鐵鋁阻抗匹配靶的精密擴(kuò)散連接

楊蒙生，邢丕峰*，魏成富，唐 杰，李朝陽(yáng)

(1.中國(guó)工程物理研究院 激光聚變研究中心， 四川 綿陽(yáng) 621900；2.綿陽(yáng)師范學(xué)院， 四川 綿陽(yáng) 621000)

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鐵鋁阻抗匹配靶的精密擴(kuò)散連接

楊蒙生1，邢丕峰1*，魏成富2，唐 杰2，李朝陽(yáng)1

(1.中國(guó)工程物理研究院 激光聚變研究中心， 四川 綿陽(yáng) 621900；2.綿陽(yáng)師范學(xué)院， 四川 綿陽(yáng) 621000)

為了獲得某些材料在在高壓條件下的物態(tài)方程，制備了用于激光驅(qū)動(dòng)狀態(tài)方程實(shí)驗(yàn)的鐵鋁阻抗匹配靶，研究了鐵鋁薄膜的精密熱擴(kuò)散連接技術(shù)。以冷軋鐵薄膜和超精密加工鋁薄膜為原料，研究了熱復(fù)合工藝條件對(duì)其表面形貌、結(jié)晶性能、連接界面等參數(shù)的影響。利用白光干涉共焦顯微鏡、X射線(xiàn)衍射儀、膜厚測(cè)量?jī)x、掃描電鏡等儀器對(duì)靶件的表面形貌、厚度、結(jié)晶特性、殘余應(yīng)力及界面成分分布等進(jìn)行分析表征，掌握了相關(guān)參數(shù)的變化趨勢(shì)。據(jù)此優(yōu)化工藝參數(shù)，制備了高質(zhì)量的鐵-鋁阻抗匹配靶。對(duì)成靶的測(cè)試結(jié)果顯示，其表面粗糙度小于100 nm、厚度一致性控制在100 nm以?xún)?nèi)、界面擴(kuò)散層厚度約為200 nm，且未觀測(cè)到顯微缺陷，滿(mǎn)足物理實(shí)驗(yàn)的具體要求。

鐵；鋁；鐵鋁薄膜；阻抗匹配靶；擴(kuò)散連接

1 引 言

鐵元素(Fe)作為慣性約束核聚變(ICF)研究中重要的目標(biāo)材料，掌握其在高壓條件下的物態(tài)方程對(duì)于天體物理、地球物理及ICF等領(lǐng)域的研究具有基礎(chǔ)性意義[1-2]。在1～10幾Tpa壓力段，理論方法只能給出比較近似的描述，必須依賴(lài)實(shí)驗(yàn)測(cè)量獲得的物態(tài)方程數(shù)據(jù)來(lái)建立恰當(dāng)?shù)奈锢砟Ｐ停?duì)理論模擬或仿真計(jì)算結(jié)果進(jìn)行檢驗(yàn)[3]。將強(qiáng)激光加載于阻抗匹配微靶(由標(biāo)準(zhǔn)材料及待測(cè)材料構(gòu)成)以產(chǎn)生沖擊波，測(cè)量并對(duì)比其在兩種材料中的傳播速度而獲得待測(cè)材料的物態(tài)方程數(shù)據(jù)是目前最重要的實(shí)驗(yàn)方法之一，已普遍運(yùn)用于Cu、Au等材料的研究中[4-5]。阻抗匹配靶是該方法的物質(zhì)基礎(chǔ)，由一體式的標(biāo)準(zhǔn)材料臺(tái)階(通常為純Al)與待測(cè)材料薄膜連接形成雙臺(tái)階結(jié)構(gòu)，其制備精度對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性具有重大影響[6-8]。相應(yīng)的對(duì)微靶參數(shù)有極為嚴(yán)格的要求，具體為表面粗糙度小于100 nm、厚度一致性小于100 nm、連接界面過(guò)渡層寬度控制在100 nm量級(jí)。實(shí)現(xiàn)兩種材料薄膜的精密連接是微靶制備的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，對(duì)于Cu、Au等軟材料采用無(wú)膠黏接的方法可以滿(mǎn)足要求，但Fe硬度高、應(yīng)力大，通過(guò)傳統(tǒng)方法很難使其與Al基底精密連接。熱復(fù)合(擴(kuò)散連接)通過(guò)加熱加壓條件下原子熱擴(kuò)散實(shí)現(xiàn)材料界面復(fù)合，尺寸精度高、界面基本可控[9]，具有實(shí)現(xiàn)薄膜精密連接的潛在優(yōu)勢(shì)。目前國(guó)內(nèi)外已有文獻(xiàn)報(bào)道Fe-Al熱擴(kuò)散連接相關(guān)研究，但大多在于提高塊體材料的連接強(qiáng)度、降低擴(kuò)散生成的脆性中間相對(duì)接頭質(zhì)量的不利影響[10-11]。對(duì)表面粗糙度、厚度一致性等阻抗匹配靶關(guān)鍵參數(shù)并未涉及，實(shí)驗(yàn)得到的擴(kuò)散層厚度一般大于10 μm，對(duì)其厚度控制技術(shù)也未進(jìn)行足夠深入的研究，與物理實(shí)驗(yàn)要求之間存在相當(dāng)大的差距，研究結(jié)果不足以指導(dǎo)微靶精密制備工作。需要開(kāi)展細(xì)致的實(shí)驗(yàn)研究才能掌握阻抗匹配靶精密連接的具體工藝，進(jìn)而制備出合格的實(shí)驗(yàn)靶件。

2 實(shí)驗(yàn)方法

在熱復(fù)合過(guò)程中，樣品薄膜處于高溫加壓環(huán)境中，會(huì)產(chǎn)生組織及形貌變化，相應(yīng)的對(duì)表面粗糙度、厚度一致性及界面結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響。根據(jù)阻抗匹配靶的實(shí)際構(gòu)型，針對(duì)樣品所處的工藝環(huán)境，開(kāi)展分解實(shí)驗(yàn)以考察單項(xiàng)工藝條件對(duì)樣品參數(shù)的影響，進(jìn)而根據(jù)物理實(shí)驗(yàn)的具體要求優(yōu)化工藝參數(shù)。實(shí)驗(yàn)包括：在加壓條件下改變溫度，考察其對(duì)Al、Fe表面粗糙度的影響；考察加熱加壓條件下，對(duì)Al、Fe薄膜厚度一致性的影響；熱壓條件對(duì)Fe薄膜晶體結(jié)構(gòu)及殘余應(yīng)力的影響；加壓條件下改變溫度，考察其對(duì)連接界面的影響；以上實(shí)驗(yàn)均在高真空環(huán)境(真空度10-4Pa)下進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)原料為純Al、純Fe薄膜，其中Al薄膜采用單點(diǎn)金剛石車(chē)床超精密車(chē)削加工，其厚度為60 μm左右，F(xiàn)e薄膜采用冷軋方法制備，厚度為14.5 μm左右。

采用白光干涉共焦顯微鏡測(cè)量薄膜樣品表面形貌[12]、統(tǒng)計(jì)表面粗糙度(Sq)；膜厚測(cè)量?jī)x測(cè)量樣品厚度；X射線(xiàn)衍射儀(XRD)分析結(jié)晶性能及殘余應(yīng)力；掃描電鏡(SEM)分析連接后界面微觀形貌及缺陷；能譜儀(EDS)分析薄膜成分。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 不同溫度下真空熱壓后Al薄膜表面形貌變化

圖1所示為不同溫度下熱壓后Al薄膜表面形貌，所有樣品表面均存在規(guī)律的周期性條紋，這是加工過(guò)程中刀具步進(jìn)所留下的切削痕跡，原料樣品表面粗糙度統(tǒng)一控制在10 nm左右[13]。

(a)原料Al薄膜(a)Origin sample

(b)350 ℃熱壓(b)Pressed at 350℃

(c)400 ℃熱壓(c)Pressed at 400℃

(d)450 ℃熱壓(d)Pressed at 450℃

當(dāng)溫度高于350 ℃后，樣品表面開(kāi)始出現(xiàn)塊狀突起，同時(shí)其粗糙度明顯增大。隨著溫度的升高，這種塊狀突起愈發(fā)明顯，相應(yīng)的樣品表面粗糙度增加值也越來(lái)越大，至450 ℃時(shí)，Sq已接近100 nm，如圖2所示。

圖2 不同溫度下熱壓后Al薄膜表面粗糙度變化

Fig.2 Roughness change of Al films heated and pressed at different temperatures

說(shuō)明在真空加熱條件下，壓力對(duì)Al薄膜表面形貌具有重大影響。利用白光干涉共焦顯微鏡、金相顯微鏡及掃描電鏡的大倍率模式對(duì)450 ℃熱壓后樣品表面進(jìn)行局部觀察，如圖3所示。上述塊狀突起多呈六角形(圖3(c))，密布于樣品表面，除突起處外周期性刀紋連續(xù)、完整。在突起處兩側(cè)刀紋出現(xiàn)錯(cuò)位(圖3(d))或高度差異(圖3(e))，說(shuō)明兩側(cè)組織發(fā)生了橫向及Z向的相對(duì)移動(dòng)。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因有兩點(diǎn)，首先，在退火過(guò)程中樣品發(fā)生再結(jié)晶及晶粒長(zhǎng)大，使得表面形貌也發(fā)生變化，圖3(a)為原料樣品的金相組織，圖3(b)為450℃熱壓后的組織，可見(jiàn)晶粒明顯長(zhǎng)大。其次樣品為薄膜狀態(tài)，其厚度僅為60 μm 左右，而內(nèi)部組織的晶粒大小與厚度在同一量級(jí)。因此，從橫截面上看薄膜中每個(gè)晶粒主要受橫向的相鄰晶粒約束，且晶界接觸面積較小。當(dāng)加熱至高溫時(shí)晶界強(qiáng)度大大降低，為結(jié)構(gòu)薄弱處。在壓力作用下容易沿晶界發(fā)生滑動(dòng)、翻轉(zhuǎn)等，從而破壞了超精密加工所形成的光滑表面，使各晶粒表面出現(xiàn)高度差，因此表面形貌發(fā)生改變、粗糙度明顯增大。且隨著溫度升高，晶界滑動(dòng)與翻轉(zhuǎn)愈加劇烈，從而使表面粗糙度快速增大。

(a)原料樣品金相組織(a)Origin sample(OM，200×)

(b)450 ℃熱壓后金相組織(b)Pressed at 450℃(OM，200×)

(c)450 ℃熱壓金相的局部特征(c)Iocal feature(OM，500×)

(d)三叉晶界(d)Triple junction(SEM，5 000×)

(e)三叉晶界形貌(e)Topography of butge at grain bounbary

3.2 不同溫度下真空熱壓后Fe薄膜表面形貌變化

圖4所示為不同溫度下熱壓后的Fe薄膜表面形貌，表1所示為其表面粗糙度的變化情況?？梢?jiàn)，樣品表面存在加工條紋及局部翹曲，其粗糙度Sq<100 nm，仍滿(mǎn)足物理實(shí)驗(yàn)要求。經(jīng)熱壓處理后，隨溫度升高樣品變得更為平整，同時(shí)其粗糙度有減小的趨勢(shì)，但表面加工條紋仍無(wú)明顯變化。出現(xiàn)這一現(xiàn)象的原因?yàn)樵媳∧び衫渥冃渭庸ざ桑嬖跉堄鄡?nèi)應(yīng)力使其發(fā)生局部翹曲而影響粗糙度。在加熱加壓環(huán)境中，由于退火展平作用使樣品內(nèi)應(yīng)力減小、消除了由其引發(fā)的局部起伏，因此表面粗糙度降低。但由于溫度及壓力相對(duì)較低，未消除薄膜表面的加工條紋。

(a)原料Fe薄膜(a)Origin sample

(b)350 ℃熱壓(b)Pressed at 350℃

(c)400 ℃熱壓(c)Pressed at 400℃

(d)450 ℃熱壓(d)Pressed at 450℃

3.3 不同溫度下真空熱壓后Fe薄膜的結(jié)晶性能與殘余應(yīng)力

利用XRD對(duì)原料及不同溫度熱壓后的Fe薄膜進(jìn)行測(cè)量，獲得衍射譜(如圖5所示)。測(cè)試條件為，Cu靶Kα射線(xiàn)、掃描范圍40～100°、掃描速度為2°/min、掃描步距為0.01°、探測(cè)器為NaI閃爍計(jì)數(shù)器?？梢?jiàn)，相比于標(biāo)準(zhǔn)樣品原料薄膜呈現(xiàn)明顯的取向。其中，(110)面衍射峰幾乎看不見(jiàn)，而(200)面衍射峰最強(qiáng)。這是由于原料薄膜由冷軋工藝制得，材料變形量大，加工過(guò)程中出現(xiàn)變形織構(gòu)所致。350 ℃熱壓后，衍射譜與原料樣品基本相同，說(shuō)明在該溫度下并未明顯改變結(jié)晶取向。400 ℃及450 ℃熱壓處理后，(110)面明顯可見(jiàn)，(200)面衍射峰強(qiáng)度也顯著增加，說(shuō)明在加熱加壓條件下，薄膜發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶使晶粒取向發(fā)生改變。

(a)原料薄膜(a)Origin sample

(b)350 ℃熱壓(b)Pressed at 350℃

(c)400 ℃熱壓(c)Pressed at 400℃

(d)450 ℃熱壓(d)Pressed at 450℃

通過(guò)XRD采用側(cè)傾法對(duì)熱壓前后的Fe薄膜樣品殘余應(yīng)力進(jìn)行測(cè)量，結(jié)果如表2所示?？梢?jiàn)初始樣品存在較明顯的殘余壓應(yīng)力，經(jīng)過(guò)真空熱壓后應(yīng)力明顯減小，且隨著溫度升高，應(yīng)力值逐漸減小，至500 ℃后基本消除。由于樣品經(jīng)冷變形加工而成，內(nèi)部存在大量的晶格缺陷而產(chǎn)生殘余應(yīng)力。在熱壓過(guò)程中，薄膜在加工階段儲(chǔ)存的變形能釋放出來(lái)而發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)、動(dòng)態(tài)再結(jié)晶等形象，使內(nèi)部的晶格缺陷大量消除、相應(yīng)的殘余應(yīng)力減小。這與表面形貌的測(cè)量結(jié)果吻合，即殘余應(yīng)力是導(dǎo)致Fe薄膜面形翹曲的主要因素，通過(guò)真空熱壓能夠有效消除應(yīng)力、改善面形。

表2 Fe薄膜真空熱壓后的殘余應(yīng)力

3.4 微靶幾何參數(shù)及界面結(jié)構(gòu)

根據(jù)前述實(shí)驗(yàn)所得到的熱處理?xiàng)l件下Al、Fe薄膜形貌變化趨勢(shì)，優(yōu)化工藝條件，實(shí)際連接Fe-Al阻抗匹配靶。如圖6所示，微靶中臺(tái)階陡直、面形平整、厚度均勻。由于沖擊波最終在臺(tái)階面卸載并被檢測(cè)，成靶面形平整有利于沖擊波速度的準(zhǔn)確測(cè)量。

(a)Fe-Al阻抗匹配靶三維形貌(a)Thickness distribution of Fe-Al impedance match target

(b)厚度分布(b)Surface topography

圖6 優(yōu)化結(jié)果

Fig.6 Optimization results

激光加載過(guò)程中，首先燒蝕基底(Al材料)并產(chǎn)生沖擊波，然后沖擊波分別在Al、Fe臺(tái)階中傳播。由于Al臺(tái)階為一體式結(jié)構(gòu)，沖擊波傳輸介質(zhì)連續(xù)、均勻。而在Al-Fe連接界面處，界面結(jié)構(gòu)會(huì)對(duì)沖擊波的傳輸產(chǎn)生明顯影響。當(dāng)界面存在顯微缺陷或厚度較大的中間相時(shí)，由于這些位置沖擊阻抗與基體材料不一致，沖擊波會(huì)在此發(fā)生復(fù)雜的卸載、反射、折射等現(xiàn)象，造成能量損失、破壞沖擊波傳輸?shù)姆€(wěn)定性，影響其速度的準(zhǔn)確測(cè)量而最終降低狀態(tài)方程數(shù)據(jù)的精度。因此要求連接界面無(wú)顯微缺陷、中間層厚度控制在100 nm量級(jí)。

將微臺(tái)階用樹(shù)脂鑲嵌、對(duì)截面研磨拋光并進(jìn)行離子清洗以顯露出內(nèi)部組織，用SEM分析其連接界面形貌，如圖7所示。其中，圖7(a)所示為Fe-Al薄膜連接界面全貌(低倍觀測(cè))，其余3幅圖片是對(duì)3個(gè)位置(圖7(a)中數(shù)字序號(hào)1、2、3所示)放大后的局部形貌。整個(gè)界面平直清晰、連接致密，在3個(gè)位置上均未檢測(cè)到微觀缺陷，也未發(fā)現(xiàn)有微米量級(jí)厚度的中間相存在。在SEM高倍(50 000×)下觀測(cè)界面并用EDS進(jìn)行線(xiàn)掃描，檢測(cè)擴(kuò)散層成分分布，如圖8所示。界面連續(xù)、未觀測(cè)到納米量級(jí)的孔洞或縫隙等缺陷，而Al、Fe已發(fā)生明顯地相互擴(kuò)散，其中Al在Fe中的擴(kuò)散深度大于Fe在Al中的擴(kuò)散深度，這與其互擴(kuò)散系數(shù)的大小有關(guān)。同時(shí)，Al、Fe的擴(kuò)散成分均隨基體深度增加而降低，未檢測(cè)到穩(wěn)定連續(xù)的中間相產(chǎn)物，說(shuō)明界面層以擴(kuò)散形成的固溶體為主，擴(kuò)散層總厚度控制在數(shù)百nm。

(a)Morphology of whole interface

(b)Morphology of position No.1

(c)Morphology of position No.2

(d)Morphology of position No.3

(a)連接界面高倍像(a)Morphology of jointe interface(SEM，50 000×)

(b)成分分布(b)Component distribution across joint interface

4 結(jié) 論

通過(guò)精密熱復(fù)合技術(shù)成功制備出高質(zhì)量的Fe-Al阻抗匹配靶，各項(xiàng)指標(biāo)滿(mǎn)足激光驅(qū)動(dòng)狀態(tài)方程實(shí)驗(yàn)要求。在熱復(fù)合工藝條件下，超精密加工Al薄膜組織易沿晶界處發(fā)生滑移而使其表面粗糙度明顯增大；由于熱復(fù)合過(guò)程的退火展平作用，軋制態(tài)Fe薄膜殘余應(yīng)力隨熱壓溫度的升高而逐漸減小，相應(yīng)的粗糙度呈下降趨勢(shì)；Fe-Al薄膜連接界面主要為擴(kuò)散形成的固溶體，厚度為數(shù)百nm。本文結(jié)果為鐵鋁阻抗匹配靶的研究提供了基礎(chǔ)。

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楊蒙生(1973-)，男，重慶巴縣人，碩士，助理研究員，2007年于北京機(jī)械工業(yè)學(xué)院獲得碩士學(xué)位，主要從事微靶制備及參數(shù)測(cè)量方面的研究。E-mail： yangmengsheng@126.com

邢丕峰(1963-)，男，山東冠縣人，博士，研究員，博士生導(dǎo)師，1987年于中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所獲得碩士學(xué)位，1996年于中國(guó)工程物理研究院研究生部獲得博士學(xué)位，主要從事微靶制備方面的研究。E-mail： fascist000@yahoo.com.cn

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Precision diffusion bonding of iron-aluminum impedance match target

YANG Meng-sheng1， XING Pi-feng1*， WEI Cheng-fu2， TANG Jie2， LI Chao-yang1

(1.Research Center of Laser Fusion，ChinaAcademyofEngineeringPhysics，Mianyang621900，China；2.MianyangNormalUniversity，Mianyang621000，China)

To obtain the state equations of some materials at a high pressure， an iron-aluminum impedance match target for the experimental researches on the state equation of laser driving was prepared and the bonding technology of iron and aluminum films was studied. Both the cold rolled iron film and ultra-precision matching aluminum film were used as raw materials in this work， and the dependences of sample topography， thickness， crystallization properties and interfacial characteristics on process conditions were also researched. A white light interferometer， a scan electron microscope(SEM) and an X-ray diffractometer(XRD) were employed to further reveal the revolution rules of the above parameters and to hold the changing trend of these parameters. Based on the optimized processing conditions， a higher quality target without micro-defect was prepared successfully， and its roughness is less than 100 nm， thickness uniformity is lower than 100 nm and the diffusion layer thickness is about 200 nm. These excellent physical properties verify that the final target significantly meets the requirements of state equation of experiments.

iron； aluminum； iron-aluminum film； impedance match target； diffusion bonding

2016-02-05；

2016-04-10.

中國(guó)工程物理研究院超精密加工技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金資助項(xiàng)目(No. KF13003)

1004-924X(2016)11-2738-08

O484

A

10.3788/OPE.20162411.2738

*Correspondingauthor，E-mail：fascist000@yahoo.com.cn