸角減小，磁濺射時間90 s以后接觸角變化幅度較?。幌嗤瑫r間，濺射功率越大，接觸角也逐漸減小。

2）復合膜的力學性能顯示，膜的拉伸強度和斷裂伸長率均隨著濺射時間的增加而減小，磁濺射時間在90 s以前對拉伸強度影響較小；超出90 s時間后，其力學性能大大減弱，所以選擇磁控濺射功率為40 W，濺射時間為90 s為最佳實驗條件。

3）TiO2/PTFE復合膜對甲基橙的去除率達到97%，降解效率大大提高。

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Magnetron Sputtering for Preparing TiO2/PTFE Composite Membrane and Its Properties

LIU Xiao-hui1, XUE Wei2, XIA Qing-cheng1, ZENG Gan-m1in1, HAN Jing1, MAO Fei1, YANG Jia-zhi1, SUN Dong-ping
(1.Nanjing University of Science and Technology, Nanjing 210094, China; 2.Jingsu Yixing Coating Courtyard Mark Chemical Co., Ltd, Yixing 214200,China)

The paper aims to research the magnetron sputtering method in loading TiO2on polytetrafluoroethylene (PTFE) microporous membrane to prepare TiO2/PTFE composite membrane. Hydrophilia, element, morphology and mechanical strength of composite membranes were tested through contact angle, scanning electron microscopy (SEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), tensile strength test, etc. Influences of sputtering time and sputtering power on membrane properties and degradation property of composite membrane towards methyl orange were researched through the control variate method. The hydrophilic and tensile strength of TiO2/PTFE composite membrane was favorable when the sputtering power was 40 w, the sputtering time was 90 s and the removal rat of methyl orange reached 97%, exhibiting better degradation property. Experiment can optimize technological parameters of magnetron sputtering and prepare a kind of nanometeran supported catalyst with excellent physical properties and high photocatalytic activity.

YANG Jia-zhi (1977—), Nanjing, Doctor, Processor, Research focus: biological nanomaterials.

10.7643/ issn.1672-9242.2016.06.004

TJ81；TG174.4

A

1672-9242(2016)06-0015-08

2016-09-16；

2016-10-11

Received：2016-09-16；Revised：2016-10-11

國家自然科學基金（21206076）; 江蘇高校優(yōu)勢學科建設工程資助項目

Fund：National Natural Science Foundation of China (No. 21206076) ; A project Funded by the Priority Academic Program Development of Jiangsu Higher Education Institutions (PAPD, China)

劉曉慧（1991—），女，山西省晉中人，碩士，主要研究方向為燃料電池質子交換膜。

Biography：LIU Xiao-hui (1991—), Female, from Jinzhong，Shanxi, Master，Research focus: proton exchange membrane research for fuel cell.

楊加志（1977—），江蘇南京人，博士，副教授，主要研究方向為生物納米材料。