巖礦樣品測試的工作流程與質(zhì)量控制措施

摘 要：巖礦樣品測試分析結(jié)果的質(zhì)量受到人員、制樣、檢驗方法、實驗室環(huán)境和設(shè)施條件、儀器設(shè)備、檢測過程、標準物質(zhì)、試劑等諸多因素的影響。文章按照巖礦樣品測試的工作流程，闡述如何根據(jù)質(zhì)量制約因素把控好巖礦樣品測試過程中每個環(huán)節(jié)的細節(jié)，從而有效地提高巖礦樣品測試檢測結(jié)果的準確性。

關(guān)鍵詞：過程控制；巖礦；測試結(jié)果；準確性

巖礦樣品測試結(jié)果的質(zhì)量受到人員、制樣、檢驗方法、實驗室環(huán)境和設(shè)施條件、儀器設(shè)備、檢測過程、標準物質(zhì)、試劑等諸多因素的影響。按照巖礦樣品測試的工作流程，根據(jù)質(zhì)量制約因素把控好巖礦樣品測試過程中每個環(huán)節(jié)的細節(jié)，從而有效地提高巖礦樣品測試檢測結(jié)果的準確性。

1 巖礦樣品測試過程的主要環(huán)節(jié)

狹義地說，巖礦樣品測試是指對已經(jīng)制備好的樣品進行分析檢測，從廣義上講，巖礦樣品測試包括從巖礦樣品進入實驗室一直到客戶取走結(jié)果并進行信息反饋促進巖礦樣品測試工作持續(xù)改進的整個工作過程，此過程包括五個主要環(huán)節(jié)：（1）巖礦樣品驗收、標識、制備和存儲；（2）巖礦樣品的測試，包括測試方法、測試過程質(zhì)量控制、資源保證及記錄控制；（3）巖礦樣品結(jié)果報告；（4）顧客信息反饋受理；（5）巖礦樣品測試過程的資源保證，此環(huán)節(jié)貫穿于巖礦樣品測試的整個工作過程。

2 巖礦樣品測試過程的控制要點

2.1 巖礦樣品驗收、標識、制備和存儲

2.1.1 驗收。接收巖礦樣品時，根據(jù)客戶的要求對樣品編號、數(shù)量、質(zhì)量（體積）、性質(zhì)（特性）、包裝和可檢性等逐項查對、驗收、登記。記錄不符合情況和對可檢性的偏離及商定的解決方法。

2.1.2 標識。制定有效的實驗室?guī)r礦樣品標識系統(tǒng)。樣品標識系統(tǒng)的設(shè)計和運作應(yīng)確保樣品實物和所有涉及到樣品的記錄在實驗室流轉(zhuǎn)過程中不會混淆。樣品在實驗室的整個期間保留該標識。

2.1.3 制備。根據(jù)巖礦樣品性質(zhì)、測試要求選用相關(guān)標準或規(guī)范的制備方法，確保試樣的代表性和一致性。巖礦樣品一般采用《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第2部份：巖石礦物分析試樣制備》中的方法進行制備。

2.1.4 存儲。采用適當?shù)某绦蚝驮O(shè)施，避免巖礦樣品在待檢、制備、測試和存儲過程中發(fā)生退化、變質(zhì)、丟失或損壞。對測試之后的實驗室樣品，在規(guī)定的保存期內(nèi)，應(yīng)確保樣品不被破壞和損失。

2.2 巖礦樣品的測試

2.2.1 測試方法。測試方法是為進行測試工作所規(guī)定的技術(shù)依據(jù)和程序，實驗室使用適合的方法進行測試工作并給出所使用全部方法和程序的一覽表。選擇測試方法應(yīng)滿足客戶的需求和相應(yīng)法規(guī)、標準或規(guī)范的要求，適合于被檢樣品、本實驗室人員、設(shè)備能力和環(huán)境條件，安全、成本和時間。選擇測試方法首選標準方法，其次是通過確認的非標準方法。使用非標準方法應(yīng)征得客戶同意。對測試方法的偏離，只有在該偏離已有文件規(guī)定，經(jīng)過技術(shù)確認、授權(quán)和客戶同意的情況下才允許發(fā)生。新制定的測試方法、非標準方法、超出預(yù)定范圍使用的標準方法、擴充和修改過的標準方法等應(yīng)進行確認，通過采用使用參考標準或標準物質(zhì)進行校準與其他標準方法所得結(jié)果進行比對；實驗室間比對；對所得結(jié)果不確定進行評定的一種或多種方法進行確認，不確定評定執(zhí)行JJF1059《測量不確定度評定與表示》；當不能進行精確的統(tǒng)計時，應(yīng)努力找出確定的所有不確定度分量并進行合理評定。對影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)性評審。

2.2.2 測試過程的質(zhì)量控制。結(jié)合巖礦樣品測試工作特點編制控制其所有領(lǐng)域測試過程有效性的質(zhì)量控制程序或方案。可以選用的質(zhì)量控制技術(shù)方法有：使用標準物質(zhì)或控制樣品進行內(nèi)部質(zhì)量控制；參加實驗室間的比對或能力驗證活動；使用相同或不同方法（或不同人）進行重復(fù)測試；對留存樣品進行再測試；分析實驗室樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性；其他有效的技術(shù)核查辦法。質(zhì)量控制指標；準確度控制指標。標準物質(zhì)的單項單次測試結(jié)果應(yīng)在規(guī)定的允許限內(nèi)；單個試樣（或組分）的加標回收率應(yīng)在規(guī)定的允許限內(nèi)；精密度控制指標依據(jù)客戶要求或相應(yīng)規(guī)定；依據(jù)使用標準方法的重復(fù)性限或再現(xiàn)性限作為控制指標；依據(jù)統(tǒng)計方法或經(jīng)驗制定控制指標。

實驗室間比對結(jié)果依據(jù)GB/T15483或相關(guān)方法的再現(xiàn)性限作為控制指標。如可行的話，應(yīng)使用統(tǒng)計技術(shù)對測試結(jié)果進行監(jiān)控，并用以發(fā)現(xiàn)趨勢和預(yù)測未來、預(yù)防問題的發(fā)生。一般進行三級質(zhì)量審查，分級負責(zé)，各有側(cè)重。

2.2.3 數(shù)據(jù)控制。巖礦樣品測試數(shù)據(jù)采集一般為手工采集和自動采集兩種方式，對所采集的數(shù)據(jù)應(yīng)實施有效地驗證和控制。數(shù)據(jù)處理應(yīng)首先確認使用的常數(shù)、數(shù)表、計算公式、圖表和曲線及有效數(shù)字等。按照GB/T8170的有關(guān)規(guī)定進行數(shù)據(jù)修約。依據(jù)DZ/T0130中相應(yīng)部分的規(guī)定判定數(shù)據(jù)的合格性。極限數(shù)據(jù)的判定依據(jù)GB/T1250的規(guī)定?？梢蓴?shù)據(jù)應(yīng)采取下列步驟來確定或排除測量的可疑因素：用期間核查方法，使用核查標準來檢查測量儀器校準狀態(tài)的可信度；檢查測試方法和步驟；對已測試樣進行重復(fù)測試；檢查環(huán)境和消耗品的影響；重復(fù)數(shù)據(jù)按允許限判定是否合格，不合格者，應(yīng)采取下列步驟進行驗證；實驗操作細節(jié)；使用儀器的操作細節(jié)；對環(huán)境和影響量的控制；原始數(shù)據(jù)的記錄和計算細節(jié)；使用有效的“核查”方法。如能用以上排除方法找到原因，應(yīng)針對存在問題實施糾正。如使用上述排除方法仍不能找到存在問題的原因，則應(yīng)組織相關(guān)人員實施有效的驗證方法來確定存在的數(shù)據(jù)不一致原因。數(shù)據(jù)在轉(zhuǎn)移中不可以進行數(shù)據(jù)修約、計算、變更，并應(yīng)保存數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移前的原始數(shù)據(jù)憑證備查。對數(shù)據(jù)的計算和轉(zhuǎn)換進行系統(tǒng)地和適當?shù)男：?。?shù)據(jù)更正，應(yīng)標明更改原因。如需對客戶手中保存的數(shù)據(jù)進行更正，應(yīng)向需要更正數(shù)據(jù)的所有客戶發(fā)出正式書面文件。

2.3 巖礦樣品測試結(jié)果報告

2.3.1 準確、清晰、明確和客觀地報告每一項或一系列的測試結(jié)果，并符合測試方法中的規(guī)定。

2.3.2 測試結(jié)果應(yīng)以測試報告的形式出具，并且應(yīng)包括客戶要求的、說明測試結(jié)果所必需的和所用方法要求的全部信息。在為內(nèi)部客戶進行測試或與客戶有書面協(xié)議的情況下，可用簡化的方式報告結(jié)果。對于上述未向客戶報告的信息，應(yīng)能方便地從實驗室中獲得。對已發(fā)出的測試報告進行修改時，應(yīng)以一份新的或補充報告替代，同時應(yīng)將不正確的報告收回或注明作廢。發(fā)布全新的測試報告時，應(yīng)注以唯一性標識，并注明所替代的原件。測試報告的格式應(yīng)盡可能標準化。

2.4 客戶信息反饋受理

2.4.1 細化處理所有客戶抱怨的系統(tǒng)過程，對不合格工作進行回顧和糾正，確保問題不再發(fā)生的糾正措施。

2.4.2 制定客戶滿意度調(diào)查程序，確保巖礦樣品測試工作持續(xù)改進。

3 結(jié)束語

廣義上講，巖礦樣品測試的過程包括樣品的驗收、制備及儲存，樣品測試，結(jié)果報告，顧客信息反饋四個主要環(huán)節(jié)以及貫穿整個巖礦樣品測試過程的資源保證環(huán)節(jié)，把控好每個環(huán)節(jié)的細節(jié)，可以有效的提高巖礦樣品測試結(jié)果的準確性。

參考文獻

[1]DZ/T0130-2006.地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范[S].

[2]JJF1059-1999.測量不確定度評定與表示[S].

[3]CNAS-CL01：2006檢測和校準實驗室能力認可準則（ISO/IEC17025：2005）[S].

[4]李金玲.如何提高實驗室檢測數(shù)據(jù)準確性[J].計量與測試技術(shù)，2012，39（10）：71-73.