釩鈦磁鐵精礦固態(tài)還原的強(qiáng)化研究

呂亞男，郭宇峰，溫貽芳，陳 棟

(1. 蘇州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 機(jī)電工程系，江蘇 蘇州 215104；2. 中南大學(xué) 資源加工與生物工程學(xué)院，湖南 長沙 410083；3. 蘇州大學(xué) 沙鋼鋼鐵學(xué)院，江蘇 蘇州 215100)

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釩鈦磁鐵精礦固態(tài)還原的強(qiáng)化研究

呂亞男1，郭宇峰2，溫貽芳1，陳 棟3

(1. 蘇州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 機(jī)電工程系，江蘇 蘇州 215104；2. 中南大學(xué) 資源加工與生物工程學(xué)院，湖南 長沙 410083；3. 蘇州大學(xué) 沙鋼鋼鐵學(xué)院，江蘇 蘇州 215100)

以攀枝花釩鈦磁鐵精礦為對象，系統(tǒng)研究了釩鈦磁鐵精礦固態(tài)還原行為及預(yù)氧化對其還原過程的強(qiáng)化行為，考察了預(yù)氧化溫度以及預(yù)氧化時(shí)間對球團(tuán)金屬化率、 物相變化和顯微結(jié)構(gòu)的影響. 研究結(jié)果表明，與未氧化的還原球團(tuán)相比，在900 ℃下氧化6 min后的還原球團(tuán)金屬化率提高了12.86%； 延長預(yù)氧化時(shí)間可以有效提高還原球團(tuán)的金屬化率，900 ℃下預(yù)氧化15 min后的還原球團(tuán)金屬化率較氧化6 min后的還原球團(tuán)提高了8.08%. 經(jīng)過預(yù)氧化處理后，釩鈦磁鐵精礦的物相變化表明球團(tuán)中磁鐵礦氧化形成赤鐵礦，且鈦鐵礦被氧化為TiO2和赤鐵礦，隨后鐵板鈦礦形成. 釩鈦磁鐵精礦球團(tuán)的顯微結(jié)構(gòu)變化表明，預(yù)氧化處理后的球團(tuán)顆粒具有較多的內(nèi)部空隙以及不規(guī)則的顆粒邊界，從而使還原煤與鐵礦顆粒的接觸增強(qiáng)，還原性能得到改善.

釩鈦磁鐵精礦； 預(yù)氧化； 固態(tài)還原； 強(qiáng)化機(jī)理； 顯微結(jié)構(gòu)

作為一種典型的多元共生礦，釩鈦磁鐵礦的主要成分有鈦，釩和鐵釩，同時(shí)包含其他金屬元素，如鉻，鈷和銅等[1-2]. 釩鈦磁鐵礦選礦后得到的主要產(chǎn)物為釩鈦磁鐵精礦. 鐵和鈦在釩鈦磁鐵精礦中基本以鈦磁鐵礦的形式存在，而釩取代其中的高價(jià)鐵離子，賦存于鈦磁鐵礦中. 因此，有效地分離回收利用鐵和釩鈦則成為鈦磁鐵精礦加工的主要目的和依據(jù). 目前，利用釩鈦磁鐵精礦主要有高爐-轉(zhuǎn)爐法[3-4]、 還原-磨選法[5], 預(yù)還原-電爐法[6-7]和鈉化提釩-回轉(zhuǎn)窯-電爐法[8]等處理流程. 以上流程均運(yùn)用了高溫還原技術(shù)，因此高效還原已經(jīng)成為有效利用釩鈦磁鐵精礦的關(guān)鍵步驟，對實(shí)現(xiàn)釩鈦磁鐵礦的綜合利用具有重要意義.

目前，強(qiáng)化鐵礦的固態(tài)還原方法主要包括預(yù)氧化過程[9]、 添加劑作用[10-11]、 物理機(jī)械活化預(yù)處理[12]和微波還原[13]等. 為查明釩鈦磁鐵精礦還原的強(qiáng)化途徑，本文重點(diǎn)研究了預(yù)氧化強(qiáng)化釩鈦磁鐵精礦球團(tuán)還原的機(jī)理作用，并揭示了預(yù)氧化強(qiáng)化釩鈦磁鐵精礦還原的行為規(guī)律.

1 原料及研究方法

1.1 原 料

以攀枝花釩鈦磁鐵精礦為原料，其主要化學(xué)成分見表 1.

表1 釩鈦磁鐵精礦化學(xué)成分

表2 列出了所用原料的粒度組成. 圖 1 為釩鈦磁鐵精礦的X射線衍射圖. 圖 1 表明釩鈦磁鐵精礦的礦物組成主要為磁鐵礦(Fe3O4)和鈦鐵礦(FeTiO3). 本文還原試驗(yàn)中的還原劑均為內(nèi)蒙煤.

表2 釩鈦磁鐵精礦粒度組成

圖1 釩鈦磁鐵精礦X射線衍射圖

1.2 研究方法

釩鈦磁鐵精礦固態(tài)還原研究主要包括制球，干燥，預(yù)氧化和還原. 釩鈦磁鐵精礦的制球在圓盤造球機(jī)(Φ 1 000 mm)上完成，球團(tuán)直徑為15 mm左右，然后將釩鈦磁鐵精礦球團(tuán)在105±5 ℃環(huán)境下干燥4 h. 釩鈦磁鐵精礦球團(tuán)的預(yù)氧化過程在小型臥式電阻爐(Φ 50 mm)中進(jìn)行. 爐溫到達(dá)設(shè)置溫度后，將含有定量球團(tuán)的瓷舟以恒速推入電阻爐中進(jìn)行氧化處理. 預(yù)氧化過程結(jié)束后，將所得球團(tuán)室溫冷卻. 釩鈦磁鐵精礦的還原過程在小型豎式電阻爐內(nèi)進(jìn)行，爐膛直徑為60 mm. 爐溫到達(dá)設(shè)置溫度后，將球團(tuán)與還原煤混合的還原反應(yīng)罐置于爐體中心位置. 還原完成后，對罐體進(jìn)行氮?dú)饫鋮s直至室溫. 然后對還原球團(tuán)取樣分析，且根據(jù)計(jì)算公式η=MFe/TFe×100%計(jì)算還原球團(tuán)的金屬化率，其中η為金屬化率(%)，MFe為還原樣品金屬鐵含量(%)，TFe為還原球團(tuán)全鐵含量(%). 球團(tuán)樣品的物相轉(zhuǎn)變和顯微結(jié)構(gòu)分別使用日本理學(xué)D/max-rA型X-射線衍射儀(Cu靶，λ=1.540 56 ?)和光學(xué)顯微鏡.

2 結(jié)果與分析

2.1 預(yù)氧化

在還原溫度(1 000 ℃)和還原時(shí)間(20 min)不變的條件下，研究了預(yù)氧化溫度和預(yù)氧化時(shí)間對釩鈦磁鐵精礦還原球團(tuán)金屬化率的影響. 圖 2 為在相同的預(yù)氧化時(shí)間(6 min)下，預(yù)氧化溫度對釩鈦磁鐵精礦球團(tuán)金屬化率的作用. 圖 3 為在相同的預(yù)氧化溫度(900 ℃)下，預(yù)氧化時(shí)間對釩鈦磁鐵精礦球團(tuán)金屬化率的作用.

圖2 預(yù)氧化溫度對金屬化率的影響

圖3 預(yù)氧化時(shí)間對金屬化率的影響

從圖 2 得知，未進(jìn)行預(yù)氧化處理的球團(tuán)(預(yù)氧化溫度為0 ℃時(shí))的金屬化率較低，僅為51.36%. 而經(jīng)過預(yù)氧化處理的還原球團(tuán)的金屬化率顯著增高，當(dāng)在500 ℃下預(yù)氧化6 min后，球團(tuán)的金屬化率提高了6.38%. 由此可見預(yù)氧化溫度對釩鈦磁鐵精礦的還原行為有著顯著影響. 此外，還原產(chǎn)物的金屬化率與預(yù)氧化溫度的提高關(guān)系緊密. 預(yù)氧化溫度從500 ℃提高到1 100 ℃時(shí)，還原球團(tuán)的金屬化率提高了約18.81%. 這說明鐵氧化物的還原在較高預(yù)氧化溫度下得到強(qiáng)化，從而改善精礦球團(tuán)的還原過程.

圖3 顯示出預(yù)氧化處理中時(shí)間對還原產(chǎn)物有著較大的影響. 未進(jìn)行預(yù)氧化處理的球團(tuán)(預(yù)氧化時(shí)間為0 min時(shí))的金屬化率為51.36%. 而當(dāng)預(yù)氧化6 min后，還原球團(tuán)的金屬化率提高了12.86%. 繼續(xù)延長預(yù)氧化時(shí)間，還原球團(tuán)的金屬化率大幅度增加. 當(dāng)預(yù)氧化時(shí)間為15 min，釩鈦磁鐵精礦球團(tuán)的金屬化率高達(dá)72.30%. 上述結(jié)果表明適度延長預(yù)氧化時(shí)間可大幅度提高釩鈦磁鐵精礦還原進(jìn)程，同時(shí)增加還原產(chǎn)物的金屬化率. 因此，預(yù)氧化過程可有效強(qiáng)化釩鈦磁鐵精礦的還原行為. 然而，考慮到工業(yè)生產(chǎn)中的球團(tuán)預(yù)氧化過程在回轉(zhuǎn)窯中進(jìn)行，較高的預(yù)氧化溫度和較長的預(yù)氧化時(shí)間會(huì)增加工藝耗時(shí)，降低生產(chǎn)效率，易造回轉(zhuǎn)窯成結(jié)圈等不良現(xiàn)象. 因此預(yù)氧化溫度應(yīng)不超過900 ℃，預(yù)氧化時(shí)間應(yīng)不超過6 min.

2.2 預(yù)氧化球團(tuán)的物相變化

通過XRD對鈦磁鐵精礦球團(tuán)以及預(yù)氧化球團(tuán)(預(yù)氧化時(shí)間6 min)的物相組成以及變化進(jìn)行了分析，見圖 4.

圖4 預(yù)氧化球團(tuán)的X射線衍射圖

由圖 4 可知，磁鐵礦和鈦鐵礦是釩鈦磁鐵精礦的兩大物相. 溫度為700 ℃時(shí)，預(yù)氧化釩鈦磁鐵精礦球團(tuán)的物相主要為赤鐵礦(Fe2O3)，磁鐵礦和少量鈦鐵礦. 與未氧化的釩鈦磁鐵精礦球團(tuán)比較得知，代表磁鐵礦和鈦鐵礦的特征衍射峰強(qiáng)度較弱. 此時(shí)主要發(fā)生的反應(yīng)為4FeTiO3+O2=2Fe2O3+4TiO2和4Fe3O4+O2= 6Fe2O3. 溫度為900 ℃時(shí)，鈦鐵礦相消失，鐵板鈦礦(Fe2TiO5)礦相出現(xiàn)，此時(shí)主要物相為鐵板鈦礦和赤鐵礦. 高溫下，磁鐵礦氧化形成赤鐵礦，因此赤鐵礦相的峰顯著增強(qiáng). 此時(shí)，發(fā)生了Fe2O3+TiO2= Fe2TiO5反應(yīng). 當(dāng)溫度繼續(xù)升高到1 100 ℃，赤鐵礦和鐵板鈦礦成為了預(yù)氧化球團(tuán)的主要物相.

2.3 預(yù)氧化球團(tuán)顯微結(jié)構(gòu)

在偏光顯微鏡放大倍數(shù)200倍下，對釩鈦磁鐵精礦球團(tuán)以及預(yù)氧化球團(tuán)(預(yù)氧化溫度900 ℃，預(yù)氧化時(shí)間6 min)的顯微結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行了對比討論，從而更清晰地揭示預(yù)氧化對釩鈦磁鐵精礦的還原強(qiáng)化作用.

圖5 展示了未預(yù)氧化處理的釩鈦磁鐵精礦球團(tuán)的顯微結(jié)構(gòu). 由圖可知，釩鈦磁鐵精礦的顆粒結(jié)構(gòu)緊致，顆粒邊緣光滑，顆粒完整度高.

圖5 未氧化球團(tuán)的顯微結(jié)構(gòu)

圖6 預(yù)氧化球團(tuán)的顯微結(jié)構(gòu)

圖6 展示了釩鈦磁鐵精礦預(yù)氧化球團(tuán)的顯微結(jié)構(gòu)，與圖 5 對比發(fā)現(xiàn)，預(yù)氧化球團(tuán)的顯微結(jié)構(gòu)變化非常顯著. 預(yù)氧化的釩鈦磁鐵精礦的結(jié)構(gòu)受到破壞，顆粒完整度較差，顆粒周邊空隙較多，同時(shí)顆粒表面比較粗糙，顆粒邊界無規(guī)則. 預(yù)氧化導(dǎo)致的上述微觀結(jié)構(gòu)的變化能夠有效增強(qiáng)還原煤與鐵礦顆粒的接觸，易于還原反應(yīng)的進(jìn)行. 此外上述改變會(huì)增大釩鈦磁鐵精礦顆粒的表面積，致使鐵礦晶粒缺陷增多，是預(yù)氧化強(qiáng)化釩鈦磁鐵精礦還原的原因之一.

2.4 預(yù)氧化球團(tuán)的還原

對釩鈦磁鐵精礦球團(tuán)和預(yù)氧化釩鈦磁鐵精礦球團(tuán)(預(yù)氧化溫度900 ℃，預(yù)氧化時(shí)間6 min)進(jìn)行了等溫還原研究. 計(jì)算了不同還原條件下釩鈦磁鐵精礦和預(yù)氧化釩鈦磁鐵精礦球團(tuán)的金屬化率，計(jì)算結(jié)果如圖 7 和圖 8 所示.

圖7 未氧化球團(tuán)還原

圖8 預(yù)氧化球團(tuán)還原

圖7 和圖 8 對比表示，當(dāng)還原溫度從950 ℃分別上升到1 000 ℃，1 050 ℃和1 100 ℃時(shí)且還原10 min 后，預(yù)氧化球團(tuán)還原的金屬化率分別比未氧化球團(tuán)的金屬化率提高了5.03%，3.01%，17.68% 以及12.22%. 這說明在相同的還原條件下，預(yù)氧化釩鈦磁鐵精礦表現(xiàn)出了更好的還原能力，預(yù)氧化還原球團(tuán)的金屬化率明顯高于未氧化的還原球團(tuán)，尤其在較低還原溫度或較短還原時(shí)間的情況下.

還原溫度和還原時(shí)間均對預(yù)氧化球團(tuán)還原產(chǎn)物的金屬化率有直接影響. 當(dāng)還原時(shí)間為10 min時(shí)，預(yù)氧化球團(tuán)還原產(chǎn)物的金屬化率從1 000 ℃下的38.41%上升到1 100 ℃下的67.77%. 還原時(shí)間對還原產(chǎn)物金屬化率的影響有明顯的區(qū)間分布. 在還原時(shí)間小于40 min時(shí)，金屬化率升高幅度較大. 當(dāng)還原時(shí)間在40 min和80 min區(qū)間內(nèi)延長時(shí)，金屬化率繼續(xù)提高，但增幅放緩. 然而當(dāng)還原時(shí)間大于80 min，金屬化率提高幅度較小，均保持在93%以上. 由此得知，預(yù)氧化可有效加快還原反應(yīng)，同時(shí)提高還原產(chǎn)物的金屬化率.

2.5 預(yù)氧化還原球團(tuán)的顯微結(jié)構(gòu)

在1 050 ℃下還原60 min后，對未氧化的還原球團(tuán)以及預(yù)氧化還原球團(tuán)進(jìn)行了微觀結(jié)構(gòu)分析. 圖 9 為未預(yù)氧化還原球團(tuán)的顯微結(jié)構(gòu). 由圖可知，未氧化的還原球團(tuán)中的的金屬鐵粒度較小，主要呈點(diǎn)狀分布在顆粒外圍，且相互之間無接觸. 圖 10 為預(yù)氧化還原球團(tuán)的結(jié)構(gòu)特征. 可以觀察到預(yù)氧化還原球團(tuán)中，金屬鐵的主要形狀為粒狀或者線狀，均分布在顆?；字校饘勹F顆粒粒度較小，同時(shí)金屬鐵粒間無連接.

圖9 還原球團(tuán)的顯微結(jié)構(gòu)

圖10 預(yù)氧化還原球團(tuán)的顯微結(jié)構(gòu)

通過對圖 9 和圖 10 進(jìn)行對比，可以看出兩者的顯微結(jié)構(gòu)有很大不同. 未氧化還原球團(tuán)中顆粒較為致密，只含有少量孔洞. 而預(yù)氧化還原球團(tuán)的含有數(shù)量較多的微細(xì)孔洞，因此改善了球團(tuán)還原后的顯微結(jié)構(gòu)，便于氣態(tài)反應(yīng)物的擴(kuò)散，且增大了反應(yīng)面積，進(jìn)而有利于還原進(jìn)行. 預(yù)氧化還原球團(tuán)中的金屬鐵與未氧化還原球團(tuán)相比較，尺寸較小，但顆粒間均無明顯連接，對還原無直接影響. 綜上，經(jīng)過預(yù)氧化處理的還原球團(tuán)的結(jié)構(gòu)得到了改善，從而有效增強(qiáng)了釩鈦磁鐵精礦球團(tuán)的還原.

3 結(jié) 語

本文對釩鈦磁鐵精礦球團(tuán)的還原行為以及預(yù)氧化對其還原的強(qiáng)化作用進(jìn)行了研究，研究結(jié)果表明，在相同還原條件下，900 ℃下預(yù)氧化15 min后的還原球團(tuán)金屬化率較未進(jìn)行預(yù)氧化球團(tuán)的金屬化率提高了20.94%. 預(yù)氧化處理過程可以有效提升釩鈦磁鐵精礦的還原性能，大幅提高還原球團(tuán)的金屬化率. 經(jīng)過預(yù)氧化處理后，釩鈦磁鐵精礦物相變化為從磁鐵礦到赤鐵礦，從鈦鐵礦相變?yōu)槌噼F礦和二氧化碳，后出現(xiàn)鐵板鈦礦. 顯微結(jié)構(gòu)分析表明，預(yù)氧化處理后的球團(tuán)中顆粒內(nèi)部孔隙增多，顆粒邊緣由平滑整齊轉(zhuǎn)變?yōu)椴灰?guī)則狀，顆粒表面積增大，從而加快了還原煤與精礦顆粒的反應(yīng)，改善其還原性能.

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聲 明

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Study of Solid State Reduction Strengthening of Vanadium-Titanium Magnetite Concentrate

Lü Ya-nan1, GUO Yu-feng2, WEN Yi-fang1, CHEN Dong3

(1. Dept. of Mechanical and Electrical Engineering, Suzhou Institute of Industrial Technology, Suzhou 215104, China；2. School of Minerals Processing and Bioengineering, Central South University, Changsha 410083, China；3. School of Iron and Steel, Soochow University, Suzhou 215100, China)

Panzhihua vanadium-titanium magnetite concentrate was used to study the solid state reduction behavior and strengthening technology of reduction process by pre-oxidation treatment. The influences of pre-oxidation temperature and time on the metallization rate, phase variation and microstructure were investigated. The results show the metallization rate after oxidizing for 6 min at 900 ℃ was 12.86% higher than that without pre-oxidation. A long pre-oxidation time can effectively improve the metallization rate of the pellets, and the metallization rate after pre-oxidizing for 15 min at 900 ℃ was 8.08% higher than the result of 6 min. After the pre-oxidation, the hematite appears due to the oxidation of magnetite, the hematite and TiO2appear from the oxidization of ilmenite, and lastly the pseudobrookite forms. The particles of pre-oxidized vanadium-titanium magnetite concentrate contain many inner defects and an irregular shape, which promotes the reaction of the reductant and vanadium-titanium magnetite concentrate particles and further enhances the reducing property significantly.

vanadium-titanium magnetite concentrate； pre-oxidation； reduction； strengthening mechanism； microstructure

2016-02-21 基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51504155)； 江蘇省青年基金資助項(xiàng)目(BK20140337)

鐘華(1980-)，男，講師，主要從事微分方程的研究．

1673-3193(2016)05-0546-06

TD981; TF841

A

10.3969/j.issn.1673-3193.2016.05.020