造紙法再造煙葉煙草提取液醇沉凈化處理研究

黃 明

姚建武

姚元軍

唐向兵

(湖北中煙技術(shù)研發(fā)中心黃鶴樓薄片應(yīng)用研究所，湖北 武漢 430040)

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造紙法再造煙葉煙草提取液醇沉凈化處理研究

黃 明

姚建武

姚元軍

唐向兵

(湖北中煙技術(shù)研發(fā)中心黃鶴樓薄片應(yīng)用研究所，湖北 武漢 430040)

提出了一種針對(duì)造紙法再造煙葉煙草提取液凈化提質(zhì)的醇沉處理方法，通過(guò)在煙草提取液預(yù)濃縮后加入95%乙醇進(jìn)行沉淀處理，再進(jìn)行離心去除沉淀雜質(zhì)，去除煙草提取液中果膠和蛋白質(zhì)等不利于感官品質(zhì)的大分子物質(zhì)，考察了預(yù)濃縮固形物含量、醇濃度、醇沉?xí)r間等工藝參數(shù)對(duì)醇沉效果和提取液感官品質(zhì)的影響。結(jié)果表明，將造紙法再造煙葉煙草提取液預(yù)濃縮至固形物含量為20%，加入占預(yù)濃縮液體積濃度40%的95%乙醇，處理90 min后，在4 000 r/min轉(zhuǎn)速下離心處理5 min，去除沉淀后濃縮至固形物含量為40%，得到煙草濃縮液感官品質(zhì)最佳，香氣質(zhì)和煙氣濃度顯著提高，雜氣和刺激性明顯降低，整體感官評(píng)吸得分最高可提高2分；相比未醇沉的原生產(chǎn)工藝條件下煙草提取液，蛋白質(zhì)和果膠去除率可達(dá)55.18%和47.95%。

再造煙葉；煙草提取液；醇沉；凈化；感官品質(zhì)

造紙法再造煙葉是利用造紙的工藝，將煙梗、碎片、低次煙葉、卷包煙末等，經(jīng)過(guò)提取擠漿實(shí)現(xiàn)固液分離后，煙草纖維經(jīng)過(guò)磨漿處理，加入填料調(diào)配后抄造成片基，提取液經(jīng)凈化、精制和濃縮后，按配方調(diào)配成涂布液，涂布液和片基經(jīng)過(guò)涂布工序后，干燥、分切，得到最后的再造煙葉成品[1-2]。由于再造煙葉原料經(jīng)過(guò)上述一系列物理、化學(xué)的分離和重組操作，有害成分可以根據(jù)產(chǎn)品設(shè)計(jì)的目標(biāo)進(jìn)行去除，焦油含量明顯低于卷煙葉組配方組分，已經(jīng)成為卷煙不可或缺的重要原料之一。

目前，中國(guó)再造煙葉產(chǎn)品，由于加工工藝的限制，在感官吸味方面普遍存在著木質(zhì)氣顯露、灼燒感強(qiáng)、刺激性大等缺陷，影響著再造煙葉在卷煙中應(yīng)用比例的進(jìn)一步增加，其中一個(gè)重要原因就是煙草提取液中的一些有害前體物質(zhì)不能得到有效去除和分離，殘留于提取液中進(jìn)入后面工序直至進(jìn)入最終的產(chǎn)品，影響到再造煙葉感官吸味的提升[3-4]。煙草中的果膠物質(zhì)含量過(guò)高時(shí)會(huì)使煙草燃燒不完全，產(chǎn)生甲醇，對(duì)煙草吸味及安全性不利。煙草中蛋白質(zhì)含量過(guò)高，在燃吸時(shí)會(huì)產(chǎn)生如同燃燒羽毛的臭味，同時(shí)還會(huì)產(chǎn)生辛辣、苦澀的感覺(jué)，降低煙草制品的燃燒性，使煙氣中的許多有害成分如氫氰酸等含量增加，影響到再造煙葉的品質(zhì)和安全性[5]。因此，有必要采用針對(duì)性分離去除提取液中蛋白質(zhì)和果膠的技術(shù)，以降低煙草提取液中果膠和蛋白質(zhì)的含量，凈化提升再造煙葉提取液的品質(zhì)，最終達(dá)到提高再造煙葉感官品質(zhì)的目的[6]。

水提醇沉，由于操作簡(jiǎn)單、處理方便，去除蛋白質(zhì)和果膠等大分子效率高，在中藥制取工業(yè)中，尤其是在多糖、單糖的分離純化過(guò)程中應(yīng)用廣泛[7-9]。有文獻(xiàn)[10]報(bào)道在再造煙葉提取液的處理過(guò)程中運(yùn)用醇沉技術(shù)，但直接對(duì)煙草提取液直接加入數(shù)倍體積的乙醇，乙醇的用量大，回收成本高，或是為了改善再造煙葉產(chǎn)品外觀色澤，并未涉及到醇沉后提取液的感官品質(zhì)變化。本研究擬考察提取液預(yù)濃縮固形物含量、醇沉濃度、醇沉?xí)r間等工藝參數(shù)對(duì)再造煙葉提取液醇沉效果的影響，以此優(yōu)化醇沉技術(shù)凈化處理再造煙葉煙草提取液，提高再造煙葉成品的感官品質(zhì)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

95%乙醇：分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

再造煙葉煙草提取液：湖北新業(yè)煙草薄片開(kāi)發(fā)有限公司；

集熱式恒溫加熱磁力攪拌器：DF-101S型，鄭州英峪予華儀器有限公司；

精密電子天平：TE612-L型，德國(guó)Sartorius公司；

低速離心機(jī)：LD5-2A型，北京京立離心機(jī)有限公司；

這一過(guò)程中，使用XXCG3LC-5型挖掘機(jī)進(jìn)行工作，以保證工程工作的效率及安全性［16］。按照設(shè)計(jì)要求對(duì)施工地基、邊界、范圍進(jìn)行清理，且確定邊界要在設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)邊界的50cm之外。若在施工過(guò)程中出現(xiàn)了超挖現(xiàn)象，不應(yīng)進(jìn)行回填，而是要增加基礎(chǔ)厚度，堤壩清理的深度要在20cm以上。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：R-210/215型，瑞士BUCHI公司；

恒溫恒濕箱：HPX-1608SH-Ⅲ型，上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司。

1.2 試驗(yàn)過(guò)程

1.2.1 預(yù)濃縮固形物含量對(duì)醇沉效果的影響 取生產(chǎn)線在線的煙草提取液，于離心機(jī)4 000 r/min轉(zhuǎn)速下離心處理5 min，移去上清液，攪勻后分別取400，300，200，100 mL離心后的煙草提取液，在70 ℃和真空度0.093 MPa下濃縮至原體積的1/4，1/3，1/2，1/1，得到醇沉前預(yù)濃縮至固形物含量分別為40%，30%，20%，10%(烘箱法實(shí)測(cè)預(yù)濃縮后的固形物含量分別為36.84%，29.46%，21.37%，10.46%)。邊攪拌邊分別在以上預(yù)濃縮液中加入30 mL的95%乙醇(醇/提取液體積比30/100)，室溫14 ℃下靜置90 min，在4 000 r/min 轉(zhuǎn)速下離心處理5 min，上清液濃縮至40%左右的固形物含量，濃縮液同時(shí)檢測(cè)常規(guī)化學(xué)指標(biāo)和蛋白質(zhì)、果膠含量。按35%的涂布率，將濃縮液涂布在再造煙葉基片上，制樣打煙，組織評(píng)委進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。

1.2.2 醇濃度對(duì)醇沉效果的影響 將再造煙葉提取液預(yù)濃縮至固形物含量為20%，分別加入占預(yù)濃縮液濃度為20%，30%，40%，50%的95%乙醇(體積分?jǐn)?shù))，醇沉處理時(shí)間為90 min，處理溫度為濃縮后出液的溫度50 ℃，于4 000 r/min轉(zhuǎn)速下離心處理5 min，取上清液濃縮到40%左右的固形物含量，按35%的涂布率刷片、打煙，進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，同時(shí)上述4種濃縮液分別檢測(cè)其果膠和蛋白含量。

1.2.3 醇沉處理時(shí)間對(duì)醇沉效果的影響 將再造煙葉提取液預(yù)濃縮至固形物含量為20%，分別加入占預(yù)濃縮液濃度為40%的95%乙醇(體積分?jǐn)?shù))，醇沉處理時(shí)間分別為30，60，90，120，150 min，溫度50 ℃，于4 000 r/min轉(zhuǎn)速下離心處理5 min，取上清液濃縮到40%左右的固形物含量，上述5種濃縮液分別檢測(cè)其果膠和蛋白含量。

1.3 分析方法

醇沉凈化處理前后的再造煙葉煙草濃縮液，其固形物含量按照烘箱法檢測(cè)，即煙草濃縮液在105 ℃下烘箱內(nèi)烘2 h至絕干，按式(1)計(jì)算固形物含量；蛋白質(zhì)和果膠含量按標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測(cè)，蛋白質(zhì)含量按GB 5009.5—2010 進(jìn)行檢測(cè)，果膠含量按GB/T 10742—2008進(jìn)行檢測(cè)。

(1)

醇沉凈化前后的再造煙葉濃縮液，其常規(guī)化學(xué)指標(biāo)總糖、還原糖、總植物堿、硝酸鹽和氯的含量，分別按YC/T 159—2002、YC/T 160—2002、YC/T 296—2009和YC/T 162—2011進(jìn)行檢測(cè)。

再造煙葉濃縮液經(jīng)醇沉與未經(jīng)醇沉處理的樣品經(jīng)制樣打煙，由公司感官評(píng)吸委員會(huì)組織專(zhuān)業(yè)評(píng)委進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，按照湖北中煙企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/HBZY J. ZY80002—2016《再造煙葉產(chǎn)品感官質(zhì)量評(píng)價(jià)方法》進(jìn)行對(duì)比評(píng)價(jià)。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同預(yù)濃縮固形物含量的醇沉效果

由表1可知：預(yù)先濃縮至固形物含量20%～40%再進(jìn)行醇沉、濃縮，其主要化學(xué)成分如總糖、總植物堿、氯和硝酸鹽等，無(wú)明顯變化。對(duì)預(yù)濃縮液進(jìn)行醇沉處理后再濃縮，濃縮液的蛋白質(zhì)和果膠含量有明顯的降低，其中預(yù)濃縮20%后醇沉濃縮液，相比未醇沉的濃縮液和未預(yù)濃縮—醇沉濃縮液，蛋白質(zhì)含量分別下降了51.17%，32.09%，果膠含量分別下降了44.52%，33.06%。隨著預(yù)濃縮固形物含量的增加，蛋白質(zhì)和果膠含量趨于穩(wěn)定。這表明，醇沉處理再造煙葉煙草提取液，可以基本不改變濃縮液的主要化學(xué)成分的分布，顯著降低蛋白質(zhì)和果膠的含量，達(dá)到選擇性降低影響濃縮液感官品質(zhì)的前體物質(zhì)如蛋白質(zhì)和果膠的含量的目的。對(duì)煙草提取液進(jìn)行預(yù)濃縮處理，可以有效減少醇沉處理時(shí)乙醇的用量。預(yù)濃縮固形物含量越高，加入相同比例的乙醇后，醇沉除去的蛋白質(zhì)和果膠會(huì)越多，但超過(guò)30%的預(yù)濃縮固形物含量后，濃縮液的蛋白質(zhì)和果膠含量趨于穩(wěn)定。以上濃縮液樣品經(jīng)制樣打煙后，由專(zhuān)業(yè)人員評(píng)吸認(rèn)為，預(yù)濃縮后醇沉樣品相比未醇沉處理樣品，香氣量充足，煙氣濃度明顯增加，成團(tuán)性好，刺激性無(wú)明顯增加，余味較舒適(感官評(píng)吸結(jié)果見(jiàn)表2)。根據(jù)表1濃縮液醇沉處理后主要化學(xué)成分的變化，結(jié)合表2中感官評(píng)吸的結(jié)果，進(jìn)行醇沉處理最佳的預(yù)濃縮固形物含量為20%。

2.2 醇濃度對(duì)醇沉效果的影響

表3是不同醇濃度下醇沉后濃縮液的蛋白質(zhì)和果膠含量分布。由表3可知，相比未醇沉處理的濃縮液，不同醇濃度下醇沉處理后的濃縮液，蛋白質(zhì)和果膠含量有著顯著的下降，其中20%醇沉濃縮液和30%醇沉濃縮液的蛋白質(zhì)分別下降了30.43%，51.17%，果膠含量分別下降了21.92%，44.52%。隨著醇加入量的增加，即醇濃度的提高，醇濃度提高到40%，蛋白質(zhì)和果膠含量分別下降了55.18%和47.95%。當(dāng)醇濃度增加到50%，蛋白質(zhì)和果膠含量的下降幅度不再增加。由表4可知，隨著醇濃度的增加，醇沉后的濃縮液制樣打煙，相比未醇沉處理樣品，香氣量和煙氣濃度隨之提高，刺激和雜氣減小，綜合感官評(píng)分提高，這與濃縮液中蛋白質(zhì)和果膠含量下降的規(guī)律是一致的。這是由于乙醇添加比例的加大，沉降去除了更多的大分子蛋白和果膠等有害前體成分，提高了濃縮液的感官品質(zhì)。綜合濃縮液蛋白質(zhì)和果膠含量的數(shù)據(jù)，結(jié)合感官評(píng)吸的結(jié)果，最佳的醇沉處理的醇濃度為40%。

表1 再造煙葉濃縮液主要化學(xué)成分的變化Table 1 Change of the main chemical composition about tobacco concentrated solution %

表2 預(yù)濃縮固形物含量對(duì)再造煙葉感官質(zhì)量的影響Table 2 The influence about pre-concentration content of tobacco concentrated solution on the sensory quality of reconstituted tobacco

表3 不同醇濃度下醇沉濃縮液的蛋白質(zhì)和果膠分布

Table 3 Protein and pectin of tobacco distribution concentrated solution under different concentration of alcohol %

表4 醇沉濃度對(duì)再造煙葉感官質(zhì)量的影響Table 4 The influence of alcohol concentration on the sensory quality of reconstituted tobacco

2.3 醇沉處理時(shí)間對(duì)醇沉效果的影響

由圖1可知：醇沉靜置的作用時(shí)間，從30 min增加到90 min，濃縮液的蛋白質(zhì)和果膠含量呈迅速下降的趨勢(shì)，時(shí)間增加至120～150 min，濃縮液中蛋白質(zhì)和果膠含量降低不明顯。這可能是由于煙草提取液中蛋白質(zhì)和果膠分子，溶于乙醇水溶液兩相中的乙醇，在90 min左右已達(dá)到飽和。后續(xù)再增加時(shí)間，成團(tuán)絮聚的蛋白質(zhì)和果膠分子部分開(kāi)始解聚溶于上清液中[11-12]，最后得到濃縮液中蛋白質(zhì)和果膠的含量有微量上升。故宜選擇醇沉處理的時(shí)間為90 min。

3 結(jié)論

(1) 通過(guò)醇沉處理，在煙草提取液中加入乙醇，使得煙草提取液中的水溶性蛋白質(zhì)和果膠，由于極性的變化導(dǎo)致溶解度降低，變成沉淀析出，達(dá)到分離去除蛋白質(zhì)和果膠等大分子的目的，同時(shí)基本不改變提取液中原有的總糖、還原糖和煙堿等組分的含量，經(jīng)過(guò)預(yù)濃縮后再進(jìn)行醇沉處理，乙醇的用量少，同時(shí)回收乙醇的能耗也相應(yīng)減少，可有效降低經(jīng)濟(jì)成本。

圖1 不同醇沉處理時(shí)間下濃縮液蛋白質(zhì)和果膠含量的變化Figure 1 The change of protein and pectin of under different alcohol precipitation processing time in tobacco concentrated solution

(2) 通過(guò)試驗(yàn)篩選，再造煙葉提取液的醇沉凈化處理最佳工藝為，將煙草提取液預(yù)濃縮至固形物含量為20%，加入占預(yù)濃縮液體積濃度40%的95%乙醇，處理90 min后，在4 000 r/min 轉(zhuǎn)速下離心處理5 min，去除沉淀后濃縮至40%固形物含量的煙草濃縮液。

(3) 醇沉技術(shù)，可有效應(yīng)用于再造煙葉生產(chǎn)過(guò)程中，通過(guò)添加乙醇醇沉凈化處理再造煙葉提取液，果膠和蛋白質(zhì)的去除率在50%左右，香氣質(zhì)和煙氣濃度顯著提高，雜氣和刺激性明顯降低，相比未處理樣品感官品質(zhì)有顯著提升。

(4) 本研究進(jìn)行的是影響再造煙葉濃縮液醇沉效果的單因素篩選試驗(yàn)，將在下一步進(jìn)行正交試驗(yàn)的研究，以考察各因素之間的相互作用，優(yōu)化出最佳的再造煙葉濃縮液醇沉處理的最佳工藝條件。

[1] 張鵬, 于靜洋, 龍章德, 等. 美拉德反應(yīng)改善煙草薄片質(zhì)量的應(yīng)用研究[J]. 食品與機(jī)械, 2016, 32(3): 39-44.

[2] 黎新欽, 張靜, 田兆福, 等, 液相美拉德反應(yīng)優(yōu)化煙梗煙末提取液的應(yīng)用研究[J]. 食品與機(jī)械, 2015, 31(5): 21-27.

[3] 王亮, 胡惠仁, 唐向兵, 等. 微粒助留助濾體系對(duì)煙草薄片漿料助留助濾性能的影響[J]. 中華紙業(yè), 2011, 32(18): 48-52.

[4] 黃明, 王鳳蘭, 姚元軍, 等. 超聲波輔助鑒別造紙法再造煙葉碳酸鈣的含量[J]. 紙和造紙, 2012, 31(9): 71-74.

[5] 劉志昌, 王學(xué)文, 唐向兵, 等. 仿酶體系處理煙草薄片的研究[J]. 中國(guó)造紙, 2012, 30(5): 26-29.

[6] 黃明, 王亮, 姚元軍, 等. 殼聚糖在造紙法再造煙葉涂布中的應(yīng)用研究[J]. 食品工業(yè), 2013, 34(12): 121-123.

[7] 汪建紅, 袁偉, 韓平東. 荸薺皮中多糖的提取、純化及抗氧化性研究[J]. 食品與機(jī)械, 2016, 32(7): 156-160.

[8] 汪名春, 聶陳志鵬, 朱培蕾, 等. 萵苣莖水溶性多糖的單糖組成及免疫調(diào)節(jié)活性研究[J]. 食品與機(jī)械, 2016, 32(5): 148-151.

[9] 張喬會(huì), 王建中, 逄錦慧, 等. 杜香多糖的抗氧化活性及物理性質(zhì)研究[J]. 食品與機(jī)械, 2015, 31(5): 206-209.

[10] 袁益來(lái), 薛冬, 張合川, 等. 一種改善造紙法再造煙葉色澤的方法: 中國(guó), ZL201410271283.3[P]. 2016-08-10.

[11] 黃明. 殼聚糖凈化處理造紙法再造煙葉提取液的研究[J]. 食品工業(yè), 2014, 35(11): 1-4.

[12] 郝輝, 王高杰, 許春平, 等. 再造煙葉中果膠降解條件優(yōu)化及其應(yīng)用研究[J]. 食品與機(jī)械, 2016, 32(4): 201-206.

Research on the alcohol precipitation and purification treatment on tobacco extracting solution of reconstituted tobacco by paper-making process

HUANG Ming

YAOJian-wu

YAOYuan-jun

TANGXiang-bing

(InstituteforAppliedResearchofYellowCraneTowerReconstitutedTobacco,TechnologyCenterofChinaTobaccoHubeiIndustrialCo.,Ltd,Wuhan,Hubei430040,China)

A method for papermaking reengineering qualitative alcohol sink tobacco leaf tobacco extract purification processing method was proposed in this study. Tobacco extract was precipited by 95% ethanol after pre-concentration treatment, and then it was centrifuged to remove the impurities, and macromolecular substances without favoring the sensory quality, such as protein and pectin. Moreover, the pre-concentration of solid content was also examined, including the alcohol concentration, alcohol sink factors, and sink time extract, influencing of sensory quality. The results showed that the papermaking method reconstruction tobacco leaf tobacco extract pre-concentration to solid content was 20%, 40% to 95% of the pre-concentrate volume concentration of ethanol, after 60 min under 4 000 r/min speed centrifugal 5 min. With the removal of precipitation concentrated of 40% solid content, tobacco concentrate quality, and the sweet temperament and flue gas concentration increased significantly, while the mixed gas and irritating significantly reduced. Thereore, the overall sensory evaluation was improved two points. Compared wit the formal production technology of tobacco extract without alcohol sink, the removal rate of protein and pectin reached 55.18% and 47.95%, respectively.

reengineering tobacco leaf; tobacco extract solution; alcohol sink; purification; sensory quality

黃明(1986—)，男，湖北中煙技術(shù)研發(fā)中心黃鶴樓薄片應(yīng)用研究所工程師，碩士。 E-mail: huangming0001@163.com

2016—09—06

10.13652/j.issn.1003-5788.2016.11.046