氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器檢定期間的常見故障

摘 要：文章重點(diǎn)介紹了氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器，并對(duì)其檢定期間常見故障及處理方法進(jìn)行了分析總結(jié)，最后對(duì)氣相色譜儀日常維護(hù)方法提出了幾點(diǎn)建議。希望通過文章的詳細(xì)分析，研究，總結(jié)，能夠在氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器方面為相關(guān)工作人員帶來一定收獲，以供參考。

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀；氫火焰離子化檢測(cè)器；故障；維護(hù)

在氣象色譜儀的日常檢定期間，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種各樣的故障，而這些問題的發(fā)生經(jīng)常會(huì)使得檢定工作無法順利實(shí)施，嚴(yán)重影響檢定質(zhì)量和檢定效率。根據(jù)相關(guān)統(tǒng)計(jì)信息了解到，在氣象色譜儀的檢定過程中，經(jīng)常出現(xiàn)的故障通常僅需要簡(jiǎn)單調(diào)試即可正常使用，并不會(huì)給檢定工作帶來較大影響[1]。但這就對(duì)檢定人員的故障排查和處理能力提出了較高要求。隨著科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，不少氣象色譜儀均配置了電子氣路控制與自動(dòng)進(jìn)樣器等設(shè)備，這給檢定工作帶來便捷的同時(shí)，其經(jīng)常出現(xiàn)的故障也使得工作開展受到了不同程度的阻礙。文章重點(diǎn)結(jié)合氣象色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器的常見故障及處理，作如下簡(jiǎn)單總結(jié)。

1 氣相色譜儀——?dú)浠鹧骐x子化檢測(cè)器簡(jiǎn)介

現(xiàn)目前，氫火焰離子化檢測(cè)器、熱導(dǎo)池檢測(cè)器、熱離子化檢測(cè)器以及電子捕獲檢測(cè)器等是最常見的幾種氣相色譜儀檢測(cè)器，其中氫火焰離子化檢測(cè)器是一種集合了較高靈敏度、響應(yīng)速度快、死體積較小、較高穩(wěn)定性、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單等多項(xiàng)優(yōu)點(diǎn)的檢測(cè)器，它不僅能夠?qū)加袡C(jī)化合物做出響應(yīng)，同時(shí)針對(duì)一氧化碳、永久性氣體、硫化物以及水等物質(zhì)也會(huì)產(chǎn)生較弱的信號(hào)或者不產(chǎn)生信號(hào)。

氫火焰離子化檢測(cè)器中離子室是其最主要的部件，在離子室的下方，放置著一對(duì)電極，兩級(jí)施加一定電壓。在運(yùn)轉(zhuǎn)期間，首先在空氣存在的過程中，用點(diǎn)火線圈將其通電，使氫焰能夠?qū)⑵潼c(diǎn)燃。當(dāng)被測(cè)組分由載氣帶出色譜柱之后，并在進(jìn)入到噴嘴之前與氫氣進(jìn)行充分融合，隨后再進(jìn)入到離子室的火焰區(qū)內(nèi)，即可生成相應(yīng)的負(fù)離子。當(dāng)其受到電場(chǎng)的影響，離子隨之向兩級(jí)進(jìn)行移動(dòng)，并通過該方式形成離子流，同時(shí)檢測(cè)離子流的強(qiáng)度[2]。

2 常見故障及解決方法

2.1 儀器進(jìn)樣重復(fù)性差

在氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器檢定期間，儀器進(jìn)樣重復(fù)性較差是非常多見的問題，下面以舉例的方式對(duì)該故障的處理方法進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹。

氣相色譜儀（安捷倫公司，型號(hào)：7890型）配置了相應(yīng)的自動(dòng)進(jìn)樣器，在運(yùn)用該氣相色譜儀進(jìn)行進(jìn)樣時(shí)，發(fā)現(xiàn)其重復(fù)性較差，故首先對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行檢查。

（1）檢查進(jìn)樣口。首先打開儀器，觀察是否出現(xiàn)因使用次數(shù)過多致使進(jìn)樣期間隔墊發(fā)生漏氣現(xiàn)象，導(dǎo)致進(jìn)樣品受損從而致使重復(fù)性相對(duì)來說非常差；其次，對(duì)襯管進(jìn)行檢查，觀察其是否受到污染，由于污染后的襯管其對(duì)樣品進(jìn)行吸附，從而導(dǎo)致進(jìn)樣的重復(fù)性相對(duì)較差，這就需要對(duì)襯管及時(shí)進(jìn)行更換；此外，還需要注意襯管選擇是否與儀器相匹配，若襯管不相符，也會(huì)致使樣品過載從而致使儀器的重復(fù)性受到影響，這就必須由檢定人員對(duì)原本的襯管型號(hào)、大小進(jìn)行核對(duì)，選取最佳的襯管。在檢查期間，還必須注意襯管底部密封墊，由于這個(gè)部位相對(duì)較為隱蔽，使得我們?cè)跈z查時(shí)經(jīng)常忽視，而該部分若受到污染，也會(huì)致使儀器的重復(fù)性相對(duì)較差。通過上述情況的注意檢查和處理，進(jìn)樣重復(fù)性較差的問題即可得到有效解決[3]。（2）檢查進(jìn)樣器。在出現(xiàn)重復(fù)性較差的情況時(shí)，首先，需對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器配置的正確性進(jìn)行核查，觀察是否與儀器相匹配，并選取最佳的樣品瓶；其次，觀察在進(jìn)行進(jìn)樣期間，進(jìn)樣針是否出現(xiàn)了氣泡無法排除的情況，若存在氣泡則需要適當(dāng)增加洗針次數(shù)，若氣泡仍然無法及時(shí)排除，則需要對(duì)進(jìn)樣針進(jìn)行更換。在解決好上述問題之后，儀器自動(dòng)進(jìn)樣器故障即可得到有效解決。（3）檢查色譜柱。若通過上述方法對(duì)進(jìn)樣器、進(jìn)樣口進(jìn)行逐一排查后，仍然無法有效解決重復(fù)性較差的問題，這就需要對(duì)其色譜柱進(jìn)行檢查。首先，對(duì)毛細(xì)柱的石墨墊進(jìn)行檢查，了解是否出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，石墨墊漏氣必然會(huì)致使樣品受損，從而影響儀器重復(fù)性；其次，對(duì)毛細(xì)柱安裝進(jìn)行檢查，了解其是否按照說明書要求進(jìn)行安裝，并重新調(diào)整安裝距離。通過上述方法的處理即可較好的重復(fù)性較差的問題。

2.2 點(diǎn)火問題

在氣相色譜儀檢定過程中，我們經(jīng)常會(huì)遭遇無法點(diǎn)火的情況或者點(diǎn)火異常的情況。在遇到這種類型的問題時(shí)，首先需要對(duì)氣路進(jìn)行檢查，對(duì)空氣、氫氣氣路連接正確進(jìn)行檢查。在確定氣路連接正確之后，再觀察氣體流量的設(shè)置是否符合標(biāo)準(zhǔn)，參數(shù)設(shè)置：空氣流量為350-400mL/min；流量為35-40mL/min。在完成氣路的檢查之后，若再次點(diǎn)火仍然存在點(diǎn)燃后熄滅的情況，則需要為檢測(cè)器的尾吹氣流量進(jìn)行檢查，通常情況下，色譜柱流量與尾吹氣流量之后通常在30-35mL/min范圍內(nèi)。另柱流量過大也可能導(dǎo)致點(diǎn)火后迅速熄滅的情況，這就需要對(duì)色譜站上色譜柱參數(shù)、載氣類型的參數(shù)配置進(jìn)行了解，若配置不合理則可能引起色譜柱流量過大從而致使火熄滅。通過上述各種方法排查和處理后，即可有效解決儀器無法點(diǎn)火或者異常點(diǎn)火情況。

2.3 儀器基線噪聲漂移大

在進(jìn)行運(yùn)行期間，部分儀器存在漂移超出規(guī)定范疇以及基線噪聲的情況。針對(duì)該情況需要及時(shí)將火焰關(guān)閉，若噪聲超出了檢定規(guī)程的要求，通常是因儀器電路問題所致，這就需要我們對(duì)其及時(shí)的維修，才能夠用于檢定。若將火焰關(guān)閉之后，噪聲漂移則有了非常明顯的減小，這表明造成這種情況下，可能是因檢測(cè)器受到污染所致，最佳處理方法：依次對(duì)儀器的過濾器、氣路部分、氣體純度以及補(bǔ)集管進(jìn)行檢查；若排除因檢測(cè)器受污染的情況，仍然存在較大的噪聲漂移，那么就需要對(duì)氫火焰離子化檢測(cè)器的噴嘴進(jìn)行檢查，建議運(yùn)用儀器配套工具對(duì)其進(jìn)行清洗，方可將上述問題及時(shí)解決。

3 氣相色譜儀的日常維護(hù)

3.1 氣路系統(tǒng)

氣體凈化管中用于去除有機(jī)物的活性炭或者分子篩等，以及去除空氣中水份的硅膠，在長(zhǎng)時(shí)間的使用過程中可能致使去除能力因此減弱，這就需要定期檢查，并進(jìn)行再生處理。在空氣流通過程中，增加用于控制流量的波紋管閥以及硅膠管，可確保流量的穩(wěn)定性，否則可能對(duì)基線帶來影響[4]。除此之外，在檢定中，經(jīng)常性使用氫氣、氦氣、氮?dú)獾?，因載氣要攜帶樣品在進(jìn)入到色譜柱之后需要進(jìn)行分離，再隨之進(jìn)入到檢測(cè)器各組來進(jìn)行定量，為此，載氣的純度非常關(guān)鍵。最后，經(jīng)常性對(duì)過期路是否有漏氣現(xiàn)象進(jìn)行檢查，以免引起保留時(shí)間延長(zhǎng)、靈敏度下降等情況。

3.2 分離系統(tǒng)

載氣中的顆粒物和灰塵非常容易進(jìn)入到色譜柱內(nèi)致使其受損，同時(shí)還可能進(jìn)入到氣化室內(nèi)，致使其受到影響。為此，在載氣進(jìn)樣時(shí)，必須經(jīng)過凈化器進(jìn)行脫水、凈化處理；在停止使用機(jī)器之后，則需要及時(shí)對(duì)排空端密封，以免空氣中的氧氣進(jìn)入機(jī)器內(nèi)，致使色譜柱內(nèi)的固定液發(fā)生氧化。通常情況下，柱的壽命與其使用溫度正好呈現(xiàn)為反比，故在使用時(shí)盡量以稍低的溫度，這樣有助于提高柱的壽命，當(dāng)程序升溫到一定程度之后，高溫維持的時(shí)間越短其對(duì)柱的壽命影響就越小。

3.3 進(jìn)樣系統(tǒng)

定期對(duì)玻璃襯管以及進(jìn)樣墊進(jìn)行更換，更換時(shí)注意核對(duì)其與原件的信號(hào)是否匹配。在進(jìn)行采樣過程中，需要提前以溶劑等對(duì)注射器進(jìn)行清洗，尤其需要重視的是，嚴(yán)禁使用試樣污染。通常情況下，注射器需要進(jìn)行3-5次清洗，若使用了污染試樣則必須進(jìn)行10次左右清洗。

4 結(jié)束語

總而言之，氣相色譜儀是一套復(fù)雜性較高的分析系統(tǒng)，在行進(jìn)樣分析時(shí)，經(jīng)常會(huì)遭遇各種問題，或者因各種因素致使分析結(jié)果受到影響，為此，必須學(xué)會(huì)對(duì)問題進(jìn)行總結(jié)和解決，從而提高檢測(cè)質(zhì)量和效率。

參考文獻(xiàn)

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[3]劉劍兵，馬文.氣相色譜儀檢定中的常見問題探討[J].中小企業(yè)管理與科技（中旬刊），2015（3）：323-324.

[4]王珂，何宏群.氣相色譜儀常見故障的排除[J].鐵道技術(shù)監(jiān)督，2011（3）：34-35.