熱處理對(duì)壓鑄AZ91D鎂合金的組織及腐蝕行為的影響

劉寶勝,柴躍生,張敏剛,房大慶,張克維,衛(wèi)英慧

(1.太原科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,太原 030024;2.太原理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,太原 030024;3.山西工程技術(shù)學(xué)院,山西 陽泉 045000)

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熱處理對(duì)壓鑄AZ91D鎂合金的組織及腐蝕行為的影響

劉寶勝1,柴躍生1,張敏剛1,房大慶1,張克維1,衛(wèi)英慧2,3

(1.太原科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,太原 030024;2.太原理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,太原 030024;3.山西工程技術(shù)學(xué)院,山西 陽泉 045000)

采用金相顯微鏡、XRD、SEM、極化曲線以及鹽霧腐蝕實(shí)驗(yàn)等方法對(duì)壓鑄、固溶(T4)及人工時(shí)效(T6) AZ91D鎂合金樣品的組織結(jié)構(gòu)演變及腐蝕行為進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,薄壁壓鑄AZ91D鎂合金在415 ℃下保溫6 h后，β-Mg17Al12相完全溶解；200 ℃人工時(shí)效2 h后β相首先在晶界處析出,且隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng),析出相逐漸增多；T4樣品由于β相的溶解導(dǎo)致其耐腐蝕性最好,僅在局部形成微小的腐蝕點(diǎn)，T6樣品由于微電池腐蝕效應(yīng)導(dǎo)致其耐腐蝕性最差,而且隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng),耐腐蝕性逐漸降低。

壓鑄AZ91D鎂合金;固溶處理;人工時(shí)效;顯微組織;耐腐蝕性能

隨著經(jīng)濟(jì)社會(huì)的發(fā)展,很多金屬礦產(chǎn)資源逐漸減少,金屬產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)由黑色金屬逐漸向有色金屬轉(zhuǎn)變,由于金屬鎂密度比較小,而且具有高的比強(qiáng)度、比剛度、阻尼,還有良好的電磁屏蔽性能和鑄造、切削加工性能等優(yōu)點(diǎn)[1],從20世紀(jì)90年代鎂合金的研究及應(yīng)用就一直受到廣泛關(guān)注,鎂合金越來越受到各個(gè)行業(yè)的重視。通過壓鑄成型的鎂合金(特別是AZ91D)作為3C產(chǎn)品上的零組件被規(guī)?；a(chǎn)[2]。壓鑄鎂合金是由細(xì)小的α-Mg和均勻分布在α-Mg晶界上的β-Mg17Al12相組成,由于材料內(nèi)部組織均勻細(xì)小,因此壓鑄鎂合金相對(duì)鑄態(tài)鎂合金具有更優(yōu)的綜合力學(xué)性能。

然而,由于鎂合金的自腐蝕電位低,耐腐蝕性能極差[3]。因此,改善鎂合金的耐腐蝕性被廣泛研究,有的通過各種表面處理方法改善表面耐腐蝕性能[4-8],也有的通過合金化來提高基材本身的抗腐蝕性[9]。在AZ91D合金中,由于α-Mg的自腐蝕電位低,因此很容易發(fā)生腐蝕行為,另外,由于陽極α-Mg和陰極β-Mg17Al12相形成腐蝕電偶也加速了α-Mg的腐蝕[10-11]。但是研究認(rèn)為,如果β-Mg17Al12相呈連續(xù)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)分布,可能會(huì)起到腐蝕屏障的作用[12]。因此，可以通過不同的熱處理來改善β-Mg17Al12相的分布、狀態(tài)及尺寸,進(jìn)而引起材料的耐腐蝕性能的變化。

有文獻(xiàn)認(rèn)為，熱處理可以提高鎂合金的耐腐蝕性能[13]。其實(shí),熱處理并不總是可以增加β-Mg17Al12相的腐蝕屏障效應(yīng)。固溶處理使β-Mg17Al12相溶解,消除了其屏障效應(yīng)。而時(shí)效處理時(shí)析出的β相可以增大臨近α-Mg的微電池腐蝕。對(duì)于薄壁的壓鑄樣品固溶時(shí)效的工藝研究和處理后的組織結(jié)構(gòu)及性能的研究相對(duì)較少,本實(shí)驗(yàn)擬對(duì)壁厚約為0.8 mm的壓鑄AZ91D鎂合金進(jìn)行固溶處理、不同時(shí)間的人工時(shí)效處理,研究處理后的組織和腐蝕性能變化。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

以AZ91D鎂合金鑄錠為原材料,其成分如表1所示(通過火花原子吸收光譜儀測(cè)試)。通過冷室壓鑄機(jī)制備成60 mm×50 mm×0.8 mm的樣品。壓鑄過程中,金屬模具的溫度為280±10 ℃,而熔融鎂合金液的溫度為650±20 ℃。壓鑄的主要步驟為:噴涂離型劑-模具閉合-注射熔融鎂合金-打開模具-頂開樣品-取下樣品。離型劑中的主要組成為動(dòng)物油脂、植物油、二甲基硅油、石蠟、石油、合成油脂以及一些添加劑。為了避免樣品氧化,采用真空熱處理爐進(jìn)行熱處理。將壓鑄態(tài)AZ91D試樣放到熱處理爐中加熱到415 ℃,保溫6 h進(jìn)行固溶處理后。通過水淬冷卻至室溫。人工時(shí)效的溫度為200 ℃,3組樣品時(shí)效時(shí)間分別為2,4,6 h。

表1 AZ91D鎂合金鑄錠的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

采用日本理學(xué)Rigaku D/MAX2400X射線衍射儀進(jìn)行樣品的XRD物相分析。靶材為旋轉(zhuǎn)Cu靶,管電壓為50 kV,電流為100 mA。實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行。掃描的角度范圍為30°～80°,選用的掃描步長(zhǎng)為0.02°,掃描速率為5°/min,并對(duì)有衍射峰的角度范圍進(jìn)行分段測(cè)量。

利用掃描電子顯微鏡(SEM)(JEOL model JSM-6390)對(duì)樣品的表面和截面形貌進(jìn)行了觀察,樣品截面的制備方法和傳統(tǒng)的金相樣品制備方法一致,先將樣品垂直鑲嵌,再用砂紙打磨,打磨砂紙從粗到細(xì),直到2 000#砂紙,然后進(jìn)行拋光,拋光在拋光絨布上完成。

通過動(dòng)電位極化曲線法研究了樣品的電化學(xué)腐蝕行為,采用Gamry reference 600型電化學(xué)工作站進(jìn)行極化曲線測(cè)試,飽和甘汞電極為參比電極,鉑電極為輔助電極,研究電極是面積為10×10 mm2的各種熱處理試樣,其余的面積用環(huán)氧樹脂涂抹保護(hù)。腐蝕介質(zhì)為3.5%的氯化鈉溶液,初始樣品在溶液中靜置3 min,待開路電位穩(wěn)定后再進(jìn)行測(cè)量,掃描速率為1.0 mV/s,實(shí)驗(yàn)在室溫下完成。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)ASTM (American Society for Testing and Materials) B 117—2009方法,對(duì)不同熱處理樣品進(jìn)行中性鹽霧實(shí)驗(yàn),鹽霧實(shí)驗(yàn)所使用的鹽水為5% NaCl溶液,溫度設(shè)定在35±2 ℃,鹽霧的噴霧速率約為0.015 mL/(cm2·h),實(shí)驗(yàn)進(jìn)行8 h。樣品被懸掛在實(shí)驗(yàn)箱內(nèi),樣品的測(cè)試面與鹽霧通過霧室流動(dòng)的主流方向的垂直面呈約20°的傾斜角度。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 組織結(jié)構(gòu)

2.1.1 壓鑄及固溶處理AZ91D鎂合金組織結(jié)構(gòu)

圖1 AZ91D鎂合金金相組織Fig.1 Optical microstructure of AZ91D Mg alloy

如圖1所示,是壓鑄樣品和固溶處理樣品的金相組織。由圖1(a)可以看出,壓鑄AZ91D鎂合金是由細(xì)小的α-Mg相和均勻分布在α-Mg晶界上的β-Mg17Al12相組成的,而且由于壓鑄冷速快,最終樣品中得到的是非平衡組織[14]。晶粒大小在5～10 μm之間。由圖1(b)可見,固溶處理6 h后,樣品的晶粒明顯長(zhǎng)大,在較大晶粒的三叉晶界位置還有些沒有長(zhǎng)大的小晶粒,平均晶粒尺寸約為90 μm。β相已經(jīng)觀察不到,說明β已完全溶解,形成了單相過飽和α固溶體。一般地,415 ℃時(shí)AZ91D固溶處理的保溫時(shí)間都超過20 h,甚至更長(zhǎng)的保溫時(shí)間才能固溶充分[13]。而本實(shí)驗(yàn)β相全部溶解僅僅在6 h內(nèi)完成,這可能是由以下幾點(diǎn)原因?qū)е碌?。第?本次實(shí)驗(yàn)的樣品壁厚較小(小于1 mm),熱傳導(dǎo)距離較短,樣品很快受熱;第二,壓鑄樣品中β相相對(duì)較細(xì)小,而且呈彌散、均勻的分布;第三,壓鑄態(tài)樣品內(nèi)部存在較大的應(yīng)力。這3點(diǎn)都有利于固溶處理時(shí)第二相中的溶質(zhì)Al原子的擴(kuò)散溶解。所以,本實(shí)驗(yàn)6 h固溶處理后β相完全固溶。

圖2所示是壓鑄樣品及固溶處理樣品的XRD物相分析。很明顯壓鑄樣品是由細(xì)小α-Mg相和β-Mg17Al12相組成。而經(jīng)過固溶處理后,β相的衍射峰完全消失,這進(jìn)一步說明6 h固溶處理后β-Mg17Al12相已完全固溶。可見XRD的分析結(jié)果和金相的結(jié)果完全一致。

圖2 壓鑄樣品和固溶處理后樣品的XRD譜圖Fig.2 XRD of both die-casting and solid solution specimen

另外,固溶處理后α-Mg相在(0002)晶面上衍射峰強(qiáng)度相對(duì)壓鑄樣品的有明顯增高,這是因?yàn)楦邷叵麓龠M(jìn)該晶面的規(guī)則生長(zhǎng)。同時(shí),固溶處理后的衍射峰相對(duì)壓鑄樣品的衍射峰出現(xiàn)較小的偏移,這是因?yàn)?固溶處理后所有的Al元素都溶解到Mg基體中,使α-Mg的晶格常數(shù)發(fā)生改變;其次，Al溶到α-Mg中也造成晶格畸變,產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力[15]。

2.1.2 人工時(shí)效處理后AZ91D鎂合金組織結(jié)構(gòu)

圖3是經(jīng)過人工時(shí)效處理不同時(shí)間后樣品的SEM形貌圖。從圖3可以明顯看出時(shí)效處理2 h時(shí),已經(jīng)有白色的顆粒物從α-Mg的晶界上析出,而且有局部位置出現(xiàn)小面積的共析組織,如圖3(a)中箭頭所指的位置。如圖3(b)所示,隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng),晶界上的析出物逐漸增多,使晶界加粗(圖3(b)中黑色箭頭所指),另外晶界上的顆粒析出物明顯長(zhǎng)大。當(dāng)時(shí)效時(shí)間為6 h時(shí)(圖3(c)所示),析出相更多,而且呈細(xì)條狀,共析組織所占面積進(jìn)一步增大,約占整個(gè)面積的35%。

如圖4所示,為不同時(shí)效時(shí)間試樣的XRD 圖譜,可見時(shí)效2 h后,就出現(xiàn)β相衍射峰,說明時(shí)效2 h后就有β相析出,此時(shí)僅有兩個(gè)強(qiáng)度較低的衍射峰出現(xiàn),說明此時(shí)β相含量較少；時(shí)效4 h和6 h后,β相衍射峰的強(qiáng)度逐漸加強(qiáng),這表明隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng),β相析出量越來越多,該結(jié)果同時(shí)驗(yàn)證了金相的結(jié)果。

2.2 腐蝕行為

圖5為壓鑄、固溶及不同時(shí)效處理時(shí)間樣品的極化曲線。從圖中可以看出,不同試樣的陰極分支差別很小,陰極反應(yīng)為析氫反應(yīng)[13]；固溶樣品的析氫率最小,而所有時(shí)效樣品的析氫率都比固溶和壓鑄樣品大；在時(shí)效樣品中,隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)析氫率逐漸增大。表明析氫率和樣品中的β相含量有直接的關(guān)系。眾所周知,第二相可以作為陰極形成原電池加速材料腐蝕。固溶樣品中沒有第二相,因此表現(xiàn)出析氫率最低,而時(shí)效樣品隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng),第二相增多,表現(xiàn)出析氫率逐漸增大。而壓鑄樣品雖然也含有較大比例的β相,但是β相呈連續(xù)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),因此其析氫率僅比固溶樣品的略小。

圖3 時(shí)效處理不同時(shí)間后的SEM組織形貌Fig.3 SEM microstructure of aged treatment

圖4 時(shí)效處理不同時(shí)間后XRD圖譜Fig.4 XRD of samples after aged treatment

在陽極部分，5個(gè)樣品出現(xiàn)了較明顯的差別。固溶樣品相對(duì)其他樣品的腐蝕電流密度都小。腐蝕電流密度表現(xiàn)出：固溶樣品<壓鑄樣品<時(shí)效2 h<時(shí)效4 h<時(shí)效6 h。因此極化曲線結(jié)果表明，固溶樣品的耐腐蝕性能最好,而時(shí)效樣品的最差,并且隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)耐腐蝕性逐漸降低，即壓鑄AZ91D鎂合金的耐腐蝕性能隨β相含量增大而降低。

2.3 腐蝕樣品SEM分析

如圖6所示,是壓鑄AZ91D鎂合金樣品鹽霧腐蝕(sart spray corrosion,SSC)實(shí)驗(yàn)后的腐蝕形貌。從圖6(a)的表面形貌可見,樣品為較均勻的腐蝕,腐蝕產(chǎn)物為較細(xì)小的碎片狀,在碎片的邊緣位置有非常細(xì)小的針狀腐蝕產(chǎn)物(如圖6(b)所示)。類似的針狀腐蝕產(chǎn)物在相似的實(shí)驗(yàn)研究中也被發(fā)現(xiàn)[16]。從圖6(c)的截面形貌可以看出,腐蝕的深度很小,僅有表面很淺的一層被氧化腐蝕,較深的位置大約7 μm,沒有明顯的腐蝕產(chǎn)物凸起。

圖5 不同狀態(tài)樣品的極化曲線Fig.5 Polarization curves of die-casting,solid solution and three aged specimens

圖6 壓鑄AZ91D鎂合金經(jīng)過8 h鹽霧實(shí)驗(yàn)后的表面及截面SEM形貌Fig.6 SEM morphologies of die-casting AZ91D after SSC for 8 h

圖7為固溶處理樣品的表面出現(xiàn)的微小腐蝕點(diǎn)的形貌。從圖7(a)中可以看出腐蝕點(diǎn)呈“絲狀”,而且腐蝕產(chǎn)物高于基體表面,還存在明顯的裂紋(見圖7(b)),截面圖7(c)上觀察到腐蝕深度大于50 μm。SHI et al[17]在對(duì)Mg-RE二元合金的固溶處理樣品的腐蝕行為研究中發(fā)現(xiàn)，固溶處理樣品的腐蝕速率也非常高,他們把這一現(xiàn)象歸結(jié)為固溶處理中形成的含F(xiàn)e雜質(zhì)等第二相質(zhì)點(diǎn)和基材形成微電池效應(yīng)加深了電化學(xué)腐蝕的程度。另外,ZHOU et al[13,18]也把在相似的實(shí)驗(yàn)過程中形成的較深的腐蝕點(diǎn)歸因于雜質(zhì)存在導(dǎo)致的電化學(xué)腐蝕。本節(jié)實(shí)驗(yàn)與他們的研究非常類似,因此有理由推測(cè)目前的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象也與基材中形成的Fe雜質(zhì)的第二相質(zhì)點(diǎn)有關(guān)。

圖7 固溶處理(415 ℃×6 h)AZ91D鎂合金經(jīng)8 h鹽霧實(shí)驗(yàn)后的表面及截面SEM形貌Fig.7 SEM morphologies of solid solution AZ91D after SSC for 8 h

圖8為時(shí)效(200 ℃，6 h)樣品的鹽霧腐蝕后的SEM形貌。時(shí)效6 h的試樣表面腐蝕嚴(yán)重,樣品呈不均勻腐蝕,腐蝕產(chǎn)物呈鱗片狀(見圖8(a))；在未腐蝕的位置呈現(xiàn)明顯的龜裂現(xiàn)象(見圖8(b)中紅色虛線內(nèi)部島狀區(qū)域)；從圖8(c)截面圖上觀察到腐蝕主要發(fā)生在有β相析出的位置,而腐蝕的深度不一致,有的位置相對(duì)較深,有的位置相對(duì)較淺。結(jié)合圖3可知,時(shí)效處理后β相并不是均勻析出,而是首先在晶界位置析出,隨后逐漸向兩邊擴(kuò)展，這可能與基體組織的不均勻性有關(guān)。

圖8 時(shí)效(200 ℃×6 h)AZ91D鎂合金經(jīng)過8 h鹽霧實(shí)驗(yàn)后的表面及截面SEM形貌Fig. 8 SEM morphologies of AZ91D aged after SSC for 8 h

總而言之,壓鑄樣品表面呈現(xiàn)出均勻腐蝕特征,腐蝕深度不深,腐蝕主要橫向方向發(fā)展;固溶處理樣品腐蝕不明顯,僅出現(xiàn)絲狀的腐蝕點(diǎn),腐蝕向縱深方向發(fā)展;而時(shí)效處理樣品呈現(xiàn)不均勻腐蝕,腐蝕的深度也不均勻。

3 結(jié)論

1) 壓鑄態(tài)AZ91D鎂合金組織中的第二相比較細(xì)小,呈網(wǎng)狀分布在晶界；經(jīng)過415 ℃固溶處理6 h后第二相完全溶解到α-Mg基體中,而且晶粒明顯長(zhǎng)大；樣品經(jīng)過200 ℃的人工時(shí)效處理后,第二相首先在晶界處析出,隨著時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng),析出相向兩邊擴(kuò)展增多。

2) 溶處理樣品的耐腐蝕性最好,時(shí)效樣品的耐腐蝕性最差,且隨著時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng),耐腐蝕性能逐漸降低。

3) 壓鑄樣品表面呈現(xiàn)出較淺的橫向均勻腐蝕特征，固溶處理樣品呈現(xiàn)出不明顯的絲狀腐蝕點(diǎn)，時(shí)效處理樣品呈現(xiàn)出深淺不一的不均勻腐蝕特征。

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(編輯：李文娟)

Effect Research of Heat Treatment on Microstructure and Corrosion Properties for Die-Casting AZ91D Mg Alloy

LIU Baosheng1,CHAI Yuesheng1,ZHANG Mingang1,FANG Daqing1,ZHANG Kewei1,WEI Yinghui2,3

(1.College of Materials Science and Engineering,TaiyuanUniversityofScienceandTechnology,Taiyuan030024,China;2.CollegeofMaterialsScienceandEngineering,TaiyuanUniversityofTechnology,Taiyuan030024,China;3.ShanxiInstituteofTechnology,Yangquan,Shanxi045000,China)

The microstructure and corrosion properties of AZ91D Mg alloy were investigated using metallurgical microscope, XRD, SEM, polarization curves and salt spray testing. The samples were adjusted by T4 and T6 treatment. The results show that β-Mg17Al12phase entirely dissolved under 415 ℃ for 6 h. The β phase precipitated first on the grain bounderies under 200 ℃ for 2 h. With increasing aging time, the precipitation phase increased. Because of the dissolution of β phase, the T4 sample showed a best corrosion resistance compared with the die-casting alloy and the T6 sample. The micro-pitting only appeared on the surface. The corrosion resistances of the T6 samples were worst owing to microgalvanic corrosion and the corrosion resistance of the aged samples reduced with increasing aging time.

die-casting AZ91D Mg alloy; solid solution treatment;artificial aging; microstructure; corrosion resistance

1007-9432(2016)04-0460-06

2016-04-07

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目:銅基合金非平衡組織塑形變形機(jī)制控制因素研究(51374151);山西省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目:長(zhǎng)周期有序結(jié)構(gòu)相(LPSO)改善鎂稀土合金塑性及其機(jī)理研究(2015011038);太原科技大學(xué)校青年基金資助項(xiàng)目:高合金化稀土鎂合金固溶及時(shí)效組織演變及腐蝕行為(20153003)

劉寶勝(1979-),男，山西廣靈人，博士,講師,主要從事鎂合金腐蝕與防護(hù)研究,(E-mail)13903410545@163.com

TG166.4

A

10.16355/j.cnki.issn1007-9432tyut.2016.04.006