硫酸法定量分析冰氧吧纖維與粘膠纖維混合物含量

侯小偉

(泰山學院 美術(shù)學院，山東 泰安 271000)

硫酸法定量分析冰氧吧纖維與粘膠纖維混合物含量

侯小偉

(泰山學院 美術(shù)學院，山東 泰安 271000)

為了確定冰氧吧纖維與粘膠纖維混合物各組分的含量，采用硫酸法對混合物進行定量試驗研究；探討了試樣干重、硫酸溶液配置、試驗方法等，并對試驗數(shù)據(jù)進行分析，找出冰氧吧纖維與粘膠纖維的區(qū)分方法。指出：硫酸法可有效地對冰氧吧纖維與粘膠纖維混合物進行定量分析，并確定出各組分的含量；在40%硫酸溶液中，溫度為100 ℃時,定量分析需對冰氧吧纖維含量進行修正，修正系數(shù)為1.01。

硫酸法；定量分析；冰氧吧纖維；粘膠纖維；滌綸纖維；溶解

近年來，各種保健用功能性纖維的市場需求越來越大，如冰氧吧纖維、涼爽玉纖維等，而這些功能性纖維的價格也高于一般的化學纖維；同時，客戶對纖維含量的定量確定要求也越來越高。筆者通過硫酸法分析試驗，確定冰氧吧纖維與粘膠纖維混合物的含量，找出了其區(qū)分方法。

1 硫酸法試驗

按照相關(guān)標準的規(guī)定[1]，在相同的試驗條件下，對不同聚酯纖維進行試驗。用硫酸把纖維素纖維從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，用濾紙收集殘留物，并清洗、烘干、稱重，用修正后的質(zhì)量計算其占混合物干燥質(zhì)量的百分率，由差值得出纖維素纖維的質(zhì)量百分率。

1.1 試樣與試劑

試樣與試劑用量比至少為1∶200。試驗溶液為40%硫酸溶液200 mL和70%硫酸溶液200 mL；查《硫酸工作手冊》，當溫度為25 ℃時，40%硫酸溶液與70%硫酸溶液的密度分別為1.2991g/cm3、1.605 9 g/cm3。試劑質(zhì)量的計算公式為：

硫酸試劑的質(zhì)量=硫酸體積×硫酸密度

(1)

由公式(1)得：40%硫酸試劑質(zhì)量為259.82 g，70%硫酸試劑質(zhì)量為321.18 g。

按試樣與試劑的用量比至少為1∶200的原則，即試樣質(zhì)量/試劑質(zhì)量=1/200，可得40%硫酸、70%硫酸試樣質(zhì)量分別為1.3 g、1.6 g。

1.2 硫酸溶液配制方法

1.2.1 硫酸溶液配制比例的確定

濃硫酸質(zhì)量分數(shù)為98%，密度為1.84 g/cm3，水密度為1 g/cm3，則40%硫酸溶液比例的計算公式為：(濃硫酸質(zhì)量×98%)/(濃硫酸質(zhì)量+水的質(zhì)量)=40%，得：濃硫酸質(zhì)量/水的質(zhì)量=0.40/0.58，即(濃硫酸體積×濃硫酸密度)/(水的體積×水的密度)=0.40/0.58。解得，濃硫酸體積/水體積=250/667。

因此，濃硫酸與水按250∶667的體積比混合就能得到40%硫酸溶液。故200 mL 40%硫酸溶液需要濃硫酸和水分別為54.5 mL 和145.5 mL。

同理計算，200 mL 70%硫酸溶液需要濃硫酸和水分別為115 mL和85 mL。

1.2.2 硫酸溶液的配制過程

以200 mL 40%硫酸溶液為例，制備過程如下。

用量筒量取145.5 mL的純凈水,倒入小燒杯中，再量取54.5 mL 98%濃硫酸，緩慢地沿玻璃棒注入水中，并不斷攪拌，防止熱量突增造成溶液沸騰飛濺，灼傷操作員。尤其要注意，操作應在通風櫥中進行。

1.3 試樣的烘干和稱重

將制備好的試樣放入已知質(zhì)量的稱量瓶內(nèi)，與瓶蓋一同放入恒溫烘箱，烘箱溫度設置為105 ℃～110 ℃，烘90 min后，迅速拿出進行第1次稱重；再將試樣繼續(xù)烘10 min進行第2次稱量。兩次稱得試樣質(zhì)量的差異不超過0.05%，即可視為試樣已達到恒重，第2次稱得質(zhì)量即為試樣的干燥質(zhì)量。

1.4 試驗方法

每種試驗分別取 2 份試樣，按照相關(guān)標準把試樣烘干稱重，將干試樣放入事先配好的硫酸溶液里，將裝有試樣的燒杯加熱至沸騰，每隔10 min攪拌一次；加熱1 h后，按照文獻[1]執(zhí)行操作，將粘膠纖維去除，最后將不溶的聚酯纖維用冷水洗滌若干次，烘干、冷卻、稱重，計算出各組分的含量百分率。

2 冰氧吧纖維與粘膠纖維混合物含量測試

冰氧吧纖維是一種涼爽保健型纖維，是一種改性滌綸纖維，是運用萃取和納米技術(shù)，使玉石和其他礦物質(zhì)材料達到亞納米級水平，然后與具有蜂窩狀微孔結(jié)構(gòu)的改性滌綸切片熔融紡絲而成[2]。

2.1 試驗依據(jù)及方案確定

試驗項目：確定冰氧吧/粘膠 65/35 36.9 tex和滌綸/粘膠 65/35 36.9 tex混合物中冰氧吧纖維和滌綸的含量。

由于冰氧吧纖維和滌綸纖維、粘膠纖維在硫酸中的溶解性存在差異，因此，可以利用這一差異性，完成對冰氧吧纖維和滌綸纖維與粘膠纖維混紡產(chǎn)品的定量分析。

按照標準，可以得到如下2種方案。

方案一：40%硫酸溶液，溫度為24 ℃～30 ℃時,粘膠纖維不溶解,煮沸后粘膠纖維立即溶解；在相同條件下，滌綸纖維在0～100 ℃范圍內(nèi)都不溶解，可在沸騰情況下區(qū)分纖維。

方案二：70%硫酸溶液,溫度為45 ℃～55 ℃時，粘膠纖維立即溶解，而滌綸纖維不溶解。

2.2 溶解性試驗

冰氧吧纖維的載體是一般聚酯纖維，占99%；其余為玉石及金屬氧化物，占1%。這1%的添加物都是無機物，其主要由含鈉、鈣、鎂、鋁以及其他一些微量元素的含水硅酸鹽組成。為確定在溶解試驗中1%的添加物是否會有損失，選擇上述兩種方案進行試驗，每種方案取純冰氧吧纖維樣品2組，放入制定好的試驗條件下，進行溶解試驗。

2.3 取樣原則

取試樣2份分別進行試驗，若2份的溶解結(jié)果差異顯著，應重試。

2.4 試驗數(shù)據(jù)

兩種方案各進行2組試驗，數(shù)據(jù)結(jié)果見表1。

表1 兩種方案各進行2組的試驗數(shù)據(jù)

試驗組試驗條件硫酸濃度/%溫度/℃試樣品種/tex混合物干重/g殘留物干重/g殘留物百分率/%溶液狀態(tài)17045～55滌綸36．91．65521．58761．65441．585999．9599．89纖維正常27045～55冰氧吧36．91．65591．62211．60991．566697．2296．58纖維溶斷37045～55滌綸/粘膠65/3536．91．61231．59871．04651．042464．9165．20纖維正常47045～55冰氧吧/粘膠65/3536．91．58661．61570．97591．002261．5162．03纖維溶斷540100滌綸36．91．32011．31221．31831．311599．8699．95纖維正常640100冰氧吧36．91．35201．30251．33201．290498．5299．07纖維正常740100滌綸/粘膠65/3536．91．28661．32510．83490．862964．8965．12纖維正常840100冰氧吧/粘膠65/3536．91．36201．31280．86680．837863．6463．82纖維正常

2.5 試驗結(jié)果分析

由表1中試驗組2和組4的數(shù)據(jù)可知，在70%硫酸溶液中,溫度為45 ℃～55 ℃時，36.9 tex純冰氧吧纖維約有3.1%的損失，且試驗時冰氧吧纖維基本上都已溶斷，只能使用濾紙收集殘留物。由試驗組1和組3的數(shù)據(jù)可知，滌綸纖維溶液狀態(tài)穩(wěn)定，含量準確。在70%硫酸溶液中,溫度為45 ℃～55 ℃時，冰氧吧纖維損失嚴重，只能用作普通滌綸纖維的定量鑒別。

由表1中試驗組6和組8的數(shù)據(jù)可知，在40%硫酸溶液中,溫度為100 ℃時，冰氧吧纖維約有1%的損失，試驗時纖維狀態(tài)正常。冰氧吧纖維在200 mL 40%硫酸溶液加熱至沸騰的情況下，其內(nèi)占比為1%的無機物能溶解在硫酸溶液中。以硅酸鈉與硫酸為例，其反應的方程式為H2SO4+Na2SiO3=H2SiO3+Na2SO4。由實驗組5和組7的數(shù)據(jù)可知，滌綸纖維溶液狀態(tài)穩(wěn)定，含量準確。在40%硫酸溶液中,溫度為100 ℃時，冰氧吧纖維損失可控，可作為冰氧吧纖維與粘膠纖維的定量分析。

此外，對冰氧吧纖維與粘膠纖維混紡品種進行定量分析時，要對冰氧吧纖維的含量進行修正，修正系數(shù)為1.01。以冰氧吧/粘膠 65/35 36.9 tex品種為例，由表1中試驗組8的數(shù)據(jù)可知，實測冰氧吧的含量為63.73%，修正之后含量為64.37%，符合設計要求。

3 結(jié)語

3.1 硫酸法可有效確定冰氧吧纖維與粘膠纖維混合物的含量，定量分析試驗結(jié)果準確。

3.2 在40%硫酸溶液中，溫度為100 ℃時,進行定量分析需對冰氧吧纖維含量進行修正，修正系數(shù)為1.01。

[1] GB/T 2910.11—2009，紡織品定量化學分析 第11部分:纖維素纖維與聚酯纖維的混合物(硫酸法)[S].

[2] 趙瑞芝，汪吉艮.四組分混紡針織紗的開發(fā)實踐[J].棉紡織技術(shù),2015,43(4):49-52.

A Quantative Determination of the Mixture Content of
Ice-like Fiber and Viscose Fiber

HOU Xiaowei

(Academy of Fine Arts Taishan University,Taian 271000,China)

To determine the mixture content of ice-like fiber and viscose fiber,quantative determination is done of the mixture content with sulfuric acid method.Probing is done into sample dry weight,sulfuric acid solution preparation,test methods and such,and the test data analyzed.A method is found identifying the difference between the ice-like fiber and viscose fiber.It is pointed out that the sufuric acid method is fast in quantative determination of the mixture content of ice-like fiber and viscose fiber. Caution is given that when quantative determination is done with sulfuric acid solution of 40% at tempreture of 100 ℃,it is suggested that correction factor of ice-like fiber content be set as 1.01.

sulfuric acid method;quantative determination;ice-like fiber;viscose fiber;polyester fiber;dissulution

2015-03-07

侯小偉(1983—)，女，山東泰安人，講師，主要從事服裝材料與服裝舒適性的研究。

TS157

B

1001-9634(2016)06-0046-03