試論低壓離子色譜分析水樣中的陰、陽離子

葉志敏 黃志開

（六盤水市環(huán)境監(jiān)測站貴州六盤水553000）

試論低壓離子色譜分析水樣中的陰、陽離子

葉志敏 黃志開

（六盤水市環(huán)境監(jiān)測站貴州六盤水553000）

隨著科技的不斷進步，低壓離子色譜技術的運用越來越廣泛，已經(jīng)成為研究者分析離子的重要方法。本文則是通過低壓離子色譜的試驗分析水樣中的陰、陽離子，并對其結果判斷，希望能更方便的分析水中的陰、陽離子，豐富水樣檢測手段。

低壓離子色譜；分析；水樣；陰陽離子

普通的離子色譜技術不僅采用的是高壓泵設備，投入成本大，而且操作時容易發(fā)生堵或漏的情況，直至1986年，我國張新申教授提出了低壓離子色譜的構想，之后不斷地進行分析研究，終于研制出了多種低壓離子色譜儀器可供使用。低壓離子色譜分析精確度、靈敏度高，其分析速度也快，同時對其中的堿金屬也能進行分析。

1 低壓離子色譜分析陰、陽離子的原理與流程

1.1 低壓離子色譜分析陰、陽離子的原理

低壓離子色譜分析離子的方法與普通的離子色譜分析機理上大致相同，都是通過離子之間的交換平衡和離子排斥效應進行分析的，主要是由于離子交換動力學中表明，當離子交換速率迅速時，動力學性能會比較好，我們則對此進行研究，利用粗顆粒的柱填料來使色譜柱壓降低[1]，同時根據(jù)低壓離子色譜柱長、柱內(nèi)半徑、可調(diào)整的保留時間計算出應采用的洗脫液濃度，進而得到離子快速分離的所需環(huán)境。為了提高電導檢測器的靈敏度，我們一般會采用低交換容量的離子交換劑，從而能時洗脫液分離的速度增加，降低洗脫液的電導。低壓離子色譜分析法中采用的色譜柱要比普通的離子分析法的交換層更薄，其交換容量也較低，令離子交換速率更快。

1.2 利用電導法分析陰離子

我們在分析陰離子時一般采用電導法或光學法進行分析，其大致流程為洗脫液→低壓泵→注射閥→分離柱→抑制柱（光學法時可省略）→電導池→檢測器→計算機。洗脫液在流過抑制柱后會產(chǎn)生弱電解質(zhì)，從而使洗脫液的電導降低，靈敏度升高，而被測的陰離子與表面離子交換劑具有親和力差異，從而會出現(xiàn)差速分離的現(xiàn)象，能分別流入色譜分離柱在進入抑制柱，從而出現(xiàn)相應酸，當其流過電導池時電導就會增大，便于檢測器檢測到相應的信號，可供記錄，分析常見陰離子F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-。

1.3 利用單柱法分析陽離子

分析陽離子時我們采用的是單柱法，[2]不需要用到抑制柱，其主要流程大致為洗脫液→低壓泵1→注射閥→分離柱→混合器→低壓泵2→反應試劑→反應盤管→流通池→檢測器→計算機。當被測的陽離子進入分離柱后記錄儀器上會出現(xiàn)交換峰，當測陽離子總當量比洗脫液中氫離子總當量大時，電導增大方向出現(xiàn)交換峰，若洗脫液氫離子總當量比陽離子總當量小時則交換峰向電導減小方向出現(xiàn)。之后被測陽離子經(jīng)過洗脫、差速分離，分別流向電導池，可供記錄，我們用于分析常見的陽離子有Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+。

2 低壓離子色譜分析水樣中的陰、陽離子具體試驗

2.1 試驗儀器的選取和色譜條件的選取

我們選用ZJ—3型低壓離子色譜儀，并與專用的色譜工作站及低壓離子色譜柱相配合使用，并配備檢測器與低壓泵，選取儀器所需要的分析柱并針對不同的離子分析設置好編號A、B、C用于離子分析過程中，以便于觀察，同時選取不同的水樣，這里我們采用普通的自來水、池塘水、井水、鍋爐水幾種進行試驗[3]。我們分析陰離子時要采用的洗脫液是濃度為1.4×10-3mol/L的Na2CO3，耗氣流量為2.0 mL/min，耗氣流量的速度對離子分離效果有極大的影響，甚至影響設備的正常使用，在設置時一定要仔細考慮合適的耗氣流量進行試驗，配置低壓柱A，并在分析時后面接入抑制柱，進樣量設置為50μL。

而陽離子由于其中部分的不同，需要分別設置。分析鈉離子、銨根離子、鉀離子時，我們選用1.4×10-3mol/LHNO3洗脫液，耗氣流量為1.0 mL/min，進樣量同樣設置為50μL，配置分析柱B；而其中鎂離子、鈣離子進行分析時，選用的洗脫液則是濃度為8×10-4mol/L的乙二胺和1.0×10-3mol/L的檸檬酸，配置分析柱C，設置耗氣流量為1.0 mL/min。

2.2 操作與分析

操作過程中，我們將選好的低壓離子色譜儀接通、打開低壓泵電源和色譜工作站，對儀器進行預熱，可以看到當洗脫液流過低壓離子色譜柱時，色譜柱平衡，從計算機中的平滑基線進行記錄并分析，從而得到被測離子的色譜圖，進而能夠?qū)⒈粶y離子的含量計算出來。先判斷水樣中的陽離子含量，如表1。之后我們利用同樣的水樣，重復試驗，觀察峰高變化，能夠保證的測量到幾種陽離子的精密度。

表1 幾種陽離子的精密度測定值

采用同樣的水樣，根據(jù)先前選好的設備條件進行試驗，并于常規(guī)的分離辦法同時進行比較，一般常規(guī)辦法是離子選擇電極法分析F-，比色法分析SO42-、NO3-，運用容量滴定法分析Cl-，從而比較判斷出不同水中、不同辦法的陰離子的濃度。如表2。

表2 不同水中、不同辦法陰離子的濃度

同時我們將同樣的水樣利用同樣的方法進行10次重復試驗，進而保證低壓離子色譜分析法的精確度。

而為了檢驗低壓離子色譜分析離子的可靠性，我們再通過加入回收試驗，確定回收率大致在82%～103%之間。而通過表2分析判斷，與常規(guī)的離子分析辦法相比，低壓離子色譜分析法得到的結果沒有多大的差別，說明低壓離子色譜分析法是非常準確可靠的。

3 低壓離子色譜分析方法與其他辦法相比的優(yōu)點

隨著人們不斷的對低壓離子色譜分析方法進行研究，目前低壓離子色譜法因其各方面的良好性能而得到了廣泛的應用。普通的離子色譜法屬于高壓方法，工作壓力極大，極難操作，相比于普通的離子色譜法，低壓離子操作時工作壓力更低，操作更加簡單得多[4]。而由于普通離子色譜法在選用儀器時只能采用高壓泵，其價格昂貴，重量又大，沒有社會經(jīng)濟效益，而低壓離子色譜分析法只是用了簡單的低壓泵，節(jié)省了儀器成本，從而使研究的經(jīng)濟效益提高。普通的離子色譜法會因為工作壓力太大而出現(xiàn)堵塞或泄露的情況，讓實驗操作難度提高，但低壓離子色譜法因其工作壓力被減低，進而減少了工作時堵、泄的情況。而與其他的化學試劑辦法相比，低壓離子色譜法更為科學，不但大大的節(jié)省了時間和化學試劑資源，并且利用機器設備自動分析比起人工操作也更加方便快捷。而通常的化學辦法在分析離子時都只能通過不同的試劑或辦法分別分析不同離子，往往分析的效果也不理想，但低壓離子色譜法只需要設置好相應的儀器和色譜條件，便能同時分析多種離子，而其分析的靈敏度也更高，分析結果更精確可靠。

4 結語

低壓離子色譜法相較于其它辦法來說具有更高的靈敏度、操作方便快捷、分離結果精確可靠等優(yōu)點，近年來，我國各類領域都有其應用的地方，低壓離子色譜法分析水樣更為科學合理，進一步的幫助人們解決目前對壞境空氣和水質(zhì)檢測、醫(yī)學藥液、化工產(chǎn)品中存在的問題，進而使人們達到防治污染、改善環(huán)境的目的。

[1]游水英.低壓離子色譜與化學發(fā)光聯(lián)用技術在環(huán)境分析中的應用研究[D].西南大學,2006.

[2]李波.低壓離子色譜單柱法測定陰離子及建立離子色譜保留模型的研究[D].四川大學,2005.

[3]張新申,蔣小萍.低壓離子色譜陽柱研制及洗脫體系選擇[J].成都科技大學學報,1993,01:19-22+34.

[4]張新申.高效液相色譜分析[J].北京:北京學術期刊出版社,1990.