某型橡膠密封圈加速貯存試驗設(shè)計與實踐

楊學(xué)印

（北京強度環(huán)境研究所，北京 100076）

環(huán)境試驗與評價

某型橡膠密封圈加速貯存試驗設(shè)計與實踐

楊學(xué)印

（北京強度環(huán)境研究所，北京 100076）

目的 針對某型橡膠密封圈開展加速貯存試驗設(shè)計，并通過試驗預(yù)測產(chǎn)品貯存壽命。方法 通過分析橡膠密封圈在貯存使用環(huán)境下的失效機理，結(jié)合橡膠材料性能老化模型，在不改變失效機理、又不增加新的失效機理的前提下，以密封圈整件作為試驗對象，用加大溫度應(yīng)力的試驗方法加速產(chǎn)品失效過程，根據(jù)試驗結(jié)果預(yù)計正常環(huán)境應(yīng)力下的產(chǎn)品貯存壽命。結(jié)果 采用溫度應(yīng)力作為加速貯存應(yīng)力開展密封圈加速貯存試驗方案設(shè)計和驗證工作，評估得到其在貯存溫度為20 ℃的環(huán)境中，貯存壽命可以達到16.97年，置信度大于0.95。結(jié)論 以密封圈整件作為試驗件，采用溫度應(yīng)力作為貯存敏感應(yīng)力開展加速貯存試驗，所評估得到的貯存壽命與產(chǎn)品已有的自然貯存壽命結(jié)果吻合得較好，試驗狀態(tài)更加真實，為橡膠密封圈更換周期提供參考依據(jù)，并為密封圈貯存壽命的定量評估提供了一種參考方法。

橡膠密封圈；加速貯存；失效機理；溫度應(yīng)力；貯存壽命

橡膠類非金屬材料大量應(yīng)用在各種導(dǎo)彈武器 產(chǎn)品中，常見的有密封圈和減振器等。在使用和貯存過程中，其性能會隨著時間的推移而呈現(xiàn)逐漸下降的趨勢，主要表現(xiàn)為橡膠材料脆化、硬化、粉化、開裂、憎水性下降等劣化現(xiàn)象，部分甚至?xí)霈F(xiàn)喪失使用性能的情況[1]。根據(jù)長期研究經(jīng)驗，長期貯存后對密封圈而言，會發(fā)生密封圈老化、破裂、密封性能失效等一系列問題，橡膠密封圈的貯存壽命往往制約導(dǎo)彈產(chǎn)品的貯存壽命。因此，針對橡膠密封圈開展加速貯存試驗研究，以分析其貯存失效機理，并預(yù)測其貯存壽命是很有必要的。

綜合近年學(xué)者針對橡膠材料開展的研究分析可知[2—12]，橡膠材料加速貯存試驗及壽命評估研究過程中的試驗對象主要為φ10 mm×10 mm的橡膠柱試樣，加速應(yīng)力采用溫度應(yīng)力，利用阿累尼烏斯模型來評估產(chǎn)品貯存壽命。該模型外推公式中的重要因數(shù)壓縮永久變形率ε的選取大多由工程實踐估值確定，并由此評估產(chǎn)品的貯存壽命。該方法在工程實踐中得到了廣泛的應(yīng)用，其壽命評估結(jié)果也具有較高的參考價值。隨著橡膠材料的多樣化發(fā)展及對產(chǎn)品定壽延壽工作開展的需要，對橡膠產(chǎn)品貯存壽命評估的精確度要求也越來越高。因此，適時地設(shè)計有針對性的橡膠密封圈加速貯存試驗以提高產(chǎn)品貯存壽命的評估精度是十分必要的。

文中在結(jié)合已有研究工作的基礎(chǔ)上，僅針對庫房貯存環(huán)境對橡膠密封圈長期貯存壽命的影響開展加速貯存試驗方法研究工作。利用密封圈整件為研究對象，盡可能模擬密封介質(zhì)、密封形式、初始壓縮率、考核具體環(huán)境試驗等真實使用工作情況，以探求精確度較高的試驗結(jié)果。同時，對于阿累尼烏斯模型外推公式中關(guān)鍵因數(shù)壓縮永久變形率ε數(shù)值的選取設(shè)計了密封圈性能對比驗證試驗。通過對密封圈性能漏率進行測試，利用漏率變化趨勢與壓縮永久變形試驗中壓縮永久變形情況對比，以此確定壓縮永久變形率ε的取值。在不改變失效機理、又不增加新的失效機理的前提下，用加大應(yīng)力的試驗方法（即提高其溫度應(yīng)力的方式實現(xiàn)產(chǎn)品加速老化）加速產(chǎn)品的失效過程。根據(jù)試驗結(jié)果預(yù)計正常環(huán)境應(yīng)力下的產(chǎn)品貯存壽命，在較短的時間內(nèi)達到長時間庫房貯存的效果，為橡膠產(chǎn)品老化規(guī)律和壽命預(yù)測提供一定的理論分析和數(shù)據(jù)支持。

1 貯存環(huán)境失效機理分析

橡膠產(chǎn)品在實際存儲、使用中不可避免地會接觸到各種環(huán)境因素，如氧氣、臭氧、光照以及加熱作用等，并常會因接觸上述各種環(huán)境因素而在一段時間后出現(xiàn)材料本身在結(jié)構(gòu)、組成、性能等方面劣化的現(xiàn)象。常見的劣化現(xiàn)象有分子鏈斷裂、氧化、配合劑析出以及力學(xué)性能衰減等，這種現(xiàn)象通常也被稱為橡膠材料的老化。

橡膠材料的老化現(xiàn)象，從失效機理的角度分析，其本質(zhì)為橡膠分子鏈的主鏈、側(cè)鏈或交聯(lián)鍵之間出現(xiàn)了斷裂，并產(chǎn)生了新的交聯(lián)。通常會以異裂、均裂、環(huán)化反應(yīng)等三種方式完成相應(yīng)的化學(xué)變化。當(dāng)斷裂的反應(yīng)占優(yōu)勢之時，橡膠材料的老化現(xiàn)象主要表現(xiàn)為材料的表面發(fā)黏；當(dāng)交聯(lián)反應(yīng)占優(yōu)勢時，橡膠材料的老化現(xiàn)象則大多呈現(xiàn)出材料表面變硬、發(fā)脆或產(chǎn)生裂紋等情形。

橡膠密封圈在實際貯存使用過程中，主要受到溫度和機械應(yīng)力兩方面的影響。溫度是貯存的主要條件和影響因素之一，溫度升高，則加劇了橡膠材料的高分子鏈運動[13]，當(dāng)運動速率超過化學(xué)鍵的離解能時，會使得材料的物理性能發(fā)生顯著的改變，對橡膠的老化產(chǎn)生較大的影響[14]。通過調(diào)研國內(nèi)外研究成果可知，在對大量的自然環(huán)境變化與加速老化試驗研究對比中會發(fā)現(xiàn)，在不考慮自然環(huán)境（例如：光照、輻射、雨水等）因素的作用下，熱空氣加速老化機理與橡膠材料自然老化機理的相似度最高[15]。在熱空氣老化過程中，溫度促進了橡膠的氧化，而氧氣促進了橡膠的熱降解。

機械應(yīng)力同樣能增大橡膠的化學(xué)反應(yīng)速度，在恒定的靜載荷作用下，材料發(fā)生的微小變形會由于二次化學(xué)結(jié)構(gòu)化反應(yīng)而被固定下來，從而導(dǎo)致橡膠材料發(fā)生剩余形變增長和應(yīng)力松弛。當(dāng)橡膠的分子鏈在氧、臭氧、光和電離輻射影響下發(fā)生化學(xué)降解后，機械應(yīng)力會進一步影響降解流動的速度和降解深度，加速橡膠的性能退化。

由此，文中在針對某型密封圈開展加速貯存試驗研究工作時，對其受到的恒定靜載荷應(yīng)力進行模擬。試驗初始壓縮率選取為該密封圈產(chǎn)品實際使用的壓縮率28.17%，利用溫度應(yīng)力作為加速貯存應(yīng)力開展試驗方案設(shè)計和性能對比驗證工作。

2 橡膠密封圈試驗方法研究

為了充分模擬密封圈實際貯存狀態(tài)，提高試驗效率，快速評估貯存壽命，針對某型橡膠密封圈整件開展加速貯存試驗研究工作，總體思路如下所述。

1）通過試驗件壓縮永久變形量的變化規(guī)律來表征其性能變化趨勢，以此探究在庫房貯存狀態(tài)下橡膠密封圈的老化動力學(xué)模型，同時計算出其老化速率常數(shù)。

2）針對密封圈實際貯存狀態(tài)，設(shè)計并生產(chǎn)了密封圈貯存工況的模擬工裝，對密封圈開展性能對比驗證試驗，并針對其關(guān)鍵性能指標(biāo)——漏率進行測試。根據(jù)產(chǎn)品漏率的變化情況來探究產(chǎn)品性能是否滿足設(shè)計要求，并利用漏率變化趨勢與壓縮永久變形試驗中壓縮永久變形情況對比，以此方式確定壓縮永久變形率ε的取值，并在基礎(chǔ)上評估密封圈產(chǎn)品的貯存壽命。相應(yīng)設(shè)計了密封圈壓縮永久變形試驗和密封圈性能對比驗證試驗。

2.1 壓縮永久變形試驗方案

壓縮永久變形試驗選用密封圈整件為試驗對象，模擬密封初始的壓縮率，采用溫度應(yīng)力作為加速應(yīng)力，利用恒定應(yīng)力加速貯存試驗方法開展試驗。具體的試驗方案為：

1）采用恒定應(yīng)力加速貯存試驗方法開展試驗，選取 4個試驗應(yīng)力等級，分別為 80，100，120，140 ℃。

2）選用12根密封圈整件進行壓縮永久變形試驗，并對其進行預(yù)處理，得到加速前的試樣高度h0。

3）將預(yù)處理后的12根密封圈隨機分為4組，每組3根。

4）將分組后的試驗樣本壓縮到規(guī)定的變形率28.17%后，分別置于溫度應(yīng)力80，100，120，140 ℃的試驗箱內(nèi)，將各試驗溫度下的試件按規(guī)定的時間間隔取出進行測試，并計算相應(yīng)的壓縮永久變形率。

2.2 對比驗證試驗方案

密封圈在裝配狀態(tài)下貯存時，受到溫度和載荷等應(yīng)力影響，材料蠕變加大，影響材料特性和產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)尺寸變化，進而影響到其密封性能。故對其進行加速貯存試驗的同時設(shè)計了性能對比驗證試驗，對漏率變化趨勢與壓縮永久變形情況進行對比，以確定壓縮永久變形率ε的取值。具體試驗方案為：將 2根密封圈分別安裝于各自的模擬工裝上，對其施加80 ℃的加速應(yīng)力量級，按規(guī)定的時間間隔進行漏率測試。密封圈漏率合格判據(jù)是總漏率不大于4.0×10-6Pa·m3/s。

3 數(shù)據(jù)處理方法

3.1 動力學(xué)模型及常數(shù)K的擬合

根據(jù)GJB 92.2—86《熱空氣老化法測定硫化橡膠貯存性能導(dǎo)則 第二部分：統(tǒng)計方法》，橡膠材料在老化過程之中，性能變化指標(biāo)P與老化時間τ之間的關(guān)系可以用公式（1）描述：

式中：P為性能變化指標(biāo)；τ為老化時間，d；K為與溫度有關(guān)的性能變化速率常數(shù)，d-1；A為常數(shù)；α為時間指數(shù)，0＜α＜1。

按照上述經(jīng)驗公式，根據(jù)試驗獲取的一系列材料性能ε和老化時間τ數(shù)據(jù)，可擬合得到性能老化速率常數(shù)K，即材料的表觀老化速率常數(shù)。

3.2 老化速率常數(shù)外推模型

根據(jù)工程的經(jīng)驗可知，在一定的溫度范圍之內(nèi)，材料的老化速率K與老化溫度T的關(guān)系服從阿累尼烏斯（Arrhenius）方程：

式中：T為絕對溫度，K；K為材料老化速率；E為表觀活化能，J/mol；Z為頻率因子；R為氣體常數(shù)，J/(K?mol)。

根據(jù)Arrhenius方程，可建立材料老化速率與老化溫度之間的關(guān)系，由此可通過擬合外推得到其它溫度條件下的材料老化速率。

3.3 外推計算貯存壽命

對于壓縮永久變形試驗，公式（1）中性能指標(biāo)P為（1-ε），ε為時間τ的壓縮永久變形率。當(dāng)按照一定置信度區(qū)間估計外推貯存溫度下的老化速率Ks的上限值時，式（1）可轉(zhuǎn)化為式（3），并以此外推得到材料壓縮永久變形與老化時間的關(guān)系方程式，從而評估產(chǎn)品的貯存壽命。

式中：εs為材料性能臨界狀態(tài)；τ為貯存時間；As，α為常數(shù)；Ks為貯存溫度Ts下的性能變化速度常數(shù)。由式（2）可推導(dǎo)出式（4）：

式中：a1=lnZ；t為常數(shù)，符合t分布表，其值與置信度、自由度因素有關(guān)；的標(biāo)準(zhǔn)離差；b1=-E/R。

文中置信度取95%，在自由度為2時，t=2.920。

4 加速貯存試驗數(shù)據(jù)分析

4.1 壓縮永久變形試驗

按照試驗方案對某型橡膠密封圈開展了壓縮永久變形試驗，80 ℃應(yīng)力等級下累計有效試驗時間為120天；100℃應(yīng)力等級下累計有效試驗時間為110天；120 ℃應(yīng)力等級下累計有效試驗時間為110天；140 ℃應(yīng)力等級下累計有效試驗時間為60天。密封圈試件的壓縮永久變形試驗狀態(tài)如圖1所述，通過在兩塊圓盤間添加合適的墊片使得密封圈被壓縮到規(guī)定的初始變形率28.17%。

圖1 密封圈壓縮永久變形試驗狀態(tài)Fig.1 Diagram of the compression permanent deformation test state of rubber ring seal

數(shù)據(jù)處理主要過程如圖2—4所示，圖2和圖3為壓縮永久變形率與時間擬合曲線，圖4為老化速率K與貯存溫度T的擬合曲線。

圖2 ε-τ擬合曲線Fig. 2 The curve ofε-τ

對試驗結(jié)果進行數(shù)據(jù)處理，利用式（3）和式（4），擬合外推置信度為 95%，平均貯存溫度為20 ℃時的壽命評估公式為：

圖3 lnP-τ0.5擬合曲線Fig.3 The curve of lnP-τ0.5

圖4 老化速率K與貯存溫度T的擬合關(guān)系曲線Fig.4 Diagram of the aging rateKand storage temperatureTfitting curve

4.2 密封圈性能對比驗證試驗

按照試驗方案對兩根密封圈進行了加速貯存驗證試驗，在80 ℃的溫度應(yīng)力量級下累計完成了90天的加速貯存試驗，貯存90天后將兩個密封圈工裝拆開后發(fā)現(xiàn)密封圈色澤鮮亮，紅潤有光澤，外觀未發(fā)現(xiàn)明顯的變化。在貯存試驗開始前和累計貯存30，50，70，90天后分別進行密封圈漏率測試，漏率測試利用氦檢儀來完成。密封圈模擬工裝，測漏系統(tǒng)原理分別如圖5和圖6所示。

圖5 密封圈模擬工裝Fig.5 Simulation tools of the ring seal

圖6 測漏系統(tǒng)原理Fig.6 The principle diagram of the leak detection system

產(chǎn)品漏率變化趨勢如圖7所示。

圖7 密封圈漏率隨時間變化趨勢Fig.7 Change trend of the leakage rate of the ring seal chart over time

4.3 試驗結(jié)果評估

通過對比 4.2節(jié)密封圈性能對比驗證試驗中80 ℃下密封圈的性能變化趨勢與 4.1節(jié)壓縮永久變形試驗中80 ℃下密封圈的壓縮永久變形情況，確認密封圈的壽命預(yù)計值以壓縮永久變形率ε=25%為臨界值作為能夠滿足設(shè)計要求的評估判據(jù)。利用公（5）評估得到其在貯存溫度為 20 ℃的環(huán)境中，貯存壽命可以達到16.97年，置信度大于0.95。

5 結(jié)語

通過分析橡膠密封圈的貯存環(huán)境和失效機理，根據(jù)失效判據(jù)和相關(guān)模型，對某型橡膠密封圈進行了加速貯存試驗設(shè)計與實踐，制定了橡膠密封圈壓縮永久變形試驗方案和性能對比驗證試驗方案。以密封圈整件作為試驗件進行壓縮永久變形試驗，試驗狀態(tài)更加真實。通過密封圈性能對比驗證試驗確定壓縮永久變形率ε的取值，試驗精度更高。在試驗實施過程中，嚴格控制壓縮永久變形試驗件從完成一定時間的加速貯存試驗后，打開夾具到測試前處于自由狀態(tài)下的恢復(fù)時間，使得測試結(jié)果精度更高，結(jié)果更為可信。最后，根據(jù)加速貯存試驗結(jié)果評估得到該密封圈在庫房貯存環(huán)境20 ℃下的貯存壽命下限為16.97年，為橡膠密封圈更換周期提供參考依據(jù)，并為密封圈貯存壽命的定量評估提供了一種參考方法。

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Storage Accelerated Test Design and Practice of a Type of Rubber Ring Seal

YANG Xue-yin
(Beijing Institute of Structure and Environment Engineering, Beijing 100076, China)

ObjectiveThe accelerated storage test was designed for a type of rubber ring seal and the life of storage was predicted through the test.MethodsBased on the failure mechanism of the rubber ring seal in storage environment, combined with the aging model of rubber material, on the premise of neither changing the failure mechanism nor adding new failure mechanism, the rubber ring seal was chosen as the test object, the test method of putting more stress to accelerate the process of product failure was used, and the life of storage in the normal environment was predicted according to the test result.ResultsThe design and validation of rubber ring seal storage accelerated test were carried out with the temperature stress as accelerated storage stress. When the storage temperature in the environment was 20 ℃, the life of storage could reach 16.97 years, and the confidence was greater than 0.95.ConclusionThe storage accelerated test was conducted with the whole rubber ring seal as the test object and the temperature stress as the storage sensitive stress, the estimated storage life was in relatively good accordance with the natural storage life result of the product, and the test status was much more real. It provided the reference for the replacement period of rubber ring seal. Meanwhile, it provided a method for quantitative evaluation of the storage life of the rubber ring seal.

rubber ring seal; storage accelerated test; failure mechanism; temperature stress; the life of storage

10.7643/ issn.1672-9242.2016.03.017

TJ089

A

1672-9242(2016)03-0105-06

2016-01-14；

2016-02-06

Received：2016-01-14；Revised：2016-02-06

楊學(xué)印（1988—），男，黑龍江人，碩士研究生，工程師，主要研究方向為可靠性試驗和加速貯存試驗技術(shù)。

Biography：YANG Xue-yin (1988—), Male, from Heilongjiang, Master graduate student, Engineer, Research focus: reliability test and accelerated storage test technology.