三聚氰胺復(fù)合氮磷阻燃劑的合成及其處理?xiàng)钅镜奈鼭裥耘c阻燃性研究

張曉滕，母 軍，儲(chǔ)德淼，趙 陽(yáng)

（木質(zhì)材料科學(xué)與應(yīng)用教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，木材科學(xué)與工程北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，北京 100083）

三聚氰胺復(fù)合氮磷阻燃劑的合成及其處理?xiàng)钅镜奈鼭裥耘c阻燃性研究

張曉滕，母 軍，儲(chǔ)德淼，趙 陽(yáng)

（木質(zhì)材料科學(xué)與應(yīng)用教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，木材科學(xué)與工程北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，北京 100083）

為降低氮磷阻燃劑浸漬處理?xiàng)钅镜奈鼭衤剩诘鬃枞紕┖铣蛇^(guò)程中添加少量三聚氰胺（MEL），在磷酸、尿素和MEL不同的摩爾比下合成了NP、NP-MEL-1 、NP-MEL-2 和NP-MEL-3。楊木置于濃度為10%阻燃劑溶液中，在溫度為80℃水浴中浸漬處理。之后對(duì)四個(gè)配方處理試件進(jìn)行吸濕率、氧指數(shù)、煙密度和錐形量熱分析。結(jié)果表明：載藥率為10%左右時(shí)，NP-MEL-3處理試件的吸濕率達(dá)到美國(guó)建筑規(guī)范＜28%的要求；載藥率為12%左右時(shí)，與NP處理?xiàng)钅鞠啾龋琋P-MEL-3處理試件的氧指數(shù)值提高14.86%，第一熱釋放速率峰值降低40%，釋熱總量降低33.89%，CO產(chǎn)量降低34.38%，殘?zhí)悸侍岣吡?0.58%。

氮磷阻燃劑；三聚氰胺；楊木；吸濕性；阻燃性

木材以其天然的特質(zhì)在建筑裝飾領(lǐng)域倍受青睞。但木材是一種易燃材料，需采用阻燃技術(shù)提高木材的耐火性[1-2]。水溶性木材阻燃劑是目前研究的主流，載藥率越高，阻燃的有效成分越多，阻燃效果越好[3]。但相應(yīng)的吸濕性會(huì)增加，從而影響其使用范圍。目前許多學(xué)者多采用熱處理木材和阻燃劑復(fù)配的方式降低阻燃木材的吸濕性，減少阻燃木材的平衡含水率。李賢軍等對(duì)杉木進(jìn)行高溫?zé)崽幚恚股寄镜奈式档?3.99%～64.00%[4]。孫瑩瑩等研究了三乙醇胺對(duì)無(wú)機(jī)阻燃劑吸濕性和阻燃性的影響，發(fā)現(xiàn)加入2.5 %～3.5% 的三乙醇胺時(shí)，處理試件的吸濕率最小[5]。Saip Nami Kartal等對(duì)硼系阻燃劑處理后熱改性木雪松的吸濕性的研究表示，熱改性能夠降低木材的吸濕性[6]。何莉的研究表明糠醇樹(shù)脂改性技術(shù)能有效減少木材徑向和弦向的濕脹率，主要原因是糠醇聚合物填充在木材細(xì)胞腔和細(xì)胞壁中，有效地減少水汽的滲透[7]。

三聚氰胺磷酸鹽（Melamine phosphate, MP）是一種高效氮-磷系阻燃劑, 將發(fā)氣和脫水催化兩項(xiàng)主要功能合為一體，其阻燃性、吸濕性和耐久性等方面優(yōu)于同系其它產(chǎn)品，在阻燃防火材料中大量使用[8]。江進(jìn)學(xué)等采用共縮聚與共混方法，分別使用三聚氰胺、三聚氰胺甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體對(duì)BL 進(jìn)行改性研究，將阻燃劑應(yīng)用于刨花板制造[9]。王融冰，葛忠學(xué)等以三聚氰胺和多聚磷酸為原料，合成了三聚氰胺聚磷酸鹽阻燃劑，收率為 90.4%。確定了最佳確定最佳反應(yīng)條件為n（三聚氰胺）∶n（多聚磷酸 ）= 3∶1，反應(yīng)時(shí)間 16 h，溶劑為冰醋酸[10]。Barbara Cichy等提出用MEL和H3PO4為起始原料，用尿素作縮聚劑，將第一步生成的三聚氰胺磷酸鹽（MP）和尿素復(fù)鹽在馬弗爐中煅燒制取三聚氰胺聚磷酸鹽（MPOP）[11]。董延茂等采用三聚氰胺（MEL）、磷酸（PA）等原料，成功合成了磷酸三聚氰胺（MP），并將其與聚丙烯酸（PAA）反應(yīng)，制備了磷酸三聚氰胺聚丙烯酸鹽（MPPAA）膨脹型阻燃劑（IFR）。提高了環(huán)氧樹(shù)脂的阻燃性和拉伸強(qiáng)度[12]。雖然MP和三聚氰胺偏磷酸鹽（MPP）水溶性較差，但其溶解度隨溫度的升高相對(duì)增大，且經(jīng)過(guò)熱處理后MP的吸濕性有所降低[13]。

本文在北京林業(yè)大學(xué)自主研制BL阻燃劑（文中稱(chēng)氮磷阻燃劑）合成過(guò)程中添加少量三聚氰胺，合成了三種水溶性的阻燃劑，并對(duì)其吸濕性和阻燃性進(jìn)行分析，以評(píng)價(jià)三聚氰胺復(fù)合氮磷阻燃劑的改性效果，旨在解決氮磷阻燃劑處理材吸濕性大的問(wèn)題，拓展楊木的應(yīng)用領(lǐng)域，促進(jìn)氮磷阻燃劑的進(jìn)一步推廣。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材 料

速生材楊木（北京東壩木材市場(chǎng)），含水率約9%，取其邊材鋸成100 mm×100 mm×10 mm、150 mm×6 mm×3 mm、25 mm×25 mm×6 mm和20 mm×20 mm×10 mm四種尺寸進(jìn)行阻燃處理；三聚氰胺，C3H6N6，分析純，天津市華東試劑廠；85%濃H3PO4（工業(yè)級(jí)）；尿素CH4N2O，分析純，天津市華東試劑廠；催化劑（氯化錫、硫酸銅、氯化鈉等按一定比例混合）。

1.2 阻燃劑的合成

三聚氰胺復(fù)合氮磷阻燃劑的合成步驟如下：一個(gè)裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器的3 000 mL的四口燒瓶中加入一定量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的磷酸，加熱攪拌，再將一定質(zhì)量的尿素加入到燒瓶中，升溫到一定溫度，加入一定量的催化劑，持續(xù)升溫至110℃時(shí)加入一定量的三聚氰胺，當(dāng)溫度升高到一定程度時(shí)物料開(kāi)始劇烈發(fā)泡，溫度迅速上升，此時(shí)迅速將物料倒出，在通風(fēng)櫥內(nèi)使之冷卻至室溫，后將白色固體自然干燥3 h。

表1 四種阻燃劑原料配比Table 1 The materials ratio of four kinds of flame retardants

1.3 阻燃處理及載藥率

將試件在（103±2）℃條件下干燥3 h至質(zhì)量恒定后置于80℃水浴內(nèi)浸漬，四種阻燃劑濃度均為10%，控制反應(yīng)時(shí)間得到不同載藥率的試件，阻燃處理試件先在室溫下放置7 d，然后置于干燥箱中，在（60±2） ℃條件下干燥24 h，后在（103±2）℃條件下干燥至質(zhì)量恒定。

式中：R為載藥率，%；m1為浸漬前試件質(zhì)量恒定后的質(zhì)量，g；m2為浸漬后試件質(zhì)量恒定后的質(zhì)量，g。

1.4 燃燒性能測(cè)試

氧指數(shù)根據(jù)GB/T 2406.2-2009《塑料用氧指數(shù)法測(cè)定燃燒行為》利用LFY-605型自動(dòng)氧指數(shù)測(cè)定儀測(cè)試；煙密度測(cè)試根據(jù)GB/T 8627-2007《建筑材料燃燒或分解的煙密度試驗(yàn)方法》利用JCY-2型建材煙密度測(cè)試儀進(jìn)行。錐形量熱測(cè)試根據(jù)ISO5660-1:2002《建筑材料熱釋放速率試驗(yàn)方法》，利用FTT0242型錐形量熱儀進(jìn)行，輻射功率為50 KW/m2。

1.5 吸濕率測(cè)試

根據(jù)ASTM D3201-94《防火木材及木制品吸濕特性的試驗(yàn)方法》，將阻燃處理試件（質(zhì)量為m2）在室溫下放置72 h，然后在90±3%RH，27±2 ℃的恒溫恒濕箱中放置168 h，取出試件稱(chēng)量并記錄為m′2。吸濕率記為w，按下式進(jìn)行計(jì)算：

2 結(jié)果與分析

2.1 阻燃楊木吸濕性的分析

由圖1可得，隨著載藥率的增大，試件的吸濕率呈上升趨勢(shì)，其中氮磷阻燃劑的吸濕率最高且隨載藥率的提高增大最快，原因?yàn)榈鬃枞紕┏煞种辛姿徜@鹽、尿素等的吸濕能力很強(qiáng)。其它三個(gè)配方的吸濕率明顯有所降低。具體表現(xiàn)為NP-MEL-3在載藥率為11.5%時(shí)的吸濕率降到29.37%，比氮磷阻燃劑低13.23%，此時(shí)NPMEL-1和NP-MEL-2的吸濕率分別為30.23%和30.44%，仍明顯低于改性前BL阻燃劑的吸濕率。原因?yàn)楦男缘鬃枞紕┡浞街蠬3PO4與MEL在90℃左右反應(yīng)生成水溶性和吸濕性均較低的MP。由于三聚氰胺在水中的溶解性很低，過(guò)量的濃磷酸可使少量的三聚氰胺更好的分散和溶解，使反應(yīng)平穩(wěn)，抑制副反應(yīng)發(fā)生，從而有利于MP的生成。

圖1 四組處理試件的吸濕率Fig.1 Moisture absorption values of four groups of selected samples

從表1中三聚氰胺的添加量可計(jì)算NPMEL-1、NP-MEL-1和NP-MEL-3的 中MP在60℃的理論溶解度分別為0.69、0.56和0.5，這約為MP在60℃的溶解度的一半[14]，所以復(fù)配后的三個(gè)配方中必然含有水溶性和吸濕性較小的三聚氰胺焦磷酸鹽，由此說(shuō)明在阻燃劑合成過(guò)程中尿素和催化劑降低了MP縮聚反應(yīng)的活化能，導(dǎo)致在較低溫度（123～134℃）和較短時(shí)間內(nèi)，少量的MP縮聚成溶解度和吸濕性更低的MPP[11]。

結(jié)果表明，利用少量三聚氰胺復(fù)合的方式降低氮磷阻燃劑處理?xiàng)钅镜奈鼭裥缘姆桨缚尚?。三聚氰胺?fù)合氮磷阻燃劑可在提高處理材載藥率條件下降低其吸濕率。載藥率為10%左右時(shí)，吸濕率已降到28%以下，達(dá)到美國(guó)建筑規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)[15]。

2.2 阻燃性能分析

表2 四組處理試件的阻燃性能參數(shù)?Table 2 Fire retardant parameters of four groups of selected samples

2.2.1 氧指數(shù)

氧指數(shù)（LOI）測(cè)試法主要應(yīng)用于阻燃劑配方的篩選與材料燃燒性能的判定等[16]。楊木試件經(jīng)阻燃劑處理后，氧指數(shù)值均有顯著提高。載藥率約為12%時(shí)，氮磷阻燃劑處理試件為37.0%，NPMEL-3的氧指數(shù)值分別42.5%，比氮磷阻燃劑提高了14.86%。原因?yàn)槿矍璋窂?fù)合氮磷阻燃劑中含有的MP成分在258℃左右時(shí)分解生成三聚氰胺和聚磷酸，三聚氰胺進(jìn)一步分解游離出水蒸汽、氨氣等不燃?xì)怏w[15]，稀釋了周?chē)难鯕鉂舛龋_(dá)到抑制燃燒的目的。

2.2.2 熱量釋放速率和熱釋放總量

熱釋放速率（HRR）指單位時(shí)間內(nèi)燃燒反饋給材料單位面積的熱量。熱釋放總量（THR）是單位面積試件燃燒過(guò)程中熱量釋放的總和。二者值越大，火災(zāi)危險(xiǎn)性越高。

各種處理試件的HRR與THR變化趨勢(shì)如圖2和3所示。HRR曲線有兩個(gè)峰出現(xiàn)，第一個(gè)峰對(duì)應(yīng)于木材的有焰燃燒，第二個(gè)峰對(duì)應(yīng)于木炭的燃燒[17]。由圖2可以得出，阻燃劑處理材的熱釋放速率的兩個(gè)峰值明顯低于未處理材，未處理材點(diǎn)燃后第90 s出現(xiàn)第一峰值為153.13 kW/m2，255s

阻燃劑處理?xiàng)钅镜闹饕枞夹阅苤笜?biāo)見(jiàn)表2，NP、NP-MEL-1、NP-MEL-2 和 NP-MEL-3 處理?xiàng)钅驹嚰妮d藥率分別為12.01%、11.98%、12.13%和12.17%。時(shí)出現(xiàn)第二個(gè)熱釋放速率峰值為191.21 kW/m2。氮磷阻燃劑阻燃處理材的第一個(gè)熱釋放速率峰值比未處理材降低了18.37%，第二個(gè)熱釋放速率峰值比未處理試件降低了45.09%。三聚氰胺改性氮磷阻燃劑的第一熱釋放速率峰值降低更加明顯[18]，其中NP-MEL-3的第一個(gè)熱釋放速率峰值最低，比NP降低40%，而第二個(gè)熱釋放速率峰值高于NP。原因是0～200 s 主要對(duì)應(yīng)于楊木的有焰燃燒，在此階段，三聚氰胺復(fù)合氮磷阻燃劑中的三聚氰胺磷酸鹽釋放出不燃性氣體起到阻燃作用。200 s 之后，主要對(duì)應(yīng)于楊木的木炭燃燒，此時(shí)，氮磷阻燃劑與三聚氰胺磷酸鹽分解出磷酸有脫水促進(jìn)成炭作用，并在楊木表面縮聚形成聚磷酸、氧化磷熔融覆蓋層，抑制了CO、CH4、C2H6等可燃?xì)怏w的逸出，隔絕了氧氣，并減少了熱量的釋放。但是，三聚氰胺復(fù)合氮磷阻燃劑處理材中由于三聚氰胺的引入，導(dǎo)致聚磷酸的含量相對(duì)減少，且其受熱過(guò)程中生成的不燃性氣體使已經(jīng)處于熔融狀態(tài)的體系膨脹發(fā)泡。同時(shí)，成炭劑脫水碳化，形成無(wú)機(jī)物及碳化殘余物，且體系進(jìn)一步膨脹發(fā)泡，最后形成多孔泡沫炭層。因此其碳層穩(wěn)定性低于氮磷阻燃劑處理材，碳層空隙增多，使熱量更容易進(jìn)入木材內(nèi)部，所以第二熱釋放速率相對(duì)較高[14]，但仍遠(yuǎn)低于未處理材。

由圖3可得，阻燃處理試件在有焰燃燒階段THR明顯降低，無(wú)焰燃燒周期延長(zhǎng)，但三聚氰胺改性氮磷阻燃劑處理材的熱釋放總量明顯低于未處理材與NP處理材。其中NP-MEL-1 與NP-MEL-2處理材的熱釋放總量相近，NP-MEL-3阻燃處理?xiàng)钅镜尼専峥偭孔钚。萅P處理試件下降約33.89%。

總體來(lái)看，NP-MEL-3處理材的熱釋放周期最短，熱釋放速率趨于均勻，熱釋放總量最小，更有利于火災(zāi)的撲救。

圖2 四組處理試件的HRRFig. 2 Heat release rate of four groups of selected samples

圖3 四組處理試件的THRFig.3 Tatal heat release of four groups of selected samples

圖4 四組處理試樣的質(zhì)量變化率Fig. 4 Mass change rate of four groups of selected samples

2.2.3 點(diǎn)燃時(shí)間

如表2所示，各組阻燃處理?xiàng)钅驹嚰狞c(diǎn)燃時(shí)間（TTI）有所縮短，其原因?yàn)樽枞紕┐呋静臒峤饧涌?，使其在較低溫度下迅速燃燒成碳，抑制后續(xù)的劇烈燃燒。其中NP阻燃劑的點(diǎn)燃時(shí)間最短，說(shuō)明聚磷酸銨類(lèi)物質(zhì)可有效催化木材在低溫下發(fā)生熱解，而三聚氰胺的引入對(duì)NP阻燃劑這一效果產(chǎn)生抑制作用，這與三聚氰胺復(fù)合氮磷阻燃劑處理材的第一個(gè)熱釋放速率峰值低于NP處理材的結(jié)果一致。

2.2.4 質(zhì)量變化

在火災(zāi)中，抑制木材質(zhì)量損失是保證木材結(jié)構(gòu)和強(qiáng)度的基礎(chǔ)，也是木材阻燃的關(guān)鍵。圖4為阻燃處理前后試件的質(zhì)量損失率隨時(shí)間的變化趨勢(shì)，未處理試件的質(zhì)量損失速率始終最高，在448 s時(shí)質(zhì)量損失率為87.03%；阻燃試件NP、NP-MEL-1、NPMEL-2、NP-MEL-3的質(zhì)量恒定時(shí)間分別為1 565 s、600 s、1 001 s和789 s，對(duì)應(yīng)的質(zhì)量損失率分別為80.25%、80.17%、78.26和74.21%，總體來(lái)看增重率為12.5%的NP-MEL-3阻燃試件的殘?zhí)悸首罡邽?5.79%，比氮磷阻燃劑處理材提高了30.58%。

2.3 燃燒過(guò)程煙氣釋放分析

阻燃劑處理前后楊木試件的煙氣釋放指標(biāo)如表3所示。

表3 四組處理試件的煙氣釋放參數(shù)Table 3 Smoke release parameters of four groups of selected samples

從四個(gè)配方的煙密度來(lái)看，配方NP-MEL-1、NP-MEL-2和NP-MEL-3處理材的最大煙密度值明顯低于NP處理材，總煙產(chǎn)量略高于NP處理材，煙密度等級(jí)在46.65～48.12之間，低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的SDR≤75的要求。原因可能與三聚氰胺聚磷酸鹽在高溫分解釋放的水蒸汽、N2、CO2、NO2和NH3等氣態(tài)產(chǎn)物[9,19]有關(guān)，隨著燃燒時(shí)間的延長(zhǎng)，膨脹層減少，碳層裂縫增多，致密和均勻性下降，反過(guò)來(lái)對(duì)氣體沖擊的抵抗能力下降，致使形成的泡沫炭層出現(xiàn)缺陷空洞增多[20-21]，抑煙性降低。因此復(fù)合氮磷阻燃劑中三聚氰胺的添加量要適度，過(guò)多的三聚氰胺會(huì)使其抑煙效果變差，最終降低氮磷阻燃劑的阻燃性能[22]。

如圖5所示，阻燃處理試件的CO釋放量高于對(duì)照材；但三聚氰胺改性氮磷阻燃劑的CO產(chǎn)量比NP處理材降低34.38%，說(shuō)明三聚氰胺改性氮磷阻燃劑在促進(jìn)木材成碳的同時(shí)，也降低了煙氣的毒害。

圖5 四組處理試件CO生成速率曲線Fig.5 COP curves of four groups of selected samples

CO2的釋放主要集中在有焰燃燒階段，產(chǎn)生了大量的熱，如圖6所示，阻燃處理材的CO2釋放量明顯降低，其中NP-MEL-3的平均CO2釋放量最低，比對(duì)照材降低了31.50%。

圖6 四組處理試件CO2生成速率曲線Fig.6 CO2 P curves of four groups of selected samples

圖7 四組處理試件產(chǎn)煙總量曲線Fig.7 Total SP curves of four groups of selected samples

3 結(jié) 論

（1）三聚氰胺復(fù)合氮磷阻燃劑組分尿素、磷酸、三聚氰胺配方摩爾比為2.53∶3.2∶0.025時(shí)阻燃處理?xiàng)钅镜目刮鼭裥耘c阻燃性較好，載藥率為10%左右時(shí)，吸濕率顯著低于氮磷阻燃劑處理材，達(dá)到美國(guó)建筑規(guī)范＜28%的要求，且氧指數(shù)值顯著提高。

（2）與氮磷阻燃劑相比，三聚氰胺復(fù)合氮磷阻燃劑處理?xiàng)钅镜某商悸视兴岣?，第一熱釋放速率峰值、總熱釋放量與CO產(chǎn)量均有不同程度的降低。

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A study on the fi re performance and hygroscopicity of Poplar treated with melamine modi fi ed N-P fi re retardant

ZHANG Xiao-teng, MU Jun, CHU De-miao, ZHAO Yang
(Key Laboratory of Wooden Material Science and Application, Beijing key laboratory of Wood Science and Engineering,College of Materials Science and Technology, Beijing Forestry University, Beijing 100083, China)

In order to reduce the hygroscopicity of poplar impregnated with Nitrogen-Phosphorus(N-P) fi re retardant, melamine was added during the manufacture of N-P fi re retardant. NP, NP-MEL-1, NP-MEL-2 and NP-MEL-3 this four new recipes were obtained.And 10% aqueous solution of them were used to impregnate Poplar under the condition of 80℃ water bath respectively. Limiting oxygen index (LOI), smoke density rating(SDR), moisture rate and cone calorimeter were used to characterize the fl ame retardant effects of Poplar. Results showed that the moisture absorption rate of specimens treated with NP-MEL-3 was less than 28% when the drugloading rate reached about 10%, which meet the requirement of America building code. When the drug-loading rate reached about 12%,compared with poplar specimens treated with NP, the oxygen index value and char residual yield of specimens treated with NP-MEL-3 respectively increased by 14.86% and 30.58%, while the fi rst peak heat release rate, total heat release, carbon monoxide yields decreased by 40%, 33.89% and 34.38%, respectively.

nitrogen-phosphorus fi re retardant; melamine; poplar; hygroscopicity; fl ame retardance

S782.39

A

1673-923X(2016)02-0119-06

10.14067/j.cnki.1673-923x.2016.02.023

http: //qks.csuft.edu.cn

2014-09-03

國(guó)家林業(yè)公益性科研項(xiàng)目“低成本無(wú)煙高效阻燃木質(zhì)材料制造關(guān)鍵技術(shù)研究”（201204704）；北京市教育委員會(huì)共建項(xiàng)目專(zhuān)項(xiàng)資助“速生材高效利用技術(shù)”；北京市教育委員會(huì)共建項(xiàng)目專(zhuān)項(xiàng)資助“人工林速生材的結(jié)構(gòu)用集成材材性及應(yīng)用性能研究”

張曉滕，碩士研究生

母 軍，教授；E-mail：mujun222@sina.com

張曉滕，母 軍，儲(chǔ)德淼，等. 三聚氰胺復(fù)合氮磷阻燃劑的合成及其處理?xiàng)钅镜奈鼭裥耘c阻燃性研究[J].中南林業(yè)科技大學(xué)學(xué)報(bào)，2016, 36(2): 119-124.

[本文編校：吳 彬]