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    氣相色譜法測定工作場所空氣中乙酸仲己酯方法

    2016-12-22 06:51:14江文明江西省鷹潭市環(huán)境監(jiān)測站江西鷹潭335001
    化工管理 2016年33期
    關(guān)鍵詞:二硫化碳乙酸色譜法

    江文明(江西省鷹潭市環(huán)境監(jiān)測站,江西 鷹潭 335001)

    氣相色譜法測定工作場所空氣中乙酸仲己酯方法

    江文明(江西省鷹潭市環(huán)境監(jiān)測站,江西 鷹潭 335001)

    截至目前,我國并沒有相關(guān)的工作場所空氣中乙酸仲己酯測定的國家標(biāo)準(zhǔn)檢測規(guī)定,從而致使當(dāng)前職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)測與監(jiān)督工作根本不能正常的開展。對此,按照乙酸仲己酯的基本屬性及其在空氣中所處的實際狀態(tài),參照NIOSH分析方法以及我國乙酸仲己酯的具體測定方式,創(chuàng)建工作場所空氣中乙酸仲己酯的具體測定方法,以便為今后的衛(wèi)生監(jiān)督及系統(tǒng)監(jiān)測供應(yīng)科學(xué)可靠的依據(jù)。

    氣象色譜法;工作場所;乙酸仲己酯;測定方法

    1 材料與方法

    1.1 儀器

    活性碳管,溶劑解吸型,內(nèi)裝100 mg活性碳;溶劑解吸瓶:2mL;微量注射器:100ul和1ml;氣相色譜儀:Agilent7890A型,氫火焰離子化檢測器。

    1.2 試劑

    乙酸仲己酷:色譜純;二硫化碳:色譜鑒定無干擾雜峰。

    1.3 色譜條件

    色譜柱:30m×0.32mm×0.25mm,HP-INNOWAX。柱溫:80℃;汽化室溫度:160℃;檢測室溫度:200℃;載氣(氮氣)流速2.0m1/min;分流比20:1。

    1.4 實驗方法

    1.4.1 原理

    工作場所空氣中乙酸仲己酯使用活性炭管來進行采集,利用二硫化碳來進行解吸,通過HP-INNOWAX柱將其進行分離,使用氫火焰離子化驗檢測設(shè)備進行檢測,這樣能夠保留時間的定性。

    1.4.2 樣品處理

    把活性碳管當(dāng)中的活性炭分別放至溶劑解吸瓶子中,分別加入1mL二硫化碳,塞緊管塞,振搖1min,解吸60min,解吸液供測定。

    1.4.3 標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制[1]

    添加大概5mL的二硫化碳在10mL容量瓶子當(dāng)中,蓋上瓶塞,在進行精準(zhǔn)性稱量后,使用微量注射器向其中添加大概300ul乙酸仲己酯,蓋塞,準(zhǔn)確稱量。用二硫化碳稀釋至刻度,由兩次稱量之差計算出溶液濃度,為乙酸仲己酯標(biāo)準(zhǔn)儲備液,此液濃度約為25000ug/mL。

    1.4.4 分析測定

    把氣象色譜儀調(diào)整到最佳的一個測定狀態(tài),分別進樣1.0ml,測定標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品及空白對照,這樣能很好地保留時間的定性與峰面積。

    2 結(jié)語

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性

    在使用前,把標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐一稀釋成10、200、1000、5000、12000、25000(ug/mL)標(biāo)準(zhǔn)系列。處于不同時間段時,分別進行六次測定,平均每點進行三次測定,從而獲得平均數(shù)值,以乙酸仲己酯濃度對測得峰面積平均值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算回歸方程(如表1、表2所示):

    標(biāo)準(zhǔn)點1 2 3 4 5 6 x濃度(ug/ mL)10 200 1000 5000 12000 25000峰面積1 495 8355 34897 181560 384503 842847峰面積2 550 8651 33254 175304 375387 833027峰面積3 532 8419 33725 176992 365476 834779 y平均峰面積525.7 8475 33958.7 177952 375122 836884.3

    計算結(jié)果如下:

    表2

    2.2 檢出限、檢測下限和最低檢出濃度

    以信號的三倍噪音將檢出限計算出來,其中最低檢出限為1.7ug/mL,按信號的五倍噪聲計算檢測下限為2.83ug/mL,最低檢出濃度為1.9mg/m3。

    表3

    2.3 采樣效率實驗

    在實驗室模擬現(xiàn)場,分別在3個30L大玻璃瓶中加入純乙酸仲己酯,配成40、2500和15000mg/m33個濃度實驗氣體。串聯(lián)2支活性炭管,以0.1L/min流量采氣1.5L,然后按分析步驟測定前后2支活性炭管上的乙酸仲己酯濃度,并計算前后活性炭管的采樣效率。實驗結(jié)果表明當(dāng)空氣中乙酸仲己酯濃度為40~15000mg/m3時,前段活性炭對乙酸仲己酯采樣效率為97.3~100.3%(表3所示)。

    [1]何碧英,孫俊紅,趙明橋.毛細(xì)管氣相色譜法同時測定工作場所空氣中29種有機溶劑[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2004,14(5).

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