香排草藥材質量標準研究

商春麗+++李云霞+++段樹卿++張寧+++路雨

[摘要]目的 建立和完善香排草藥材的質量標準。方法 本研究采用性狀鑒別、顯微鑒別及薄層色譜鑒別法對香排草進行定性鑒別，同時根據(jù)《中國藥典》2015年版規(guī)定的方法對其水分、總灰分、酸不溶性灰分及浸出物進行定量測定。結果 香排草藥材顯微特征、薄層色譜斑點均清晰明顯。10批香排草樣品的水分測定結果為6.0%～9.5%，總灰分測定結果為0.8%～10.0%，酸不溶性灰分測定結果為0.3%～2.1%，浸出物測定結果為4.3%～10.7%。結論 本研究為提高香排草藥材質量標準提供了參考。

[關鍵詞]香排草；藥材質量標準；定性鑒別；定量測定

[中圖分類號] R927.1 [文獻標識碼] A [文章編號] 1674-4721（2016）10（a）-0012-04

[Abstract]Objective To establish and revise the quality standard of Anisochilus carnosus Fructus.Methods Anisochilus carnosus Fructus was qualitatively identified by morphological，macroscopic and TLC methods，and referring to Chinese Pharmacopoeia of 2015 edition，water content，total ash，acid-insoluble ash and extract were also determined.Results The microscopic characteristics and the spots of TLC were clear and evident.The water content，total ash，acid-insoluble ash and extract of 10 Anisochilus carnosus Fructus samples varied in the ranges of 6.0%-9.5%，0.8%-10.0%，0.3%-2.1%，and 4.3%-10.7%，respectively.Conclusion This study provides a reference for improving the quality standard of Anisochilus carnosus Fructus.

[Key words]Anisochilus carnosus Fructus；Quality standard of medicinal materials；Qualitative identification；Quantitative determination

香排草又名排草、排草香、箱排草，為唇形科植物香排草Anisochilus carnosus（L.） Wall.干燥帶老莖的根莖及根，產(chǎn)于廣東、廣西等地，具有化濕辟濁、利水消腫的功效，主治暑濕吐瀉、水腫、小便不利[1]，目前以中醫(yī)臨床處方用藥為主，亦有以香排草為原料的成方制劑如十香止痛丸、避瘟散等[2]。香排草收載于《中國藥典》2005年版一部附錄，但無相關質量控制指標，因此為了提高香排草的質量控制，保證中醫(yī)臨床用藥的安全有效，實現(xiàn)對藥材及其成方制劑質量的有效監(jiān)控，本實驗結合藥典規(guī)定對10批不同產(chǎn)地香排草樣品的藥材性狀、顯微特征、薄層鑒別、浸出物及各項檢查項進行研究[3-6]，旨在完善香排草的質量控制方法，為香排草藥材標準的提高提供參考。

1儀器與試藥

1.1儀器

奧林巴斯BX51光學顯微鏡（日本Olympus公司，型號：BX51），暗箱式紫外分析儀（上海顧村電光儀器廠，型號：ZF-20D），電子分析天平（梅特勒-托利多集團，型號：MS204S/01），調速多用振蕩器（江蘇榮華儀器制造有限公司，型號：HY-4），電熱恒溫干燥箱（上海浦東躍欣科學儀器廠，型號：202A-0），數(shù)字控溫電熱套（天津市泰斯特儀器有限公司，型號：SKM），箱式高溫電阻爐（中國科學院精密機械研究所，型號：SG-XL1700），高速萬能粉碎機（天津泰斯特儀器有限公司，型號：FW100）。

1.2試劑

硅膠G預制板（煙臺化學工業(yè)研究所），水為純化水，環(huán)己烷（天津歐博凱化工有限公司）、乙酸乙酯（天津歐博凱化工有限公司）、三氯甲烷（天津光復精細化工研究所），石油醚（天津市科密歐化學試劑有限公司）、乙醚（天津市科密歐化學試劑有限公司）分析純。

1.3對照藥材及樣品

香排草對照藥材及10批樣品均購于安國、亳州、北京等地，產(chǎn)自廣西、廣東，經(jīng)河北省食品藥品檢定研究院段吉平主任中藥師鑒定為唇形科植物香排草Anisochilus carnosus（L.） Wall.干燥帶老莖的根莖及根。

2方法與結果

2.1藥材性狀

根據(jù)對收集樣品的實際觀察，并參考《中華本草》等文獻報告[7-11]，描繪做出敘述。本品根頭部殘莖呈扁圓柱形或方柱形，長20～40 cm，直徑0.7～2 cm，表面紫褐色或灰棕色，莖節(jié)明顯，有交互對生的殘存分支，質堅硬，不易折斷，斷面中空。根莖短粗，節(jié)處著生多數(shù)根，長5～20 cm，灰褐色，并有毛茸狀須根，質柔韌，不易折斷，斷面淡黃棕色。氣香特異，味淡。

2.2顯微特征

參考徐國鈞主編的《中藥材粉末顯微鑒定》等[12-13]對香排草的粉末特征進行描述。本品粉末棕褐色，韌皮纖維單個散在，梭形，長60～250 μm，直徑25～40 μm，壁厚，孔溝明顯。石細胞類方形或類長方形。具緣紋孔導管多見，直徑36～89 μm。淀粉粒眾多，單粒類球形，復粒2～3分粒組成（圖1）。

2.3薄層色譜鑒別

2.3.1供試品溶液的制備 取本品粉末0.5 g，加乙醚10 ml，密塞，振搖10 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加丙酮1 ml使溶解，作為供試品溶液。

2.3.2對照藥材溶液的制備 取香排草對照藥材0.5 g，同法制成對照藥材溶液。

2.3.3薄層鑒別實驗條件的選擇 在香排草的薄層鑒別中，分別對提取方法、薄層板、展開劑，點樣量進行考察。

在提取方法的選擇上：分別對不同溶劑[甲醇、丙酮、三氯甲烷、石油醚（30～60℃）、乙醚]和不同提取方法（超聲、回流、振搖）進行考察，經(jīng)比較認為，提取溶劑為乙醚的斑點更清晰，振搖提取方法更簡便。

在薄層板的選擇上：分別選用硅膠G薄層板（煙臺化學工業(yè)研究所，批號20150409）（圖2）、硅膠H薄層板（煙臺化學工業(yè)研究所，批號20150310）（圖3），硅膠GF254薄層板（煙臺化學工業(yè)研究所，批號110525）展開。以硅膠G為吸附劑的薄層板，斑點清晰，分離效果較好；以硅膠H為吸附劑的薄層板斑點分散，且出現(xiàn)拖尾，不清晰；以硅膠GF254為吸附劑的薄層板看不見斑點，因此選擇以硅膠G為吸附劑的薄層板。

在“2.3”檢測條件下還分別對不同溫濕度條件（常溫、常濕、高溫高濕、低溫）進行了考察，結果表明本薄層實驗的耐用性很好。

2.3.4薄層的展開 參照《中國藥典》2015年版四部（通則0502）薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（10.0∶2.0∶1.5）為展開劑，展開，取出，晾干。

2.3.5檢視 置紫外光燈（365 nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的熒光斑點。

2.3.6樣品檢識 按上述條件對10批香排草樣品進行薄層色譜鑒別，圖譜詳見圖6。由圖可見斑點分離效果好且斑點清晰。

T：22℃ RH：43%

2.4檢查及浸出物

2.4.1測定方法 ①水分：取香排草藥材粉末約2 g，精密稱定，按照《中國藥典》2015年版四部（通則0832水分測定法第二法：烘干法）進行測定，結果見表1。②總灰分：取香排草藥材粉末約2 g，精密稱定，按照《中國藥典》2015年版四部（通則2302總灰分測定法）進行測定，結果見表1。③酸不溶性灰分：取總灰分項下所得的灰分，按照《中國藥典》2015年版四部（通則2302酸不溶灰分測定法）進行測定，結果見表1。④浸出物：取香排草藥材粉末約2 g，精密稱定，按照《中國藥典》2015年版四部（通則2302總灰分測定法）進行測定，采用熱浸法以70%乙醇為溶劑，測定醇溶性浸出物，結果見表1。

2.4.2測定結果 10批香排草樣品的水分在6.0%～9.5%之間，總灰分在0.8%～10.0%之間，酸不溶性灰分在0.3%～2.1%之間，浸出物在4.3%～10.7%之間。

3討論

3.1水分的測定

香排草為芳香性藥材，是否含揮發(fā)性成分尚不明確，因此本實驗分別采用甲苯法和烘干法對水分測定進行了考察，結果表明烘干法和甲苯法測量水分數(shù)據(jù)接近，因此選擇以烘干法測定香排草水分。

3.2浸出物的測定

香排草藥材的有效成分目前沒有相關文獻的記載，不能建立起有效成分的含量測定方法，因此選擇建立了浸出物項作為香排草藥材質量控制之一。實驗考察了不同浸出方法（冷浸法和熱浸法）和不同提取溶劑（水、乙醇、70%乙醇、稀乙醇），結果表明，在醇溶性浸出物中以熱浸法的70%乙醇為提取溶劑的含量較高；在水溶性浸出物中以冷浸法的水為提取溶劑的浸出物的含量較高，但樣品處理過程中過濾困難，因此選擇醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法測定，以70%乙醇作溶劑，依法測定。

3.3香排草的易混淆品種

在收集樣品過程中發(fā)現(xiàn)，另有報春花科植物細梗香草Lysimachia capillipes Hemsl.的干燥全草在內蒙、貴州等地作香排草使用[14-15]，兩者在性狀上不同，且與《中國藥典》附錄中收載品種不同，因此在實際工作中應注意鑒別，防止誤用和混淆。

目前香排草藥材的相關研究很少，這對于藥材質量的控制具有一定影響，本實驗對性狀、顯微特征、薄層定性鑒別及水分、總灰分、酸不溶灰分、浸出物進行了測定，該方法操作簡單，結果重復性好，以期能夠科學地控制香排草藥材質量。

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（收稿日期：2016-08-17 本文編輯：祁海文）