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    多種食品中山梨酸的檢測方法分析

    2016-12-31 00:00:00孫睿婷
    科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2016年25期

    摘 要:為了滿足食品檢測工作的要求,文章就食品中山梨酸快速檢測方法進(jìn)行分析,通過對分光光度法的應(yīng)用,進(jìn)行食品中山梨酸含量的測定,為食品安全檢測提供一種高效的、科學(xué)的、準(zhǔn)確的方法。通過對分光光度法的應(yīng)用,進(jìn)行多種食品中山梨酸含量的分析,并且進(jìn)行加標(biāo)回收率的驗(yàn)證。實(shí)踐證明,這種操作方法具備良好的檢測速度,它的準(zhǔn)確性比較高,操作比較簡單,檢測成本比較低。

    關(guān)鍵詞:分光光度法;山梨酸;食品;檢測方法

    1 檢測原理及其常見方法

    (1)山梨酸、鉀鹽是種良好的防腐劑,廣泛應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品、食品等行業(yè),通過對鉀鹽及山梨酸的應(yīng)用,能夠進(jìn)行微生物生長的有效控制,實(shí)現(xiàn)其保質(zhì)期的延長。在食品領(lǐng)域中,山梨酸鉀及山梨酸的日允許量被嚴(yán)格界定,這兩種物質(zhì)食用過多將對人體造成傷害,不利于其腸道正常菌群的平衡性的維持,不利于其體內(nèi)新陳代謝的正常維持。嚴(yán)重時(shí)會導(dǎo)致骨骼生長的抑制,威脅其肝臟、腎臟等的健康。我國食品法明確規(guī)定,食品中的山梨酸被嚴(yán)格限量。山梨酸的常見檢測方法包括薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法,這種方法的精確性比較高,但是實(shí)際操作難度高,對于工作的精確性要求比較高,它的檢測成本也比較高,不適合進(jìn)行大規(guī)模的推廣及應(yīng)用。山梨酸在一定條件下會產(chǎn)生一系列的化學(xué)反應(yīng),從而產(chǎn)生一系列的紅色衍生物,在該試驗(yàn)中,文章具體探討了食品中山梨酸的測定方法。

    鹽類及山梨酸在硫酸等的氧化作用下會產(chǎn)生一系列的丙二醇,丙二醇和有些物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),產(chǎn)生一系列的紅色衍生物。在一定范圍內(nèi),這些衍生物的紅色深度和丙二醛濃度呈現(xiàn)正比,通過對PCS食品安全快速檢測儀的應(yīng)用,可以進(jìn)行其吸光值的測定,這種儀器是食品安全快速檢測的重要儀器。其檢測的試劑為重鉻酸鉀溶液、濃硫酸、山梨酸鉀,它的檢測樣品都是市購。

    試劑,重鉻酸鉀溶液、硫代巴比妥酸溶液、濃硫酸、山梨酸鉀:均為分析純;檢測樣品均為市購。

    (2)在檢測過程中,需要取部分可食部分,粉碎后進(jìn)行取樣,進(jìn)行一定蒸餾水的加入,在振搗機(jī)內(nèi)進(jìn)行勻漿的振搗,進(jìn)行一定量勻漿的稱取,并加入蒸餾水進(jìn)行搖勻,過濾完畢以待備用。在液體樣品中,需要稱取5g的樣品,進(jìn)行一定量蒸餾水的加入,混勻形成混合液,稱取混合液2g在50ml的試管中,進(jìn)行蒸餾水的使用,做好搖勻工作,以待備用。

    在顯色操作中,需要選取2毫升的樣品處理液進(jìn)行10毫升比色管的注入,進(jìn)行2毫升重鉻酸鉀的加入,蓋上塞子并搖勻,再進(jìn)行沸水加熱,再進(jìn)行2毫升硫代巴比妥酸法溶液的加入,搖勻后進(jìn)行10分鐘的沸水浴,取出來再冷卻3分鐘,在空白管內(nèi)進(jìn)行2毫升濃硫酸的應(yīng)用,替代2毫升的重鉻酸鉀溶液,其操作步驟與樣品處理方式一致。

    在樣品測定過程中,需要以空白管為對照物,進(jìn)行不同樣品吸光值的測定。在標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備過程中,進(jìn)行一定山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制,混勻溶解后,再進(jìn)行不同體積的山梨酸標(biāo)液的配制,進(jìn)行不同濃度標(biāo)液的選取,進(jìn)行比色管的加入,再進(jìn)行2毫升重鉻酸鉀溶液的加入,蓋上塞子并且搖勻,再進(jìn)行7分鐘的沸水加熱,再進(jìn)行2毫升硫代巴比妥酸法溶液的加入,保證其搖勻,再繼續(xù)進(jìn)行沸水浴加熱,再冷卻一定的時(shí)間,進(jìn)行吸光值的測定。圖1為所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線,吸光值是縱坐標(biāo),山梨酸濃度為橫坐標(biāo)。

    2 主要的測定條件

    在波長的選擇過程中,需要進(jìn)行每毫升0.5mg山梨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的選用,進(jìn)行山梨酸檢測試劑的加入后,再做好相關(guān)的顯色處理工作。通過對PCS多功能食品安全檢測儀的應(yīng)用,落實(shí)好光譜掃描工作,具體信息如圖2。在波長532nm處,紅色衍生物產(chǎn)生,存在巨大的吸收峰。通過對大量試驗(yàn)的開展,得出以下測定結(jié)果,水浴的溫度越高,它的反應(yīng)就越充分,為了滿足實(shí)際試驗(yàn)的要求,需要進(jìn)行沸水浴的選取,進(jìn)行水浴時(shí)間的控制。10分鐘后紅色衍生物的吸光值降低了,但是降低幅度很少。在室溫條件下,反應(yīng)生成的紅色衍生物可以存放5小時(shí)。

    為了滿足實(shí)際工作的要求,必須要進(jìn)行干擾因素的排除,這需要針對食品中的共存物質(zhì)的影響進(jìn)行試驗(yàn),以一定數(shù)值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行判定,通過一系列的試驗(yàn)得知,當(dāng)試樣中的淀粉、糖精、酸類、醇類等存在時(shí),其試驗(yàn)的測定結(jié)果誤差可以控制在50%左右,不會影響測定的準(zhǔn)確性,這種方法具備良好的選擇性。在檢出限的確定過程中,需要進(jìn)行計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出限的計(jì)算。

    3 樣品測定、加標(biāo)回收率及結(jié)論

    (1)該試驗(yàn)選擇了不同的食品進(jìn)行山梨酸及鉀鹽含量的測定,每一種樣品稱取四份,每一份為5克,有一份樣品不添加標(biāo)液,其他三份樣品分別按照不同標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行加標(biāo),按照相關(guān)的樣品檢測方法進(jìn)行操作。根據(jù)吸光值進(jìn)行山梨酸含量的計(jì)算,進(jìn)行精密度及回收率的計(jì)算。具體結(jié)果如表1。

    表1的信息可知,試驗(yàn)的平均相對偏差相對較小,具備良好的回收率。通過對該方法的應(yīng)用,可以進(jìn)行山梨酸精密度的有效測定,其精密度比較高,具備良好的重現(xiàn)性及回收率,能夠獲得良好的山梨酸含量測定結(jié)果。

    (2)通過對PCS食品安全快速檢測儀的應(yīng)用,可以進(jìn)行食品中山梨酸含量的有效檢測。文章進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)加入法的應(yīng)用,進(jìn)行了多種食品中山梨酸含量及樣品的測定,試驗(yàn)證明,該方法具備良好的測定結(jié)果精度,具備良好的重現(xiàn)性及回收率。

    4 結(jié)束語

    相比于傳統(tǒng)的氣相色譜,這種檢測模式大大降低了檢測的時(shí)間,有利于優(yōu)化檢測成本,實(shí)現(xiàn)了操作程序的優(yōu)化。

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