對納氏試劑配制方法的改良及其效果驗證

摘 要：納氏試劑是影響水質(zhì)氨氮檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的重要因素。經(jīng)改良處理后的納氏試劑大大縮短了溶解時間和最后沉淀時間且無上浮雜質(zhì)，并用氨氮質(zhì)控樣進行檢測驗證且其結(jié)果在正常范圍內(nèi)。

關(guān)鍵詞：氨氮；納氏試劑；分析

納氏試劑分光光度法作為目前環(huán)境檢測實驗室檢測水質(zhì)中的氨氮含量的標(biāo)準(zhǔn)方法之一，具有簡單、快速、靈敏的特點，但實際中這個方法受諸多因素影響，納氏試劑就是其中的重要影響因素之一。本次試驗在傳統(tǒng)的納氏試劑配制方法基礎(chǔ)上做簡單改良，大大縮短溶解時間和沉淀時間，同時提高穩(wěn)定性及可靠性。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

碘化汞、氫氧化鈉、鹽酸：廣州化學(xué)試劑廠；碘化鉀、酒石酸鉀鈉、氯化銨：天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司；氯化鋅：西隴化工股份有限公司；純水：湛江冰露；雙圈定性中速濾紙：杭州沃華濾紙有限公司；試劑均為分析純。

1.2 主要試驗儀器

雙光束紫外可見分光光度計TU-1901：北京普析通用儀器有限公司；超聲波清洗機：上海必能信超聲有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 氨氮標(biāo)準(zhǔn)母液（1000mg/L）：取3.819g經(jīng)100℃干燥過的純氯化銨溶于水中，移入1000mL容量瓶，用無氨水稀釋定容并混勻，儲存于4℃下備用。

氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作液（10mg/L）：用一定量的氨氮標(biāo)準(zhǔn)母液精確配制成100mL 10mg/L的工作液，備用。

1.3.2 中速定性濾紙?zhí)幚恚簩V紙疊置于漏斗中，用5%熱鹽酸（60℃）將濾紙淋洗5次，再用無氨水淋洗5次，至濾液為中性，并將最后淋洗的濾液進行檢測。分別于50mL比色管中加入2mL 10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)液，然后分別以無氨水和濾液稀釋到標(biāo)線并混勻，以兩者的檢測值對比驗證處理后的濾紙是否可進一步使用。

1.3.3 酒石酸鉀鈉溶液：稱250g酒石酸鉀鈉溶解于500mL無氨水中，加入1-2滴濃氫氧化鈉溶液，煮沸20min以除氨，放冷定容至500mL。再用處理后的濾紙過濾，以除雜質(zhì)。

1.3.4 納氏試劑：稱80.0gNaOH，溶于250mL無氨水中，充分冷卻至室溫。另稱取50.0g HgI2，緩慢加到25mL KI溶液（含35.0g KI）中，并于超聲輔助作用下不斷攪拌至充分溶解，然后用處理過的中速定性濾紙過濾，將濾液在攪拌下徐徐注入經(jīng)充分冷卻過的NaOH溶液中，用無氨水稀釋至500mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞靜置24h。小心倒出上層清液，取上清液進行下一步驗證操作。

1.3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制[2]：分別吸取0mL，0.10mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL和5.00mL的氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作液于50mL比色管中，加入無氨水至標(biāo)線。然后分別加入1.00mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻；再加入1.00mL納氏試劑，搖勻。放置10min后，在波長420nm下，以水做參比進行測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.6 氨氮質(zhì)控樣檢測：使用環(huán)境標(biāo)保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所提供的氨氮質(zhì)控樣（GSBZ 50005-88（200574））進行驗證納氏試劑的有效性。移取10.00mL質(zhì)控樣于250mL容量瓶中，用無氨水定容，搖勻。將稀釋后的質(zhì)控樣加入至50mL比色管中至標(biāo)線，按1.3.5操作檢測吸光度，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線得到氨氮濃度值。

2 結(jié)果與分析

（1）中速定性濾紙?zhí)幚斫Y(jié)果：經(jīng)過1.3.2方法所處理的濾紙驗證，結(jié)果發(fā)現(xiàn)無氨水稀釋的標(biāo)準(zhǔn)溶液的三次平均濃度為0.401mg/L；而用最后濾液稀釋的標(biāo)準(zhǔn)溶液的三次平均濃度為0.403mg/L，其相對偏差為0.5%，所以該處理濾紙方法可行，可以進行下一步的溶液過濾。

（2）因HgI2不溶于水而易溶于KI溶液，所以先將KI配制成接近飽和溶液，再慢慢加入HgI2并不斷攪拌，同時通過超聲作用使試劑更易于溶解，以縮短暴光時間，防止逐漸生成黃棕色沉淀。在KI和HgI2混合溶解后進行過濾而不是最后過濾是為了防止加入NaOH溶液后堿性過高而將濾紙溶解，從而帶入更多的雜質(zhì)。未經(jīng)中間過濾處理的納氏試劑會有雜質(zhì)上浮和較多沉淀而且其沉淀需要的時間較長，至少要一周以上。而經(jīng)過1.3.4處理后的納氏試劑，其無上浮雜質(zhì)，而且沉淀時間較快，24h之后即可使用上清液。這樣大大縮短沉淀時間，同時減少雜質(zhì)的干擾，最終的檢測結(jié)果更為精準(zhǔn)及穩(wěn)定。

（3）氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制結(jié)果：如圖1。

從圖1可知，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)R>0.999，說明其相關(guān)性較好，該標(biāo)準(zhǔn)曲線可進一步使用。

（4）氨氮質(zhì)控樣檢測結(jié)果：用新配制的納氏試劑進行檢測氨氮質(zhì)控樣（實際濃度：1.50mg/L），結(jié)果如表1。

從表1得，使用本方法處理后的試劑進行質(zhì)控樣檢測驗證，其檢測結(jié)果為1.45mg/L，而實際濃度結(jié)果為1.50mg/L，擴展不確定度（k=2）要求0.08，所以本檢測結(jié)果屬于正常范圍內(nèi)，其結(jié)果可取。所以經(jīng)改善處理配制的試劑可用于進行檢測水質(zhì)中氨氮含量。

參考文獻

[1]劉敏.氨氮的測定—納氏試劑光度法測定水中的氨氮[D].西安：西安航空技術(shù)高等專科學(xué)校，2009：2.

[2]國家環(huán)?？偩?水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）[M].北京：科學(xué)出版社，2002：279-283.