摘 要:文章將溶膠-凝膠法制備的TiO2溶膠成功涂覆于玻璃表面,經熱處理后獲得具有納米TiO2薄膜的自清潔玻璃。研究結果表明,自清潔玻璃的鍍膜最佳層數(shù)為3層,最佳熱處理溫度為500℃時,XRD與SEM表征顯示玻璃表面的TiO2為銳鈦礦相結構,薄膜致密均勻,光滑透明且不開裂,TiO2顆粒直徑約50nm左右;紫外-可見分光光度計測試顯示,紫外光照后,制得的自清潔玻璃不僅具有超親水性,還具有較強的光催化活性,有良好的自清潔能力。
關鍵詞:溶膠-凝膠法;TiO2薄膜;自清潔玻璃
引言
玻璃作為一種建筑及裝飾材料因其透明、防風、防水、防腐等功能性在現(xiàn)代建筑業(yè)、日用電器、家具用品等方面得到了廣泛的應用。但隨著環(huán)境惡化,空氣污染的加重,使得玻璃的清潔工作變得日益艱難,傳統(tǒng)的人工擦洗不僅費時、費力,而且需要消耗大量的水資源,同時還要使用清潔劑等化工產品,對環(huán)境造成污染。因此自清潔玻璃的誕生,為功能性建筑玻璃提出了一個新概念,使玻璃清洗尤其是高層建筑物玻璃的清洗不再成為人們生活的難題,目前已成為綠色建筑材料的研究熱點之一[1-3]。文章通過溶膠-凝膠法制備出納米TiO2溶膠并涂覆于玻璃表面形成納米薄膜,對樣品制備工藝及性能進行了分析。
1 制備過程
1.1 TiO2溶膠的制備
量取一定量鈦酸丁酯和二乙醇胺在不斷攪拌下分別加入到30ml無水乙醇中,隨后磁力攪拌30min,再將適量去離子水在不斷攪拌下加入到混合液中,持續(xù)攪拌1h即得到黃色透明的TiO2溶膠。密封后,室溫下靜置保存。
1.2 玻璃基片的處理
基片采用普通鈉鈣載玻片,分別用丙酮、無水乙醇擦拭玻璃表面,隨后用無水乙醇超聲清洗10分鐘,再用去離子水超聲清洗10分鐘,最后烘干,備用。
1.3 自清潔玻璃的制備
將清洗好的基片固定于旋轉涂覆機上,旋轉速率為3000r/min,以 2滴/秒的速度將溶膠涂覆在基片上。105℃下干燥2h,隨后于500℃熱處理2h,爐冷得自清潔玻璃。
2 結果與分析
2.1 測試
實驗中,用紫外-可見分光光度計測、日本島津X射線儀、JEOL JSM-6360 LV型掃描電子顯微鏡對樣品進行了表征。
2.2 光催化活性
利用紫外-可見分光光度計測量不同光照時間下,不同鍍膜層數(shù)樣品分解后的甲基橙溶液的吸光值。
從測試結果看,隨著光照時間的延長,甲基橙被降解的越多,降解率越高。隨TiO2薄膜鍍膜層數(shù)的增多光催化降解率隨之增大,但超過3層時,光催化性卻有下降趨勢。這是由于隨著厚度的增加,TiO2顆粒增多,參與光催化反應的數(shù)量增多,降解率提高;同時,隨TiO2薄膜變厚TiO2顆粒變大,電子-空穴在TiO2顆粒內部復合使光量子效率降低,從而使光催化活性減弱。綜上,本實驗涂覆3層薄膜為最佳。
2.3 X射線衍射分析
將制得的溶膠放入馬弗爐中于105℃干燥成納米TiO2粉體,在500℃時保溫熱處理2h后,對TiO2粉體進行XRD分析,X射線衍射圖譜如圖1所示。
從圖1中可以看出,經500℃熱處理后的TiO2為銳鈦礦相,無非晶相的雜峰出現(xiàn)。實驗表明,只有反應溫度高于500℃時非晶相才會全部轉化為銳鈦礦相。顯然,在較低溫度下熱處理得到的納米TiO2粒子的衍射峰寬化且峰強度相對較弱,說明晶粒細小且晶體生長不完整,還有非晶成分在內。而500℃的熱處理溫度下所制備的二氧化鈦已全銳鈦礦相,普通鈉鈣玻璃的軟化溫度為580℃,因此在以鈉鈣玻璃為基片制得的自清潔膜在500℃熱處理效果是最好的。
2.4 SEM分析
實驗對500℃熱處理溫度下制得的自清潔玻璃表面鍍膜進行了形貌表征,圖2為樣品的SEM電鏡照片。由圖可知TiO2薄膜是由粒徑均勻的單個粒子所組成,且顆粒度極小,薄膜表面TiO2粒子分布均勻致密,結晶性能更加良好,且薄膜表面的顆粒度明顯增大,平均粒徑在50nm左右。因此該薄膜具有的納米TiO2的相關特性。
3 結論
(1)采用溶膠-凝膠法合成TiO2溶膠并成功涂覆于玻璃表面,在500℃下熱處理后制得自清潔玻璃,通過成分與形貌分析得玻璃表面的TiO2薄膜為完全結晶的銳鈦礦結構,粒子分布均勻致密,無剝落等現(xiàn)象,TiO2顆粒直徑約50nm左右。
(2)通過優(yōu)化對比獲得,在熱處理薄膜不開裂的情況下,最佳鍍膜層數(shù)為3層。隨薄膜層數(shù)的增加,降解率先變大后邊小,在鍍膜層數(shù)為3層時薄膜對甲基橙的降解率達到最大。
(3)通過所制備的試樣對甲基橙溶液的降解分析,表現(xiàn)出了優(yōu)良的光催化活性。試驗表明,實驗制得的自清潔玻璃對有機物的除污性能、防霧性能良好,表現(xiàn)出了優(yōu)良的自清潔性能。
參考文獻
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作者簡介:任曉光(1982,2-),男,籍貫:遼寧省丹東市,現(xiàn)職稱:講師,學歷:碩士研究生,研究方向:材料加工。