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    云南小??Х戎辛?、滴滴涕殘留量測(cè)定適宜方法研究

    2016-12-20 09:03:45劉丹丹何飛飛張艷郝淑美
    現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技 2016年20期
    關(guān)鍵詞:測(cè)定方法殘留量云南省

    劉丹丹++何飛飛++張艷++郝淑美

    摘要 采用國(guó)標(biāo)法、國(guó)標(biāo)改進(jìn)法及固相吸附法3種不同的前處理方式提取凈化咖啡中的六六六、滴滴涕,建立了一種新型的高效、快速、靈敏度高的測(cè)定分析方法。結(jié)果表明,經(jīng)過固相吸附法處理純化提取的六六六、滴滴涕加標(biāo)回收率最高,達(dá)到112.7%,結(jié)果穩(wěn)定,重復(fù)準(zhǔn)確率高。因此,與國(guó)標(biāo)法相比較,固相吸附法更適宜用于咖啡中六六六、滴滴涕的檢測(cè)。

    關(guān)鍵詞 小??Х龋涣?;滴滴涕;殘留量;測(cè)定方法;云南省

    中圖分類號(hào) S571.204;TS207.53 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739(2016)20-0094-02

    隨著人們生活水平質(zhì)量的提高,國(guó)內(nèi)咖啡的需求量直線上升。目前,云南省已成為中國(guó)最大的咖啡生產(chǎn)基地,種植面積和產(chǎn)量都已占到全國(guó)的98%以上。但是,在咖啡的種植過程中由于受到各種病蟲害的傳播,并且在其生產(chǎn)加工中有可能受到污染。因此,咖啡飲品的質(zhì)量安全問題備受人們的關(guān)注。

    目前,六六六、滴滴涕等有機(jī)氯類農(nóng)藥廣泛用于咖啡的栽培管理中,其殺蟲效果顯著,但其毒性大,不易分解,并且長(zhǎng)期存在于土壤及植物體內(nèi),不僅嚴(yán)重污染環(huán)境,也導(dǎo)致了食品安全隱患問題。但由于咖啡的基質(zhì)復(fù)雜[1-2],顆粒較細(xì),油脂及色素含量較高,給咖啡中的農(nóng)藥殘留測(cè)定造成困難,國(guó)內(nèi)外關(guān)于咖啡中農(nóng)藥殘留的研究報(bào)道也非常有限[3]。

    本研究分別采用國(guó)標(biāo)法、國(guó)標(biāo)改進(jìn)法及固相吸附法3種方法萃取純化小??Х戎械牧?、滴滴涕,利用氣象色譜檢測(cè)器進(jìn)行分析,并通過比較加標(biāo)回收率以便確認(rèn)可準(zhǔn)確用于測(cè)定咖啡中2種農(nóng)藥殘留量的最適宜的方法。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與材料

    氣相色譜儀(安捷倫;Agilent 7890A);分析天平(島津;AUY220);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(東悅;R301)、石油醚(阿拉丁;色譜純)、濃硫酸(阿拉?。?、氯化鈉(阿拉??;色譜純)、檸檬酸鈉(阿拉?。簧V純)、無水硫酸鎂(阿拉?。簧V純)、甲苯(阿拉??;色譜純)、檸檬酸氫二鈉(阿拉??;色譜純)、N-丙基乙二胺鍵合固相吸附劑(Agela;PA0100)、乙腈(阿拉??;色譜純)。

    六六六、滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)品:a-六六六、γ-六六六、?奩-六六六的濃度為0.005 mg/L;PP-DDT濃度為0.1 mg/L;P P-DDD:0.02 mg/L;OP-DDT濃度為0.05 mg/L;β-六六六和PP-DDE濃度為0.01 mg/L。以上標(biāo)準(zhǔn)品均購(gòu)于阿拉丁試劑,分析標(biāo)準(zhǔn)品。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。精密稱取標(biāo)準(zhǔn)品各10 mg,溶于苯中,分別移于100 mL容量瓶中,以苯稀釋至刻度,混勻,濃度為100 mg/L,貯于4 ℃冰箱中。

    農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別量取上述各標(biāo)準(zhǔn)液于同一容量瓶中,以正己烷稀釋至刻度。a-六六六、γ-六六六、?奩-六六六的濃度為0.005 mg/L;P P′-DDD濃度為0.02 mg/L;OP′-DDT濃度為0.05 mg/L;PP′-DDT濃度為0.1 mg/L;β-六六六和PP′-DDE濃度為0.01 mg/L。

    1.2.2 色譜條件。色譜柱為長(zhǎng)2 m、內(nèi)徑3 mm的玻璃柱,內(nèi)裝涂以2% QF-1和1.5% OV-17混合固定液的0.149~0.177 mm硅藻土。檢測(cè)器溫度225 ℃;進(jìn)樣口溫度195 ℃;柱溫185 ℃。載氣為高純氮,流速110 mL/min;進(jìn)樣量為1~10 uL。外標(biāo)法定量。

    1.2.3 樣品前處理及測(cè)定。本試驗(yàn)采用濃度為1.25 mg/kg六六六、滴滴涕的農(nóng)藥對(duì)云南小??Х确圻M(jìn)行處理,采用3種不同的方法提取凈化六六六、滴滴涕進(jìn)行氣相色譜法測(cè)定其含量。

    國(guó)標(biāo)法:根據(jù)國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.19-2008采用的方法對(duì)樣品進(jìn)行提取純化,具體如下:

    (1)稱取1 g咖啡粉,用37 μm(相當(dāng)于400目)篩選,加入1 mL混合內(nèi)標(biāo)工作液進(jìn)行處理。

    (2)加入石油醚20 mL,震蕩30 min(150 r/min),然后過濾,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)至近干(溫度設(shè)置為65~70 ℃),定容至5 mL。

    (3)加0.5 mL濃硫酸凈化,振搖0.5 min,于3 000 r/min離心15 min。取上清液進(jìn)行測(cè)定。

    國(guó)標(biāo)改進(jìn)法:

    (1)稱取1 g咖啡粉,用37 μm(相當(dāng)于400目)篩選,加入1 mL混合內(nèi)標(biāo)工作液進(jìn)行處理。

    (2)加石油醚∶丙酮(5∶1,v/v)20 mL,震蕩30 min(150 r/min),過濾,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)至近干(溫度設(shè)置為65~70 ℃),定容至5 mL。

    (3)加0.5 mL濃硫酸凈化,振搖0.5 min,于3 000 r/min離心15 min。取上清液進(jìn)行測(cè)定。

    固相吸附法:

    (1)稱取咖啡粉1 g(精確至0.1 mg)置于50 mL具蓋離心管中,加入10 mL水,振蕩,直至樣品被水充分浸潤(rùn),靜止10 min。

    (2)移取乙腈10 mL和混合內(nèi)標(biāo)工作液1 mL到離心管中,于漩渦混合振蕩儀上以2 000 r/min 速度振蕩1 min,分別加入無水硫酸鎂4 g、氯化鈉1 g、檸檬酸鈉1 g、檸檬酸氫二鈉0.5 g和甲苯5 mL,立即于漩渦混合振蕩儀上以2 000 r/min 速度振蕩2 min,然后以4 000 r/min 離心10 min。

    (3)移取5 mL樣品提取液上層清液于10 mL離心管中,加入無水硫酸鎂500 mg和N-丙基乙二胺鍵合固相吸附劑150 mg,于漩渦混合振蕩儀上以2 000 r/min 速度振蕩2 min,以6 000 r/min 離心2 min,上機(jī)測(cè)定。

    1.2.4 加標(biāo)回收率的測(cè)定。稱取小??Х壬箻悠?.0 g,加入已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品混合液1 mL,得到回收率測(cè)試樣本,與樣品同方法進(jìn)行處理,取1 μL上清液進(jìn)行分析。

    1.2.5 結(jié)果計(jì)算。試樣中六六六、滴滴涕及其異構(gòu)體或代謝物的單一物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算公式如下:

    W=(A1/A2)×m1/m2×V1/V2

    式中,W為試樣中六六六、滴滴涕及其異構(gòu)體或代謝物的單一物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(mg/kg);m1為單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量(ng);m2為被測(cè)定試樣的取樣量(g);A2為各農(nóng)藥組分標(biāo)準(zhǔn)的峰值;A1為被測(cè)定試樣各組分的峰值(峰高或面積);V1為被測(cè)定試樣的稀釋體積(mL);V2為被測(cè)定試樣的進(jìn)樣體積(uL)。

    2 結(jié)果與分析

    六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。六六六的4種異構(gòu)體標(biāo)準(zhǔn)品的出峰順序?yàn)棣?六六六、β-六六六、γ-六六六和δ-六六六;滴滴涕的4種異構(gòu)體標(biāo)準(zhǔn)品的出峰順序?yàn)镻P-DDE、OP-DDT、PP-DDT和PP-DDD。加標(biāo)處理后樣品中六六六、滴滴涕農(nóng)藥殘留量測(cè)定的結(jié)果如圖1所示。

    小??Х冉?jīng)同一濃度(1.25 mg/kg)混合標(biāo)準(zhǔn)品處理后,2種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定結(jié)果差距較大。利用國(guó)標(biāo)法測(cè)定的結(jié)果準(zhǔn)確率較低,其次為國(guó)標(biāo)改進(jìn)法,固相萃取測(cè)定的方法準(zhǔn)確率最高?;厥章蕼y(cè)試結(jié)果見表1,可以看出,3 種處理方法的平均回收率在79.8%~112.7%之間。由此可見,固相萃取純化回收得到的六六六、滴滴涕的殘留量最高,測(cè)量準(zhǔn)確,可以減少萃取操作中的損失。

    3 結(jié)論與討論

    咖啡作為一種深受人們喜愛的飲品,對(duì)其需求量日益增加。據(jù)有關(guān)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì),我國(guó)咖啡消費(fèi)者的數(shù)量越來越大,通過對(duì)咖啡農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè),既可以保障消費(fèi)者的身體健康,也可以限制國(guó)外一些農(nóng)殘超標(biāo)的咖啡進(jìn)入我國(guó)市場(chǎng)??Х戎械霓r(nóng)藥殘留主要是由于種植過程中使用或環(huán)境中攝入的,常用的殺蟲劑及殺菌劑有六六六、滴滴涕、樂果、百菌清、多菌靈、甲基托布津等[4]。這些農(nóng)藥的種類繁多,性質(zhì)各異,傳統(tǒng)的分析方法難以保證其檢測(cè)精度。

    目前,利用離子-氣象色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法成為研究的熱點(diǎn)[5],但是測(cè)定費(fèi)用較高并且針對(duì)性較差。隨著現(xiàn)代檢測(cè)技術(shù)的進(jìn)步,開發(fā)高效準(zhǔn)確的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法,以及嚴(yán)格的農(nóng)藥限量標(biāo)準(zhǔn)尤其重要[6-9]。

    本研究中采用3種不同的方法萃取凈化咖啡粉中六六六、滴滴涕,并通過氣相色譜檢測(cè)技術(shù)對(duì)其殘留量進(jìn)行了測(cè)定。經(jīng)過分析發(fā)現(xiàn):國(guó)標(biāo)法中液-液分配萃取純化材料用量大,需經(jīng)多次純化才能得到合格凈化液,耗時(shí)長(zhǎng),操作麻煩,回收率低,六六六和滴滴涕的測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定;改進(jìn)的國(guó)標(biāo)處理方法,六六六和滴滴涕不同異構(gòu)體的結(jié)果差異很大;固相吸附法采用N-丙基乙二胺鍵合固相吸附劑凈化效果好,回收率高,材料節(jié)省并且沒有采用有毒物質(zhì),測(cè)定方法準(zhǔn)確,精密度較高。因此,固相吸附法可作為測(cè)定六六六和滴滴涕的主要方法,比傳統(tǒng)檢測(cè)法更能滿足目前的要求。

    4 參考文獻(xiàn)

    [1] 周瑞澤,佟玲,李重九,等.氣相色譜-負(fù)離子化學(xué)電離質(zhì)譜法對(duì)咖啡中8種有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測(cè)[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào),2008(27):157-160.

    [2] 錢宗耀,馬磊,安冉,等.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)咖啡中49種農(nóng)藥殘留量[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2013,41(7):287-289.

    [3] 陳祎平,林邵華,梁振益,等.咖啡渣油脂的提取及脂肪酸組成研究[J].食品科技,2005(12):84-86.

    [4] 李維銳,張洪波,李文偉.小粒種咖啡病蟲害防治技術(shù)規(guī)程(NY/T1698-2009)[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

    [5] 邱建偉.茶葉和咖啡中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)方法研究[D].哈爾濱:哈爾濱工業(yè)大學(xué),2007.

    [6] 王玉健,黃惠玲,禗開智,等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定多種食品中抑霉唑、嘧霉胺、克百威、三唑磷、多菌靈的殘留量[J].分析試驗(yàn)室,2011,30(5):77-80.

    [7] 羅小玲,劉長(zhǎng)勇.高效液相色譜法測(cè)定果蔬飲料中的克百威和甲萘威農(nóng)藥殘留[J].食品科學(xué),2009(8):245-246.

    [8] 劉春華,樂淵,陽(yáng)辛風(fēng),等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測(cè)定生咖啡豆中多菌靈等農(nóng)藥殘留[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué),2012,39(24):108-110.

    [9] 史曉梅,陳士恒,章晴,等.分散固相萃取—?dú)庀嗌V法測(cè)定大米中六六六和滴滴涕殘留量[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào),2014(4):1117-1124.

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