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    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀與原子熒光光度計檢測六元素水平對比

    2016-12-22 06:51:14李飛北京博暉創(chuàng)新光電技術(shù)股份有限公司北京100000
    化工管理 2016年33期
    關(guān)鍵詞:質(zhì)譜儀光度計原子熒光

    李飛(北京博暉創(chuàng)新光電技術(shù)股份有限公司,北京 100000)

    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀與原子熒光光度計檢測六元素水平對比

    李飛(北京博暉創(chuàng)新光電技術(shù)股份有限公司,北京 100000)

    使用Agilent7900電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS與RGF-8780原子熒光光度計檢測鋅,砷,硒,鎘,錫,鉛六種元素重復(fù)性檢出限指標(biāo),從重復(fù)性的角度分析,原子熒光法所測得六種元素的結(jié)果比ICP-MS測試結(jié)果好;從檢出限角度分析,鋅與砷在ICP-MS法He模式下的結(jié)果優(yōu)于原子熒光,其他元素檢出限均是原子熒光法檢測結(jié)果好。

    CP-MS;原子熒光光度計;元素

    電感耦合等離子體質(zhì)譜ICP-MS,是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的新的分析測試技術(shù)[1]。它以獨特的接口技術(shù)將ICP-MS的高溫(7000K)電離特性與四極桿質(zhì)譜計的靈敏快速掃描的優(yōu)點相結(jié)合而形成一種新型的元素和同位素分析技術(shù),可分析幾乎地球上所有元素[2]。ICP-MS技術(shù)的分析能力不僅可以取代傳統(tǒng)的無機分析技術(shù),如電感耦合等離子體光譜技術(shù)、石墨爐原子吸收進行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準(zhǔn)確測量等。還可以與其他技術(shù)如HPLC、HPCE、GC聯(lián)用進行元素的形態(tài)、分布特性等的分析[3]。

    原子熒光光度計是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子?;鶓B(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量成線性關(guān)系,因此通過測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。

    本文分別使用兩種儀器檢測鋅,砷,硒,鎘,錫,鉛六種元素重復(fù)性檢出限指標(biāo),從而找到最適合的分析儀器。

    1 材料與方法

    1.1 試劑

    鹽酸,硝酸,硼氫化鉀,氫氧化鈉,鐵氰化鉀

    載流:5%HCl水溶液;

    還原劑溶液的配制:KBH42%(w/v)在0.5%(w/v)NaOH溶液介質(zhì)中。稱取2gNaOH溶于去離子水,溶解后加入8g KBH4,加去離子水稀釋至400mL;

    5%硫脲-5%抗壞血酸:稱取5g硫脲和5g抗壞血酸溶解于100mL去離子水中,搖勻;

    鋅,砷,硒,鎘,錫,鉛單元素標(biāo)液1000ug/mL;

    含有鋰(Li)、鈧(Sc)、鍺(Ge)、銦(In)內(nèi)標(biāo)儲備溶液(Agilent公司提供);含有鋰(Li)、釔(Y)、鈰(Ce)、鉈(Tl)、鈷(Co)電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)調(diào)諧溶液(Agilent公司提供);去離子水;氬氣。

    1.2 儀器

    7900電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)(Agilent公司)

    RGF-8780原子熒光光度計(北京博暉創(chuàng)新光電技術(shù)股份有限公司)

    1.3 方法

    1.3.1 測試方法

    原子熒光光度計:

    重復(fù)性測試方法:用同一濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定7次做精密度實驗,計算各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD);

    檢出限測試方法:儀器在正常測量條件下,用5%鹽酸做空白溶液,連續(xù)進行11次測量,記錄熒光強度測量值,計算標(biāo)準(zhǔn)偏差S0;按標(biāo)準(zhǔn)曲線中標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度,進行3次重復(fù)測量,記錄熒光強度值,取平均值后,按線性回歸法求出斜率b。檢出限為3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差S0除以斜率b。

    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀:

    重復(fù)性測試方法:用同一濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定7次做精密度實驗,計算各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD);

    檢出限測試方法:根據(jù)國際理論和化學(xué)聯(lián)合會(IUPAC)的規(guī)定,檢出限以空白測定不少于10次所得的值計算標(biāo)準(zhǔn)偏差,乘3倍便得各元素的儀器檢出限,方法檢出限則在儀器的檢出限上再乘以稀釋系數(shù)。

    1.3.2 儀器工作條件

    原子熒光儀器工作條件,負(fù)高壓為280V,燈電流為50mA,原子化器高度為8mm,原子化溫度為200℃,載氣流速400mL/ min,屏蔽氣流速1000mL/min,讀數(shù)方式為峰面積,讀數(shù)時間為10s,延遲時間為8 s,測量方法為校準(zhǔn)曲線法。

    Agilent7900 ICP-MS儀器工作條件,采用含1.0 ng/mL (1ppb)鋰(Li)、釔(Y)、鈰(Ce)、鉈(Tl)、鈷(Co)電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)調(diào)諧溶液,按照儀器標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進行儀器起始化、質(zhì)量校準(zhǔn)、氬氣流量及其他操作條件的調(diào)試,使儀器靈敏度、氧化物含量、雙電荷離子含量等指標(biāo)達到氧化物形成CeO/ Ce<1.5%和雙電荷化合物形成[70/140]<2%要求。目前常用的ICP-MS儀器最佳操作條件見表1。同時儀器使用八極桿碰撞反應(yīng)池(氦氣模式,流速4.5 L/min)、同心霧化室、集成智能樣品引入系統(tǒng)(ISIS),目的減小樣品基質(zhì)干擾。

    表1 ICP-MS工作參數(shù)

    表2 Agilent7900電感耦合等離子體質(zhì)譜儀六種元素指標(biāo)

    表3 RGF-8780原子熒光光度計六種元素指標(biāo)

    2 數(shù)據(jù)結(jié)果

    2.1 7900電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測試鋅,砷,硒,鎘,錫,鉛六種元素的重復(fù)性與檢出限數(shù)據(jù)見表2

    2.2 RGF-8780原子熒光光度計測試鋅,砷,硒,鎘,錫,鉛六種元素的重復(fù)性與檢出限數(shù)據(jù)見表3

    3 結(jié)語

    從重復(fù)性的角度分析,原子熒光法所測得六種元素的結(jié)果比ICP-MS測試結(jié)果好;從檢出限角度分析,鋅與砷在ICP-MS法He模式下的結(jié)果優(yōu)于原子熒光,其他元素檢出限均是原子熒光法檢測結(jié)果好。

    ICP-MS線性范圍寬,分析速度快,應(yīng)用于微量分析,可多元素測定,測定下限低,價格貴,運行成本高。AFS是單元素分析效率低,適用少量樣品分析,但是測試干擾少,AFS的主要優(yōu)點在于價格便宜。故測試鋅,砷,硒,鎘,錫,鉛六種元素時可根據(jù)需求選擇儀器類型。

    [1]曾惠芳,戢朝玉,魯錦英.電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定巖石中痕量元素的研究[J].巖礦測試,1995,14(3):173-179.

    [2]劉奮,戴京晶,林奕芝,等.ICP-MS測定食品中多種金屬元素[J].現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué),20 02,29(1):43-45.

    [3]楊忠喬,吳龍,王小芳.稀氨水稀釋-電感耦合等離子體質(zhì)譜法直接測定尿中碘[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志2011,21(6):1375-1377.

    863項目《醫(yī)用ICP-MS微量元素分析系統(tǒng)的研制》2014AA022306

    李飛(1987-),女,石家莊,北京博暉創(chuàng)新光電技術(shù)股份有限公司,化學(xué)應(yīng)用工程師,光譜方向。

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