長白山芳香植物精油膏的研制

摘要：將黃花蒿等11種長白山特有藥用草本植物精油與化妝品基質(zhì)配制成植物精油膏，并對其進行了穩(wěn)定性及安全性檢測。結(jié)果表明，精油膏在10 000 r/min下離心10 min，在-5、25、40 ℃等不同溫度下放置24 h并循環(huán)3次，均表現(xiàn)出牢固的穩(wěn)定性；甲醇含量為0.081%；砷、汞、鉛限定物質(zhì)含量分別是0.011 81、0.000 85、0.035 50 mg/kg，均符合國家標準。利用長白山特有草本植物精油制得的芳香植物精油膏是一個安全、有效、無毒的綠色產(chǎn)品，具有良好的開發(fā)前景。

關(guān)鍵詞：芳香植物；精油膏；穩(wěn)定性；限定物質(zhì)；長白山

中圖分類號：TS225.1；TQ654+.2 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2016）12-3161-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.12.039

Abstrct：11 kinds of essential oils from unique herbs in Changbai mountains were made up with cosmetic substrate to plant oil cream， and its stability and security were tested. The results showed that： under 10 000 r/min of centrifugation， at different temperatures of -5 ℃，25 ℃ and 40 ℃， 24 h at placement and cycle 3 times， it has shown a strong stability； safety testing results also show methanol content was 0.081%， the limit substances of arsenic， lead， mercury content were 0.011 81， 0.000 85， 0.035 50 mg/kg respectively，which were in line with national standards. The oil cream made from essential oils of unique herbs in Changbai mountains is a safe， effective， non-toxic green product with good development prospects.

Key words： aromatic plants； essential oil cream； stability； restricted substances

精油（Essential oil）是一種經(jīng)光合作用而生成的成分復(fù)雜的芳香植物族有機化合物。精油產(chǎn)自芳香植物，只有含有香脂腺的植物才可能產(chǎn)出精油。不同植物的香脂腺分布有區(qū)別，一般是從植物中各個部位，包括根、莖、皮、葉和花等部位，將香囊提煉萃取后，即成為人們所稱的“植物精油”。精油在常溫下多為液態(tài)或半液態(tài)，有油狀的特征，不溶于水易溶于有機溶劑，具有很強的揮發(fā)性，在紙片上不遺留永久的油跡；有特殊而強烈的氣味。每種精油氣味、顏色也因提取植物不同而不同，一般多為黃色或綠色[1]。精油由萜烯類、醛類、酯類、醇類等化學分子組成。如松節(jié)油是由萜烯類化合物組成的混合物[2]，老鸛草精油成分大多為醇類[3]。有的精油例如玫瑰，可由250種以上不同的分子結(jié)合而成。這種多分子的物質(zhì)使得精油有了更加廣泛的作用。

依據(jù)《中國藥典》記載，蓖麻子具有消腫拔毒、治偏正頭痛、跌打腫痛的作用；艾葉可以溫經(jīng)止血、散寒止痛、安胎、祛濕止癢；燈心草有抗氧化、抗微生物的作用；連錢草有消熱解毒、散瘀清腫的能力；老鸛草有活血消腫的作用；生姜能夠抗炎、鎮(zhèn)痛、解熱；油松具有祛風除濕、通絡(luò)止痛，可用于風寒濕痹、歷節(jié)風痛、轉(zhuǎn)筋攣急、跌打傷痛；蓍草有解毒消腫、止血、止痛的功能；香蒿有抗瘧、抗菌、抗寄生蟲的能力；黃花敗醬有抗菌、抗病毒、鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜的作用[4]。

這些精油沒有副作用和禁忌，都可以涂抹于皮膚，對身體有很好的清熱、消腫、抗菌作用。在化妝品市場日趨火爆和中國精油類化妝品有待開發(fā)的時代，把精油添加到化妝品中去，正是一個完美的契機?，F(xiàn)在的精油化妝品不僅可以增加化妝品的經(jīng)濟價值，更可以快速地使普通化妝品在成分上更自然，在功能上更全面。

1 材料與方法

1.1 材料

油松針采于吉林農(nóng)業(yè)科技學院南校區(qū)行政樓前；生姜購買于吉林農(nóng)業(yè)科技學院門前市場；燈芯草、金錢草、蓍草、香蒿、老鸛草、蓖麻子、艾葉、黃花蒿、黃花敗醬均采于吉林農(nóng)業(yè)科技學院左家校區(qū)后山，均經(jīng)吉林農(nóng)業(yè)科技學院中藥科學院高級實驗師謝秀芝鑒定。

1.2 儀器與試劑

多功能動態(tài)水蒸氣精油提取機組（上海矩源自動化科技有限公司，JYT-50L）；CO2超臨界萃取儀（江蘇華安科研儀器有限公司，HA121-50-01）；離心機（艾本德中國有限公司， 5430R）；磁力攪拌器（上海正慧工貿(mào)有限公司，JB90-2）；電子天平（梅特勒-托利多，AL204）；氣相色譜儀（島津有限公司，GC-14C）；石英毛細管柱（30 m×0.25 mm，0.32 μm、DB-FFAP），消化爐（上海洪紀儀器設(shè)備有限公司，KDN-08C）；原子吸收分光光度計（島津AA-6300配石墨爐GFA-EX7i、冷汞儀MVU-1A、氫化物發(fā)生器HVG-1）；蜂蠟（天津光復(fù)，藥用級）；硝酸（優(yōu)級純）、硬脂酸、單硬脂酸甘油脂、羊毛脂、吐溫40、吐溫80、司班60、石蠟、二甲基硅油、濃硫酸、氯化鈉、乙醇均為分析純。玉米油、大豆油均為金龍魚牌；砷標準液（1.0 mg/mL），鉛標準液（1.0 mg/mL），汞標準液（1.0 mg/mL）；超純水（實驗室自制）；乙醇使用前經(jīng)蒸餾精制。

1.3 方法

1.3.1 揮發(fā)油提取方法 將采來的油松針、生姜、燈芯草、金錢草、蓍草、香蒿、老鸛草、艾葉、黃花蒿、黃花敗醬剪成1～2 cm段，分別投入水蒸氣精油提取機組的蒸餾籃內(nèi)，設(shè)定條件，提取精油。分液管內(nèi)精油不再增加時，將提出的精油用樣品管裝好密封，備用。

取蓖麻子用絞碎機絞碎，裝入CO2超臨界萃取儀萃取釜中，設(shè)置萃取溫度40 ℃、壓力9 MPa，分離I溫度45 ℃、壓力6 MPa，分離II溫度50 ℃、壓力4 MPa。萃取90 min，得到精油，密封，備用[5]。

1.3.2 精油膏的制作 取一小燒杯編號1，加入準確稱量的羊毛脂、玉米油、蜂蠟、大豆油、硬脂酸、單硬脂酸甘油脂、吐溫40、吐溫80、司班60適量，另取一只小燒杯編號2，加入準確量取的去離子水[6]。將兩個燒杯加熱至100 ℃保持 5 min，滅菌后將其冷卻，把1號燒杯放在磁力攪拌器上，加入轉(zhuǎn)子，溫度設(shè)置為80 ℃，攪拌中速，緩慢加入2號燒杯中的水，進行乳化，待水加入完畢后繼續(xù)攪拌10 min，停止加熱繼續(xù)攪拌冷卻[7]。待溫度達到50 ℃時加入精油，最后當化妝品成固狀時取出轉(zhuǎn)子，得到即為精油膏[8]。

1.3.3 穩(wěn)定性試驗 取少量精油膏裝入離心管中在10 000 r/min下離心10 min。取出離心管觀察精油膏有無明顯變化[9]。將精油膏密封在樣品管內(nèi)放入冰箱進行冷凍，在-5 ℃存放24 h后，在室溫下（25 ℃）存放24 h，再放入40 ℃恒溫箱中存放24 h，依次循環(huán)3次，在室溫下觀察其有無明顯變化[10]。

1.3.4 甲醇含量測定 取10 g精油膏置于蒸餾瓶中，加入50 mL水、2 g氯化鈉、30 mL乙醇，在沸水浴中蒸餾，收集約40 mL蒸餾液于50 mL容量瓶中，冷卻至室溫后用乙醇定容至刻度，備用。啟動色譜儀，設(shè)置條件：氣化溫度為190 ℃，檢測器溫度180 ℃，柱溫170 ℃，進樣量0.5 μL，設(shè)置分流比 1∶50。依次注入0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%甲醇標準溶液，制作標準曲線。用微量進樣器取 0.5 μL樣品注入氣相色譜儀，根據(jù)甲醇出峰時間進行定性，外標法定量[11]，線性方程為Y=372.755 1C+1.307 7，R2=0.999 7。

1.3.5 砷、汞、鉛含量檢測 稱取1.201 g試樣，置于消化管內(nèi)，加入3顆玻璃珠，加入5 mL超純水、15 mL濃硝酸，待白煙散盡后放在消化爐上緩慢加熱，反應(yīng)開始后停止加熱，冷卻后加入5 mL濃硫酸，繼續(xù)加熱消化至澄清，放置冷卻后加20 mL超純水，繼續(xù)加熱至產(chǎn)生白煙，將消解液轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，加水至刻度；同時做試劑空白[12-14]。啟動原子吸收分光光度計，設(shè)置條件見表1。取不同濃度的砷、汞、鉛標準溶液分別在石墨爐、氫化物發(fā)生器、冷汞儀上進行測定，并制作標準曲線。在相同試驗條件下測樣品，外標法定量。

2 結(jié)果與分析

2.1 精油提取率

植物精油是植物中一種常見的化學成分，但其含量普遍較低，尤其在草本植物中，其含量多在0.01%～0.50%左右，表2為11種植物中精油的含量。

2.2 穩(wěn)定性試驗

精油膏在10 000 r/min條件下離心10 min，在 -5、25、40 ℃等不同溫度下放置24 h并循環(huán)3次，均表現(xiàn)出牢固的穩(wěn)定性（圖1和圖2）。

2.3 甲醇含量測定

由圖3可知，甲醇標準品在1.517 min出峰（圖3），而樣品色譜在1.511 min附近有峰出現(xiàn)（圖4），表示該樣品中有甲醇，其含量為0.081%，那么精油膏中甲醇含量明顯小于國家0.20%的標準[11]，是合格產(chǎn)品。

2.4 砷、汞、鉛含量測定

通過重金屬檢測（表3），精油膏產(chǎn)品重金屬殘留量完全符合國家標準，是合格產(chǎn)品。

3 結(jié)論

本研究將11種植物提取精油混合加入化妝品基質(zhì)中，通過離心、冷熱交替得到具有良好穩(wěn)定性的化妝品，對國家規(guī)定的甲醇、重金屬進行了含量檢測，均合格。

在當今化妝品市場中，已廣泛運用植物成分，植物精油是植物藥性的精華，將它混入化妝品中，不僅可以增加化妝品的性能，而且減少了防腐劑對皮膚的侵害。

參考文獻：

[1] 張志旭，劉東波，賴錫湖，等.植物精油的研究與應(yīng)用[J].綠色科技，2011（9）：61-63.

[2] 趙振東，劉先章.松節(jié)油的精細化學利用（Ⅰ）松節(jié)油及精細化學利用基礎(chǔ)[J].林產(chǎn)化通訊，2001，35（1）：42-47.

[3] 王志剛，李 青，王 斌，等.中藥老鸛草的成分和藥理學研究進展[J].中獸醫(yī)學雜志，2008（1）：44-47.

[4] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].一部.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010.

[5] 詹玉石，段惠茹，李黨紅，等.超臨界流體萃取技術(shù)在中藥材提取中的應(yīng)用[J].北京中醫(yī)，2001，23（3）：184-185.

[6] 黃肖容，徐卡秋.精細化工概論[M].北京：化學工業(yè)出版社，2008.

[7] 洪 亮.化妝品配方設(shè)計規(guī)則的探討[J].化工設(shè)計通訊，2006，32（1）：39-47.

[8] 閻世翔.化妝品的研發(fā)程序與配方設(shè)計[J].日用品化學科學，2001，24（2）：30-33.

[9] GB 7916-1987，化妝品衛(wèi)生標準[S].

[10] 劉綱勇.油包水型化妝品穩(wěn)定性的研究[J].日用化學工業(yè)，2002，32（6）：57-60.

[11] GB/T 7917.4-1987，化妝品衛(wèi)生化學標準檢驗方法甲醇[S].

[12] GB/T 7917.2-1987，化妝品衛(wèi)生化學標準檢驗方法砷[S].

[13] GB/T 7917.3-1987，化妝品衛(wèi)生化學標準檢驗方法鉛[S].

[14] GB/T 7917.1-1987，化妝品衛(wèi)生化學標準檢驗方法汞[S].