月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉的提純

摘 要：采用乙酸乙酯重結(jié)晶法提純市售的月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉（70%）。提純后，得到了表面張力滿足表面化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究所用的月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉。

關(guān)鍵詞：月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉；提純；乙酸乙酯

月桂醇聚氧乙烯硫酸鈉（AES，分子式C12H25O（C2H4O）nSO3Na）是通過非離子月桂醇聚氧乙烯醚（AEO-3）經(jīng)過硫酸化、中和等過程，制得由聚氧乙烯鏈連接親水基和疏水基的表面活性劑。該類表面活性劑由于其分子結(jié)構(gòu)具有氧乙烯基團(tuán)和硫酸化基團(tuán)，使其兼有非離子和陰離子表面活性劑的優(yōu)點(diǎn)，具備雙重性能，屬于陰-非離子型表面活性劑[1]。AES主要用于家用/日常用品（如洗衣液和餐具洗滌）和個(gè)人清潔用品（如香波、浴液和洗手液）等領(lǐng)域[2]。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[3]，陰-非離子型表面活性劑具有良好耐鹽性能、分散性能以及良好伍配性能。樊西驚等人[4]經(jīng)充分研究指出，陰-非離子表面活性劑溶液的性質(zhì)和單一表面活性劑溶液的性質(zhì)具有不同之處。

月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉的提純較為普遍[5]，在傳統(tǒng)上常采用無(wú)水乙醇，且提純的AES均為實(shí)驗(yàn)室制得[6]。文章參照以往文獻(xiàn)資料，選擇工業(yè)級(jí)70%月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉作為原料，乙酸乙酯作為溶劑，經(jīng)過一系列處理，從而實(shí)現(xiàn)了乙酸乙酯做溶劑對(duì)月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉（工業(yè)級(jí)）實(shí)現(xiàn)了提純且操作方法簡(jiǎn)單。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

產(chǎn)品來(lái)自市面購(gòu)買。CAS號(hào)6885-34-2，外觀（25℃）為白色至淺黃色半透明凝膠狀物，氣味為輕微特征氣味，活性物含量68-72%，pH值6.5-9.5。月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉AES（70%，工業(yè)級(jí)），乙酸乙酯（分析純）。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉AES（70%，工業(yè)級(jí)）自然晾干，稱量晾干后的AES至恒重，標(biāo)記為AES-1。依據(jù)化合物產(chǎn)品規(guī)格，蒸發(fā)的水分占AES（工業(yè)級(jí)）總量的百分?jǐn)?shù)符合要求，基本確定水分已幾近蒸發(fā)完全，其余質(zhì)量為無(wú)機(jī)鹽和醇類等雜質(zhì)。

向單口圓底燒瓶中加入一定質(zhì)量的AES-1和適量的乙酸乙酯，在回流溫度下進(jìn)行蒸餾。蒸餾后，進(jìn)行熱過濾過程，待濾液溫度降低后，白色固體析出。抽濾，自然晾干，最終獲得白色固體，標(biāo)記為AES-2。

采用全自動(dòng)表面張力儀，依據(jù)表面張力法測(cè)定了25℃下，AES-2的表面張力隨濃度的變化曲線如圖1。

2 結(jié)果與分析

本實(shí)驗(yàn)采用乙酸乙酯作為提純?nèi)軇?，將提純過的AES-2進(jìn)行表面張力曲線測(cè)定，表面張力曲線如圖1所示。

由圖1可知，表面張力曲線上無(wú)最低點(diǎn)的存在，故AES-2純度達(dá)到了實(shí)驗(yàn)級(jí)別，可以用來(lái)測(cè)定其相關(guān)的表面性質(zhì)[7]。由圖可知，AES-2的臨界膠束濃度（CMC）約為1.6mmol/L，臨界膠束濃度處的表面張力（γCMC）約為33.9mN/m。

AES常規(guī)提純?nèi)軇┑倪x擇多為無(wú)水乙醇，乙醇與水能夠無(wú)限溶解，而表面活性劑與水又有很好的溶劑性，故盡管采用無(wú)水乙醇，提純?nèi)軇┲幸矔?huì)含有少量的水分，從而降低表面活性劑在無(wú)水乙醇中的重結(jié)晶量，進(jìn)而影響收率。故可以考慮選擇難容于水的有機(jī)溶劑作為提純?nèi)軇?/p>

乙酸乙酯的水溶性為8.3g/100mL（20℃），即1g乙酸乙酯最多可與12.05g水互溶，二者中其一過量則會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象。由于乙酸乙酯的這種特點(diǎn)，且月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉（70%）內(nèi)含有約30%的水，則無(wú)法實(shí)現(xiàn)或不利于利用乙酸乙酯做溶劑進(jìn)行提純。經(jīng)過晾干處理后的AES-1含有的水分遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于分層臨界點(diǎn)，故對(duì)實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行無(wú)影響。

此外，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)得知，經(jīng)乙酸乙酯處理后的AES-2，再次與乙酸乙酯混合加熱時(shí)，AES-2無(wú)法溶解到乙酸乙酯內(nèi)，這說(shuō)明AES-1中含有的少量水分可以促使AES在乙酸乙酯內(nèi)形成反膠束，從而，增大AES-1在乙酸乙酯中的溶解度，為乙酸乙酯提純AES的溶劑提供了條件。

3 結(jié)束語(yǔ)

采用乙酸乙酯對(duì)工業(yè)級(jí)（70%）月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉進(jìn)行提純，提純后的AES-2純度符合分析要求，從而說(shuō)明乙酸乙酯作為提純?nèi)軇┚哂锌尚?，?shí)現(xiàn)了提純?nèi)軇┑倪x擇范圍拓寬。實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單易操作。經(jīng)過事先的晾干除水處理，為乙酸乙酯的使用提供了前提條件，并節(jié)省了溶劑量。

參考文獻(xiàn)

[1]林偉，孫建雄.脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉的生產(chǎn)[J].日用化學(xué)工業(yè)，1989，14：14-17.

[2]周黎，任靜，黃亞茹.西歐及中國(guó)的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉現(xiàn)狀[J].日用化學(xué)品科學(xué)，2014，37（3）：1-4.

[3]郭東紅，辛浩川，崔曉東.新型耐溫耐鹽表面活性劑驅(qū)油體系的研究[J].精細(xì)石油化工進(jìn)展，2003，4（10）：l-4.

[4]樊西驚，艾玉蘭.陰-非離子混合表面活性劑溶液的性質(zhì)[J].油田化學(xué)，1989，6：152-155.

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[6]張丹陽(yáng).脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉鹽的研制[J].遼寧化工，2002，31（7）：280-290.

[7]趙國(guó)璽，朱步瑤.表面活性劑作用原理[M].中國(guó)輕工業(yè)出版社，2003.