正滲透技術(shù)濃縮沼液特性及效果研究

鹿曉菲， 馬 放， 王海東， 王世偉， 邱 珊， 趙龍斌， 趙 光

(1.哈爾濱工業(yè)大學(xué)市政環(huán)境工程學(xué)院，城市水資源與水環(huán)境國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 哈爾濱 150090；2.遼寧工業(yè)大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院， 遼寧 錦州 121001)

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正滲透技術(shù)濃縮沼液特性及效果研究

鹿曉菲1， 馬 放1， 王海東1， 王世偉1， 邱 珊1， 趙龍斌1， 趙 光2

(1.哈爾濱工業(yè)大學(xué)市政環(huán)境工程學(xué)院，城市水資源與水環(huán)境國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 哈爾濱 150090；2.遼寧工業(yè)大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院， 遼寧 錦州 121001)

文章為考查正滲透技術(shù)在沼液濃縮方面的過(guò)程特性及應(yīng)用效果，采用NaCl作為驅(qū)動(dòng)液，探討了驅(qū)動(dòng)液濃度、錯(cuò)流速率對(duì)正滲透濃縮過(guò)程的影響，并對(duì)濃縮后沼液中的各類(lèi)物質(zhì)含量進(jìn)行全面分析。結(jié)果表明，NaCl濃度為2 mol·L-1，錯(cuò)流速率為60 L·h-1，沼液濃縮5倍是較為理想的濃縮條件，在此條件下，除TK，NH3-N的濃縮倍數(shù)和回收率稍低外，其他營(yíng)養(yǎng)成分濃縮倍數(shù)均在4.74倍以上，回收率均高于94.8%，其中COD，腐殖酸和氨基酸回收率高于99.5%，且濃縮液中重金屬濃度遠(yuǎn)低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。綜上，采用正滲透技術(shù)濃縮沼液具有良好的可行性，為提高沼液應(yīng)用附加值提供了技術(shù)支撐。

正滲透；沼液；濃縮；膜技術(shù)

我國(guó)沼氣工程規(guī)模大、數(shù)量多，沼液作為沼氣工程的副產(chǎn)物，它的排放和后續(xù)處理問(wèn)題已日漸成為難題[1]。沼液富含植物生長(zhǎng)所需大量的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)、微量元素等[2]，是一種理想的液體有機(jī)肥料，然而沼液體積龐大，運(yùn)輸、貯存困難[3]，大部分沼氣工程沼液無(wú)法及時(shí)就地消納而直接排放，不僅浪費(fèi)了資源，也對(duì)環(huán)境和人類(lèi)健康造成了不良影響[4]。

利用膜技術(shù)對(duì)沼液進(jìn)行濃縮是解決上述問(wèn)題的有力途徑，當(dāng)前該技術(shù)主要以超濾[5]、反滲透[6]等為代表，濃縮液具有營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)不發(fā)生改變、體積小、濃度高等特點(diǎn)，從而方便運(yùn)輸和貯存，稀釋后可作為上等的植物液體有機(jī)肥、葉面肥施用，對(duì)提高沼液應(yīng)用的附加值具有重要意義。正滲透(forward osmosis, FO)是一種以滲透壓作為驅(qū)動(dòng)力的新型膜分離技術(shù)，它通過(guò)膜兩側(cè)的滲透壓差驅(qū)動(dòng)水自發(fā)從低滲透壓側(cè)向高滲透壓側(cè)傳遞，從而實(shí)現(xiàn)原料液的濃縮或水回收[7]。與傳統(tǒng)的壓力驅(qū)動(dòng)膜分離過(guò)程如超濾、反滲透技術(shù)相比，F(xiàn)O過(guò)程操作條件溫和，具有低能耗、溶質(zhì)截留率高、膜污染較輕、易清洗、膜耐久性好等優(yōu)點(diǎn)[8]。近年來(lái)，F(xiàn)O在海水淡化[9]、復(fù)雜廢水處理[10]、液態(tài)食品濃縮[11]等領(lǐng)域取得了一定研究進(jìn)展，顯示出良好的應(yīng)用前景。然而，目前國(guó)內(nèi)外對(duì)正滲透技術(shù)濃縮沼液的研究還罕見(jiàn)報(bào)導(dǎo)，國(guó)內(nèi)僅李紅娜[12]等利用海水為汲取液進(jìn)行沼液濃縮實(shí)驗(yàn)，最高將沼液濃縮4倍。在非沿海地區(qū)，常選用NaCl作為FO的驅(qū)動(dòng)液溶質(zhì)，因其具有高水溶性和滲透壓、廉價(jià)易得、不易造成膜結(jié)垢等特點(diǎn)[13]，且稀釋的驅(qū)動(dòng)液便于運(yùn)用傳統(tǒng)的反滲透脫鹽技術(shù)進(jìn)行濃縮回收，同時(shí)可獲得純凈水[14]。

研究通過(guò)搭建沼液FO濃縮系統(tǒng)，以NaCl溶液作為驅(qū)動(dòng)液，研究了驅(qū)動(dòng)液濃度與濃縮倍數(shù)的關(guān)系、驅(qū)動(dòng)液濃度與錯(cuò)流速率對(duì)膜通量的影響，并考查沼液中營(yíng)養(yǎng)成分、微量元素及重金屬的濃縮和回收效果，對(duì)提高沼液的應(yīng)用附加值提供了新的思路。

1 試驗(yàn)部分

1.1 沼液來(lái)源

供試沼液來(lái)源于黑龍江省牡丹江市海林農(nóng)場(chǎng)沼氣池，利用牛糞、作物秸稈等進(jìn)行厭氧消化產(chǎn)沼氣后的剩余固液混合物。進(jìn)入正滲透裝置前對(duì)沼液原液進(jìn)行一系列的預(yù)處理，方法為離心(8000 rpm，30 min)+微濾(0.45 μm)。沼液原液及預(yù)處理后沼液的性質(zhì)見(jiàn)表1。

表1 供試沼液水質(zhì)

1.2 試驗(yàn)裝置

正滲透濃縮試驗(yàn)裝置如圖1所示。FO膜采用美國(guó)某公司生產(chǎn)的商業(yè)化FO膜，型號(hào)為Basic FO Membrane Kit，該膜活性層成分為三醋酸纖維素(CTA)，膜有效面積為24 cm2，使用前經(jīng)超純水浸泡過(guò)夜以去除膜表面甘油保護(hù)層。預(yù)處理后沼液作為原料液，NaCl溶液作為驅(qū)動(dòng)液，采用錯(cuò)流模式，原料液和驅(qū)動(dòng)液在膜池中的正滲透膜兩側(cè)以同等速率錯(cuò)流循環(huán)，速率由蠕動(dòng)泵提供。為保證膜評(píng)價(jià)池內(nèi)滲透壓差不隨著NaCl溶液的稀釋而下降，通過(guò)監(jiān)測(cè)驅(qū)動(dòng)液電導(dǎo)率控制加量裝置以維持滲透壓基本恒定。通過(guò)恒溫槽控制實(shí)驗(yàn)溫度為25℃。

圖1 沼液正滲透濃縮裝置示意圖

1.3 試驗(yàn)過(guò)程

為考查沼液濃縮倍數(shù)與驅(qū)動(dòng)液濃度之間的關(guān)系，分別測(cè)定了NaCl溶液濃度在1，1.5，2，2.5，3 mol·L-1時(shí)沼液的濃縮情況；同時(shí)，以膜水通量(Jw)作為表征依據(jù)，考查了在不同驅(qū)動(dòng)液濃度和錯(cuò)流速率下FO膜的濃縮特性；最后測(cè)定了沼液在濃縮5倍的條件下，濃縮液中主要營(yíng)養(yǎng)成分的含量、濃縮倍數(shù)及回收率，并檢測(cè)了濃縮前后沼液中微量元素及重金屬含量。每個(gè)試驗(yàn)作3組平行樣以保證試驗(yàn)結(jié)果的可靠性。

1.4 分析項(xiàng)目及分析方法

pH值：pH計(jì)(雷磁，PHS-3C)；總氮：TOC/TN分析儀(Analytikjena, multi N/C 2100s)；總磷：鉬酸銨分光光度法(GB11893-89)；氨氮：納氏試劑分光光度法(HJ535-2009)；COD：重鉻酸鉀法(HJ/T399-2007)；金屬離子：電感耦合等離子體與質(zhì)譜聯(lián)用(ICP-MS)；電導(dǎo)率：電導(dǎo)率儀(雷磁，DDS-307A)；腐殖酸：含腐殖酸水溶肥料的標(biāo)準(zhǔn)(NY1106-2010)；氨基酸：氨基酸自動(dòng)分析儀(Hitachi，L-8800)。

膜水通量Jw通過(guò)電子天平實(shí)時(shí)采集的原料液質(zhì)量變化計(jì)算得出，計(jì)算公式如式(1)所示：

(1)

式中，Jw為膜通量，L·m-2h-1；△m為△t時(shí)間內(nèi)沼液的質(zhì)量變化；A為有效膜面積，m2[7]。

經(jīng)正滲透膜處理后，各類(lèi)物質(zhì)的回收率由式(2)計(jì)算：

(2)

式中，E為沼液中各類(lèi)物質(zhì)的回收率；M2為濃縮液中各類(lèi)物質(zhì)的質(zhì)量濃度，mg·L-1；V2為濃縮后沼液的總體積，L；M1為進(jìn)料前沼液中各類(lèi)物質(zhì)的質(zhì)量濃度，mg·L-1；V1為初始沼液的總體積，L[12]。

2 結(jié)果與分析

2.1 濃縮倍數(shù)與驅(qū)動(dòng)液濃度之間的關(guān)系

在正滲透膜濃縮沼液過(guò)程中，沼液的最終濃縮倍數(shù)隨驅(qū)動(dòng)液濃度的不同而不同。實(shí)驗(yàn)考查了NaCl濃度在1，1.5，2，2.5，3 mol·L-1時(shí)沼液濃縮倍數(shù)隨時(shí)間的變化情況(見(jiàn)圖2)。

圖2 沼液濃縮倍數(shù)與驅(qū)動(dòng)液濃度之間的關(guān)系

由圖2所示，隨著驅(qū)動(dòng)液濃度的增加，沼液的最終濃縮倍數(shù)不斷增加，各驅(qū)動(dòng)液濃度條件下，沼液的濃縮倍數(shù)隨時(shí)間的變化均呈現(xiàn)先快速增加后穩(wěn)定趨緩的趨勢(shì)，且驅(qū)動(dòng)液濃度越高，達(dá)到穩(wěn)定濃縮倍數(shù)的用時(shí)越少，這是因?yàn)轵?qū)動(dòng)液濃度越高，膜兩側(cè)初始滲透壓差越大，濃縮速度就越快，隨著正滲透的不斷進(jìn)行，膜兩側(cè)滲透壓差隨著沼液的濃縮而逐漸減小，濃縮速度即隨之減緩。各驅(qū)動(dòng)液濃度下沼液濃縮倍數(shù)均可達(dá)到4.68倍以上，在最低驅(qū)動(dòng)液濃度下，濃縮倍數(shù)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)(約4.6倍)用時(shí)約9 h，最高驅(qū)動(dòng)液濃度下，濃縮倍數(shù)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)(約6.8倍)用時(shí)約6 h。驅(qū)動(dòng)液濃度為1.5 mol·L-1時(shí)，濃縮倍數(shù)雖能達(dá)到5倍以上，但用時(shí)較長(zhǎng)(約8 h)；驅(qū)動(dòng)液濃度為2 mol·L-1時(shí)，沼液能在4 h內(nèi)快速濃縮5倍，但濃縮6倍用時(shí)稍長(zhǎng)(約10 h)；驅(qū)動(dòng)液濃度為2.5 mol·L-1時(shí)，沼液能在5 h左右快速濃縮6倍。由圖2可以看出，沼液濃縮5～6倍是較為理想的濃縮終點(diǎn)，既能保證所用驅(qū)動(dòng)液濃度不必維持過(guò)高水平，又能在短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)較高的濃縮倍數(shù)。

2.2 驅(qū)動(dòng)液濃度對(duì)膜通量的影響

正滲透過(guò)程是以FO膜兩側(cè)滲透壓差作為驅(qū)動(dòng)力，從而實(shí)現(xiàn)原料液的濃縮。因此驅(qū)動(dòng)液濃度將對(duì)整個(gè)FO過(guò)程產(chǎn)生較大影響。實(shí)驗(yàn)考查了在NaCl濃度為1，1.5，2，2.5，3 mol·L-1條件下，膜通量隨時(shí)間的變化情況，F(xiàn)O過(guò)程以開(kāi)始計(jì)時(shí)10 h作為實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)，結(jié)果如圖3所示。

圖3 驅(qū)動(dòng)液濃度對(duì)膜通量的影響

由圖可見(jiàn)，隨著驅(qū)動(dòng)液濃度的不斷增加，膜初始通量不斷上升。在沼液濃縮過(guò)程中，膜通量除在1 mol·L-1的驅(qū)動(dòng)液濃度下基本保持穩(wěn)定外，其他驅(qū)動(dòng)液濃度條件下均呈現(xiàn)出先穩(wěn)定后下降的趨勢(shì)，且隨著驅(qū)動(dòng)液濃度的升高，膜通量下降的幅度不斷增加，在2.5和3 mol·L-1時(shí)出現(xiàn)了劇烈下降。在FO過(guò)程開(kāi)始后，沼液不斷被濃縮，濃度逐漸變大，F(xiàn)O膜兩側(cè)滲透壓差逐漸減小，導(dǎo)致膜通量逐漸下降；驅(qū)動(dòng)液濃度越高，沼液濃縮速度越快、程度越大，同時(shí)FO膜兩側(cè)滲透壓差減小幅度越大，因此導(dǎo)致通量下降的幅度也越大。圖3顯示出驅(qū)動(dòng)液濃度在2 mol·L-1時(shí)是較為適宜的實(shí)驗(yàn)條件，因?yàn)樵诖藯l件下初始膜通量較高且下降幅度較為平緩，在通量達(dá)到穩(wěn)定時(shí)仍然能夠保持在10.7 L·m-2h-1以上較高水平，而在1和1.5 mol·L-1濃度時(shí)，膜通量雖相對(duì)保持穩(wěn)定，但是通量水平較低，穩(wěn)定后通量均小于9.73 L·m-2h-1。

實(shí)驗(yàn)觀測(cè)到在最高濃度條件下，膜通量在120 ～210 min，330～450 min左右出現(xiàn)了兩次大幅下降。分析其原因，第一次通量下降可能是因?yàn)檎右罕豢焖俅蠓鶟饪s，第二次通量下降則可能是由于在FO膜濃縮過(guò)程中，部分可溶性膠體、有機(jī)物、碳酸鹽、硅酸鹽等在膜表面沉積、富集，從而導(dǎo)致膜污染[15]，造成通量下降。雖然實(shí)驗(yàn)沼液經(jīng)過(guò)一系列預(yù)處理，但沼液成分十分復(fù)雜，隨著濃縮過(guò)程的進(jìn)行污染物將會(huì)不斷粘附于膜表面，若驅(qū)動(dòng)液濃度過(guò)高，或系統(tǒng)運(yùn)行時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，則系統(tǒng)出現(xiàn)膜污染的概率就會(huì)增加。除此以外，實(shí)驗(yàn)在驅(qū)動(dòng)液濃度為2.5 mol·L-1以下時(shí)，沼液濃縮的FO過(guò)程在10 h內(nèi)的運(yùn)行并未觀測(cè)到膜污染。

2.3 錯(cuò)流速率對(duì)膜通量的影響

除驅(qū)動(dòng)液濃度外，膜兩側(cè)錯(cuò)流速率是影響FO膜濃縮效率的另一重要因素，錯(cuò)流速率通過(guò)改變膜表面溶液的流動(dòng)速度，從而對(duì)FO過(guò)程的濃差極化問(wèn)題產(chǎn)生重要影響。實(shí)驗(yàn)考查了在錯(cuò)流速率為30，60，90，180 L·h-1時(shí)條件下，膜通量隨時(shí)間的變化情況，F(xiàn)O過(guò)程以開(kāi)始計(jì)時(shí)10 h作為實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)，結(jié)果如圖4所示。

由圖4可見(jiàn)，膜通量在各錯(cuò)流速率水平下隨時(shí)間均呈現(xiàn)出緩慢下降的趨勢(shì)。錯(cuò)流速率較低時(shí)(30 L·h-1)，膜通量下降較快，在10 h內(nèi)由13.18 L·m-2h-1快速降至6.58 L·m-2h-1，當(dāng)錯(cuò)流速率增加到60 L·h-1時(shí)，膜通量顯著升高，且下降趨勢(shì)趨緩，但當(dāng)錯(cuò)流速率繼續(xù)增大至90 L·h-1，180 L·h-1，膜通量的增加不明顯。濃差極化現(xiàn)象是FO過(guò)程中不可避免的問(wèn)題，事實(shí)上，膜兩側(cè)有效滲透壓差受濃差極化現(xiàn)象的影響通常會(huì)明顯低于理論值，造成膜通量降低。增大膜兩側(cè)液體流速是緩解濃差極化現(xiàn)象的重要方式[16]，當(dāng)錯(cuò)流速率增大到一定程度時(shí)，將極大地減弱外濃差極化現(xiàn)象的影響，因此表現(xiàn)為膜通量的增加不再顯著。此外，當(dāng)膜兩側(cè)液體流速較高時(shí)，能提供較大的水力剪切力，膜表面液體沖刷作用強(qiáng)，污染物不易富集沉積，因此降低了膜污染的發(fā)展速度[17]。該部分實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，錯(cuò)流速率選擇在60 L·h-1較為適宜，此時(shí)既不必提供高能耗以維持高的錯(cuò)流速率，又能實(shí)現(xiàn)較高的膜通量。

圖4 錯(cuò)流速率對(duì)膜通量的影響

2.4 沼液中各營(yíng)養(yǎng)成分的濃縮和回收效果

在NaCl濃度為2 mol·L-1，錯(cuò)流速率為60 L·h-1條件下運(yùn)行FO系統(tǒng)，當(dāng)沼液濃縮倍數(shù)達(dá)5倍時(shí)終止實(shí)驗(yàn)。測(cè)定沼液濃縮液中COD，NH3-N，TP，TK，TN，Ca2+，Mg2+，腐殖酸，氨基酸的含量，并計(jì)算濃縮倍數(shù)及濃縮后回收率，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 濃縮5倍時(shí)沼液中主要營(yíng)養(yǎng)成分的濃縮及回收效果 (g·L-1)

總體來(lái)講，沼液經(jīng)正滲透系統(tǒng)濃縮5倍后，主要營(yíng)養(yǎng)成分的濃縮效果較好，除TK和NH3-N濃縮倍數(shù)稍低外，其他營(yíng)養(yǎng)成分的濃縮倍數(shù)均在4.74倍以上，對(duì)COD,腐殖酸及氨基酸的濃縮幾乎達(dá)到5倍，可以滿足沼液濃縮的后續(xù)應(yīng)用。

2.5 沼液中微量元素的濃縮和重金屬的富集

采用FO技術(shù)將沼液濃縮5倍，為了研究沼液中微量元素在濃縮前后的變化，以及濃縮液中重金屬的含量情況，采用ICP-MS對(duì)不同金屬元素的含量進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3和表4?？梢?jiàn)沼液中的微量元素經(jīng)FO系統(tǒng)處理后濃度顯著提高，均提高4.82倍以上，其中，Cl離子的濃縮倍數(shù)超過(guò)了沼液濃縮的總體積倍數(shù)，高達(dá)16.85倍，這是因?yàn)轵?qū)動(dòng)液中高濃度的Cl離子通過(guò)FO膜反滲透到沼液中，造成濃縮液中Cl離子濃度大幅升高。重金屬雖被FO過(guò)程濃縮和富集，但是由于初始沼液中含量極低，經(jīng)濃縮后其含量仍遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于國(guó)標(biāo)GB/T23349-2009《肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞生態(tài)指標(biāo)》中規(guī)定的含量標(biāo)準(zhǔn)。

表3 沼液中微量元素的濃縮情況 (mg·L-1)

表4 沼液濃縮液中的重金屬含量 (mg·L-1)

注:—表示未檢出

3 結(jié)論

(1)在正滲透濃縮沼液過(guò)程中，沼液的最終濃縮倍數(shù)隨驅(qū)動(dòng)液濃度的增加而增大，且驅(qū)動(dòng)液濃度越高，達(dá)到穩(wěn)定濃縮倍數(shù)的用時(shí)越少，驅(qū)動(dòng)液濃度為2 mol·L-1時(shí)，沼液能在4 h內(nèi)快速濃縮5倍。

(2)在整個(gè)FO過(guò)程中，膜通量隨時(shí)間呈現(xiàn)出逐漸下降的趨勢(shì)；驅(qū)動(dòng)液濃度越高，膜初始通量越大，但通量的下降幅度也越大；適當(dāng)增大膜兩側(cè)錯(cuò)流速率可提高膜通量，但錯(cuò)流速率增大到一定程度后，膜通量因高流速緩解了濃差極化現(xiàn)象而不再明顯升高。

(3)FO膜技術(shù)對(duì)沼液中主要營(yíng)養(yǎng)元素及微量元素等具有很好的濃縮和回收效果，在沼液濃縮5倍的情況下，大分子有機(jī)物如腐殖酸、氨基酸，回收率高達(dá)99%以上，除分子量極小的TK和NH3-N外，其他營(yíng)養(yǎng)成分的濃縮倍數(shù)均高于4.74倍；對(duì)微量元素的濃縮倍數(shù)均在4.82倍以上，且濃縮液無(wú)重金屬超標(biāo)風(fēng)險(xiǎn)。

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Characteristics of Forward Osmosis Technology for Biogas Slurry Concentrating and Its Efficiency

LU Xiao-fei1, MA Fang1, WANG Hai-dong1, WANG Shi-wei1, QIU Shan1, ZHAO Long-bin1, ZHAO Guang2

(1. Harbin Institute of Technology, State Key Laboratory of Urban Water Resource and Environment, Harbin 150090, China; 2. Liaoning University of Technology, Jinzhou 121001, China)

A forward osmosis (FO) system was constructed using NaCl as draw solution to examine the process characteristics and application effect on biogas slurry concentrating. Effects of draw solution concentration and cross-flow velocity on slurry concentrating process were investigated, and contents of various constituents in concentrated biogas slurry were analyzed. The results indicated that the NaCl concentration of 2 mol·L-1, cross-flow of 60 L·h-1and 5 times of concentrating rate were desirable, under which all nutritional constituents in biogas slurry were concentrated over 4.74 times except TK and NH3-N.And the nutrition recovery rate were above 94.8%, specially, the recovery rate of COD, humic acid and amino acid were more than 99.5%. In addition, the heavy metal contents in concentrated biogas slurry were lower than the national standard. It is feasible and effective to utilize the FO membrane technology for biogas slurry concentrating.

forward osmosis; biogas slurry; concentrate; forward osmosis; membrane technology

2015-11-10

2015-11-25

項(xiàng)目來(lái)源： 國(guó)家重大專項(xiàng) (2012ZX07201-002)；國(guó)家科技技術(shù)支撐專題項(xiàng)目(2012BAD14B06-04)

鹿曉菲(1986-)，女，黑龍江牡丹江人，博士，研究方向?yàn)檗r(nóng)業(yè)廢棄物厭氧消化產(chǎn)沼氣及沼液綜合處理技術(shù)，E-mail: luxiaofei919@163.com

X703.1；X71；S216.4

A

1000-1166(2016)01-0062-06