加工高硫高酸原油蒸餾裝置的腐蝕及防護(hù)

王 瑩，趙 杰，劉正通

(北京石油化工學(xué)院，北京 102617)

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加工高硫高酸原油蒸餾裝置的腐蝕及防護(hù)

王 瑩，趙 杰，劉正通

(北京石油化工學(xué)院，北京 102617)

常減壓蒸餾裝置受原油高硫高酸化的影響，腐蝕情況日益嚴(yán)重，對安全生產(chǎn)構(gòu)成威脅。針對其內(nèi)部特殊的腐蝕環(huán)境，結(jié)合工程實際案例總結(jié)了主要的腐蝕影響因素，重點介紹了常頂部位和減壓塔底泵的腐蝕與防護(hù)措施，并對腐蝕在線監(jiān)測技術(shù)進(jìn)行了闡述，對現(xiàn)階段常減壓蒸餾裝置防腐蝕工作的發(fā)展趨勢進(jìn)行了展望。

高硫高酸 常減壓蒸餾裝置 腐蝕 在線監(jiān)測

據(jù)統(tǒng)計，國內(nèi)每年因腐蝕造成的經(jīng)濟(jì)損失占當(dāng)年GDP總量的3%～5%，約90%的地下管道破裂故障和三分之二的壓力容器爆炸事故是由腐蝕造成的[1]。據(jù)了解，美國煉油業(yè)僅材料損失平均每年達(dá)37×108USD，據(jù)中國化工防腐蝕技術(shù)協(xié)會估計，國內(nèi)煉油過程造成的腐蝕超過工農(nóng)業(yè)腐蝕總量的20%～30%，僅材料損失每年在40×108RMB以上。煉油腐蝕的損失直接影響了可持續(xù)發(fā)展。隨著國內(nèi)進(jìn)口原油比重的增加，原油劣質(zhì)化日趨嚴(yán)重，原油中含有大量鹽化合物、硫化合物及酸性物質(zhì),工程上把總硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1.5%并且酸值大于1.0 mgKOH/g的原油叫高硫高酸原油。其中硫化物貫穿煉油的一次及二次加工全過程，以低溫濕硫化氫腐蝕、高溫硫腐蝕、連多硫酸腐蝕和煙氣硫酸露點腐蝕等形態(tài)出現(xiàn)，對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重；高酸原油的部分含氧化合物會以環(huán)烷酸的形式存在，對常減壓等裝置高溫部位產(chǎn)生嚴(yán)重腐蝕；作為一次加工的入口，對常減壓蒸餾裝置開展腐蝕研究顯得尤其重要[2]。

國外對常減壓裝置的研究主要集中于局部腐蝕的研究、表面膜和鈍化問題的研究和防護(hù)技術(shù)的研究(包括升級材料、表面處理、緩蝕劑防護(hù)、電化學(xué)保護(hù))等方面。而國內(nèi)主要集中于研究材料腐蝕機(jī)理、探討環(huán)境及介質(zhì)因素對腐蝕速率的影響和尋求有效的防護(hù)措施方面，迄今為止已經(jīng)取得了諸多有效的成果，得出了可靠的規(guī)律和結(jié)論，針對工程實際已經(jīng)研發(fā)了諸多有效的防腐技術(shù)[3]。國內(nèi)從20世紀(jì)70年代大量進(jìn)口國外的煉油成套裝置，后發(fā)現(xiàn)腐蝕情況嚴(yán)重，經(jīng)過攻關(guān)形成了一套成熟有效的防腐蝕方法。但在高硫高酸原油煉制方面與國外先進(jìn)技術(shù)相比仍有落差，因此有必要進(jìn)行深入研究[4]。下面重點闡述常減壓裝置中的腐蝕成因、重點腐蝕部位及腐蝕防護(hù)措施和腐蝕在線監(jiān)測技術(shù)。

1 腐蝕影響因素

1.1 硫化物的腐蝕

原油中的硫及其化合物多達(dá)250種以上，其中只有活性硫及活性硫化物(如單質(zhì)硫、硫醇、H2S及易分解為H2S的硫化物)可以與金屬直接發(fā)生反應(yīng)，而與總硫含量無直接關(guān)系[5]。一般而言，硫化物含量與其腐蝕破壞性成正比，具體表現(xiàn)為均勻腐蝕，此外，硫化物腐蝕破壞性與環(huán)境溫度相互關(guān)聯(lián)[6]。覃水[7]等探討了中國石油化工股份有限公司九江煉化公司常減壓蒸餾裝置的腐蝕，指出在溫度低于240 ℃時不產(chǎn)生硫化物腐蝕。240～340 ℃ 時分解為H2S，開始腐蝕金屬設(shè)備，溫度越高腐蝕越劇烈。340～400 ℃時H2S分解為氫(H2)和單質(zhì)硫(S)，表現(xiàn)為高溫硫腐蝕。426～480 ℃時高溫硫?qū)饘俑g最快。 480 ℃以上時H2S分解接近完全，腐蝕速率轉(zhuǎn)而下降。在溫度的影響下，非活性硫化物將通過受熱分解的方式間接腐蝕金屬。國內(nèi)有學(xué)者對硫化物與溫度的協(xié)同腐蝕做過系統(tǒng)研究，如朱岳麟[8]等研究發(fā)現(xiàn)原油中的硫化物在一定溫度下會引發(fā)金屬制壓力容器的高溫硫腐蝕以及硫化物應(yīng)力腐蝕開裂等。這是煉制高硫原油成本高昂的原因之一。

1.2 無機(jī)鹽的腐蝕

原油在采出后會經(jīng)過脫水工序除去大部分水，下一加工過程中摻雜在其中的油乳化懸浮液和剩余的水中都含有氯化鈉、氯化鎂和氯化鈣等鹽類。在加工過程中，原油會進(jìn)行升溫處理，這時氯化鎂和氯化鈣很容易受熱分解，生成具有強腐蝕性的氯化氫(HCl)，其水解反應(yīng)式為：

HCl直接影響到設(shè)備的腐蝕程度，尤其當(dāng)其與水在露點溫度附近時腐蝕破壞最劇烈，該腐蝕形式常發(fā)生在塔頂裝置及管線系統(tǒng)。山東某煉油廠的常減壓塔頂設(shè)備因無機(jī)鹽水解產(chǎn)生的露點腐蝕導(dǎo)致了嚴(yán)重腐蝕與穿孔，最后將價格低廉的低合金鋼設(shè)備更換為價格高昂的鈦材或316L設(shè)備。胡安定[9]等對金陵石化常減壓蒸餾裝置常壓塔頂內(nèi)構(gòu)件的腐蝕進(jìn)行分析，分別給出了白油和原油中氯化鎂和氯化鈣隨溫度增加的水解變化情況(見圖1)，總結(jié)得出鈣、鎂鹽的水解程度隨溫度的升高而提高，大部分的鹽在常壓爐、常壓塔中下部水解，且原油的酸值越高水解的越徹底。因此“三頂”系統(tǒng)中常壓塔頂系統(tǒng)的腐蝕最嚴(yán)重。

圖1 氯化鎂和氯化鈣隨溫度增加水解度變化注：1 ℃(℉-32)

1.3 環(huán)烷酸的腐蝕

環(huán)烷酸是原油中自帶的有機(jī)物，在常壓蒸餾裝置中與原油一同被加熱后蒸餾，隨餾分冷凝，溶于餾分中的環(huán)烷酸與設(shè)備表層裸露的金屬反應(yīng)，生成可溶于油的環(huán)烷酸亞鐵，進(jìn)而暴露出更多的金屬參加反應(yīng)，且介質(zhì)流速越大、酸含量越高，腐蝕越嚴(yán)重，因此環(huán)烷酸表現(xiàn)為均勻腐蝕加局部沖刷腐蝕。同時，環(huán)烷酸亞鐵還可以與餾分中的硫化氫反應(yīng)生成環(huán)烷酸和硫化亞鐵。而鐵也與硫化氫反應(yīng)生成硫化亞鐵，硫化亞鐵附著在金屬表面具有阻礙金屬腐蝕的作用;但當(dāng)環(huán)烷酸含量過多時，硫化亞鐵將與環(huán)烷酸迅速反應(yīng)掉而失去保護(hù)作用?，F(xiàn)在許多學(xué)者認(rèn)可的環(huán)烷酸反應(yīng)過程符合下列反應(yīng)式：

2RCOOH+Fe→Fe(RCOOH)2+H2

Fe+H2S=FeS+H2

Fe(RCOO)2+H2S=FeS+2RCOOH

FeS+2RCOOH=Fe(RCOO)2+H2S

從以上化學(xué)反應(yīng)方程可以看出，當(dāng)有硫化氫存在時，可發(fā)生腐蝕循環(huán)，可能造成嚴(yán)重的局部腐蝕。國外對環(huán)烷酸腐蝕性的研究比較成熟，M.A. Deyab等[10]用循環(huán)伏安法研究了各類環(huán)烷酸對碳鋼電化學(xué)腐蝕特性的影響，得出碳鋼的腐蝕速率與環(huán)烷酸的類型有關(guān)，隨環(huán)烷酸的摩爾質(zhì)量的增大呈現(xiàn)先增大后減小的規(guī)律，并且研究了乙氧基脂肪酸衍生物對腐蝕的抑制作用。B.S.Huang等[11]研究了環(huán)烷酸和硫在高溫下腐蝕的協(xié)同效應(yīng)，對于316鋼和Q235而言，硫含量低于某一值時能加速環(huán)烷酸對碳鋼的腐蝕，而高于某一值時就會開始抑制環(huán)烷酸對碳鋼的腐蝕。

2 重點腐蝕部位及防護(hù)措施

常減壓蒸餾裝置的腐蝕主要發(fā)生在兩個部位：以常頂冷凝冷卻系統(tǒng)為代表的低溫輕油部位的腐蝕和以減底泵為代表的高溫重油部位的腐蝕。常減壓蒸餾裝置的主要腐蝕部位與腐蝕類型[12]見圖2。

2.1 常頂冷凝冷卻系統(tǒng)

2.1.1 腐蝕成因

常壓塔塔頂溫度一般低于130 ℃，因此該部位的腐蝕屬于低溫部位的腐蝕，一般液相部位比氣相部位腐蝕嚴(yán)重得多，實踐表明，氣液交界面腐蝕最劇烈，是典型的HCl-H2S-H2O型腐蝕。相應(yīng)的會造成常壓塔塔頂揮發(fā)冷卻系統(tǒng)的換熱器、空冷、后冷、管線、分離器和閥門等設(shè)備的腐蝕。李衛(wèi)利等[13]指出空冷管束的腐蝕問題主要是腐蝕穿孔，且大多位于空冷入口位置處，主要是無機(jī)鹽水解形成的強酸性腐蝕環(huán)境造成的。胡洋等[14]分析了中國石油化工股份有限公司齊魯分公司勝利煉油廠(簡稱勝利煉油廠)常減壓裝置塔頂腐蝕問題，用腐蝕掛片法對常頂空冷、減頂空冷的腐蝕數(shù)據(jù)進(jìn)行了檢測，發(fā)現(xiàn)這兩個部位的腐蝕速率都在0.3 mm/a以上，冷凝水檢測發(fā)現(xiàn)鐵離子質(zhì)量濃度維持在5 mg/L以上，說明該部位的腐蝕十分嚴(yán)重。對于不同的鋼材，腐蝕形態(tài)還有所區(qū)別，如對于碳鋼部件為全面腐蝕造成的均勻減薄。對于普通的不銹鋼SUS321為應(yīng)力腐蝕開裂，對于鐵素體不銹鋼0Cr13為點蝕。鄭文晶等[15]研究了常壓塔頂冷凝系統(tǒng)腐蝕的影響因素，認(rèn)為Cl-含量、pH值、 H2S含量和原油酸值是常頂系統(tǒng)腐蝕的最主要影響因素。

圖2 常減壓蒸餾裝置重點腐蝕部位與腐蝕類型

2.1.2 防護(hù)措施

針對該部位的腐蝕需在工藝防腐的同時輔以材料防腐。工藝防腐即“一脫三注”，也就是在原油加工生產(chǎn)過程中，通常采用原油脫鹽(減少HCl生成)、注氨(中和HCl、調(diào)節(jié)pH值；現(xiàn)在多用有機(jī)胺來代替)、注緩蝕劑(利于成膜)、注水(稀釋HCl，溶解 )來達(dá)到成膜防腐目的。控制的工藝指標(biāo)為：冷凝水：ρ(Fe2+) ≤1 mg/L；ρ(Cl-)≤20 mg/L；原油脫后含鹽不超過3 mg/L；pH值為7.5～8.5，目的是去除原油中所含雜質(zhì)、中和原油中的酸性腐蝕物、改善腐蝕環(huán)境和形成設(shè)備表面的保護(hù)膜。值得一提的是，注水部位應(yīng)在塔頂揮發(fā)線，以使冷換設(shè)備的露點部位向外部移動以避免腐蝕到設(shè)備，同時可以洗滌FeS以減少管束垢下腐蝕，另外應(yīng)該盡量避免U形管束以減少沖蝕。工程實踐表明，適當(dāng)?shù)摹耙幻撊ⅰ惫に嚳商嵘b置壽命5～8倍。

材料方面可以在碳鋼空冷器入口端內(nèi)襯鈦管[16]，李衛(wèi)利還指出在空冷管束的入口處可加設(shè)防腐材料的襯里，因為該部位是相變發(fā)生聚集區(qū)，如加設(shè)鈦材料的襯里管，可有效防止由硫化氫和氯化氫造成的全面腐蝕。馬江寧[17]對中國石油化工股份有限公司鎮(zhèn)海煉化分公司的一套常減壓蒸餾裝置出現(xiàn)的典型事故進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)常頂冷凝冷卻系統(tǒng)的奧氏體不銹鋼不耐腐蝕，塔頂冷凝冷卻器適于選用雙相不銹鋼，還可以采用一種涂敷耐高溫防腐涂料的經(jīng)濟(jì)方法，此外，可以選用碳鋼管內(nèi)壁鍍鎳磷鍍層。

2.2 減壓塔底泵的腐蝕

2.2.1 腐蝕成因

高溫腐蝕是指發(fā)生在240 ℃以上的腐蝕，一般減壓塔底泵的工作溫度為370 ～400 ℃，在高溫腐蝕范圍內(nèi)[18]，由于煉制原油的高硫高酸化，加上減壓塔底渣油為減壓塔都無法蒸餾的塔底重組分油，導(dǎo)致原油中的硫大量殘留在該渣油中，減壓渣油中硫含量甚至超過了原油硫含量的60%，硫在高溫下對金屬的腐蝕被加強。渣油中的活性硫化物(H2S、硫醇和單質(zhì)硫等)在350～400 ℃都可直接與金屬產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致高溫硫腐蝕[19]。但是隨時間變化活性硫的腐蝕速率會逐漸遞減，這是因為反應(yīng)生成的硫化亞鐵膜覆蓋金屬表面，阻礙了腐蝕反應(yīng)的進(jìn)行，使腐蝕速率趨于穩(wěn)定。而環(huán)烷酸在350～400 ℃時腐蝕最嚴(yán)重，尤其是在無水的高溫環(huán)境中腐蝕最劇烈，而減壓渣油的溫度很容易滿足此條件。環(huán)烷酸會與鐵單質(zhì)在高溫下反應(yīng)生成環(huán)烷酸鐵，同時環(huán)烷酸還會與硫化亞鐵反應(yīng)，從而破壞硫與鐵反應(yīng)生成的硫化亞鐵保護(hù)膜，造成鐵單質(zhì)不斷參與反應(yīng)被油液沖走。中國石油化工股份有限公司燕山石化分公司2010年3月的一次減底泵葉輪失效就是減壓渣油中的環(huán)烷酸腐蝕造成的[20]。勝利煉油廠減壓渣油(硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.25%)在溫度為380 ℃時腐蝕率為4.2 mm/a，超過了原石油工業(yè)部曾規(guī)定的允許腐蝕率0.5 mm/a。汪東漢[21]對中國石油化工股份有限公司福建煉化分公司(簡稱福建煉化)減底泵腐蝕進(jìn)行了分析，發(fā)現(xiàn)泵體的口環(huán)部位和葉輪口環(huán)部位發(fā)生嚴(yán)重腐蝕，泵殼內(nèi)及葉輪沖刷面光滑，表現(xiàn)出了明顯的高溫環(huán)烷酸腐蝕特征。

2.2.2 防護(hù)措施

該部位為高溫腐蝕，應(yīng)該以材料升級防腐為主，而工藝防腐為輔助措施。因為其處于高溫環(huán)烷酸腐蝕和高溫硫腐蝕共同作用下，而且存在汽液相操作，還要考慮汽、液相流體的沖刷腐蝕，因此該部位的材料必須滿足在上述條件下不失效，盧綺敏提出可以對減底渣油線使用316L(0Cr17Ni12Mo2)鋼。汪東漢指出對于泵及其零部件的材質(zhì)應(yīng)選用鉻鋼以抵抗硫腐蝕，同時應(yīng)該對金屬內(nèi)表面采取滲鋁和鍍保護(hù)膜的處理方式。福建煉化采用了新材質(zhì)，減底泵曾運行6 a僅腐蝕輕微，其具體材質(zhì)為：殼體使用ZG1Cr13Ni，葉輪使用ZG1Cr13Ni，殼體密封環(huán)使用ZG1Cr13Mn，葉輪密封環(huán)使用3Cr13(淬硬)。在工藝防腐蝕方面，可以加注高溫緩蝕劑或進(jìn)行原油脫硫處理，相關(guān)的耐高溫緩蝕劑如9108號可用于減底泵抑制該高溫部位的環(huán)烷酸和硫腐蝕。此外，沈陽中科腐蝕控制工程技術(shù)中心針對高硫高酸值原油造成的腐蝕，推出了IMC―203緩蝕中和劑，并成功投入了商業(yè)應(yīng)用。原油脫硫技術(shù)目前尚待發(fā)展，最簡單實用的方法是調(diào)和不同產(chǎn)地原油來控制硫含量。

3 常減壓蒸餾裝置的在線監(jiān)測技術(shù)

常減壓蒸餾裝置的在線監(jiān)測主要是對金屬腐蝕速率、腐蝕狀態(tài)及腐蝕相關(guān)參數(shù)進(jìn)行實時系統(tǒng)測量，通?？刹捎秒娮杼结樂?、電化學(xué)法、pH值監(jiān)測和電感探針法等。其他方法大致都依聲、光、電法進(jìn)行監(jiān)測和研究。美國石油學(xué)會和歐洲腐蝕聯(lián)盟采集積累了很多源于試驗研究和實際工程應(yīng)用腐蝕數(shù)據(jù)，并計劃編制神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)和專家系統(tǒng)來進(jìn)行計算機(jī)工程選材和在線管道設(shè)備的使用壽命評估。近年，國內(nèi)外在腐蝕監(jiān)測方法上不斷創(chuàng)新。Love等[22]通過測量電化學(xué)噪聲來測定阻抗，進(jìn)而估測腐蝕速率。Yan Zhongyu等[23]結(jié)合無損檢測中的超聲波法和激光法創(chuàng)造了無損檢測技術(shù)，該法大大提高了設(shè)備投用早期時的腐蝕監(jiān)測效果。西南石油大學(xué)阮曉剛等[24]用人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)建立了腐蝕速率預(yù)測模型，并且利用灰色系統(tǒng)理論建立了常減壓蒸餾裝置灰色壽命預(yù)測模型，對常減壓蒸餾裝置剩余壽命的預(yù)測有重要意義。西安石油大學(xué)楊洋等[25]基于腐蝕信息監(jiān)測和處理的要求建立了數(shù)據(jù)庫，記錄常壓塔頂系統(tǒng)的腐蝕性物質(zhì)參數(shù)與工藝參數(shù)，并有效完成了專家系統(tǒng)設(shè)計以預(yù)測常頂裝置腐蝕壽命。

在工業(yè)應(yīng)用上，發(fā)達(dá)國家在常減壓裝置上布置了成千上萬個腐蝕監(jiān)測點，監(jiān)測數(shù)據(jù)可通過網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)進(jìn)行集散控制處理，用于進(jìn)行預(yù)測維修。而國內(nèi)還處于初始階段，大多煉油廠正在建或剛建立起先進(jìn)的腐蝕監(jiān)測系統(tǒng)和專業(yè)的數(shù)據(jù)庫。已建成的數(shù)據(jù)庫年限太短，數(shù)據(jù)不足，不能很好地指導(dǎo)工程實際。未來，國內(nèi)可結(jié)合計算機(jī)技術(shù)，將腐蝕監(jiān)測技術(shù)的發(fā)展向智能化、系統(tǒng)化、標(biāo)準(zhǔn)化、軟件化和網(wǎng)絡(luò)化推進(jìn)，從而走在世界前列，與歐美發(fā)達(dá)國家共享數(shù)據(jù)庫。如開發(fā)全面腐蝕監(jiān)測系統(tǒng)，并將監(jiān)測結(jié)果引入DCS系統(tǒng)，實現(xiàn)更多腐蝕影響因素如Cl-,HCl,S和環(huán)烷酸含量的監(jiān)測。最終建立起基于腐蝕數(shù)據(jù)庫的簡單直觀的腐蝕專家系統(tǒng)來提高工作效率，控制生產(chǎn)工藝參數(shù)變動以及指導(dǎo)化學(xué)注劑的添加量，同時為煉油廠常減壓系統(tǒng)腐蝕控制方案和安全評價提供依據(jù)和技術(shù)支持[26]。

4 結(jié) 語

通過分析煉制高含硫、含酸原油過程中的介質(zhì)腐蝕機(jī)理，可以認(rèn)為改進(jìn)生產(chǎn)工藝，升級材質(zhì)可以有效減緩重點部位易腐蝕的問題。但是上述方案只能解決暫時性的問題，煉油廠需要的是長期抵抗腐蝕的能力。因此除了常規(guī)的定期檢查和定點測厚以外，還需要建立相應(yīng)的腐蝕數(shù)據(jù)庫，為腐蝕機(jī)理研究、腐蝕失效分析、防腐蝕設(shè)計和腐蝕管理服務(wù)。并且以此為基礎(chǔ)搭建煉化廠內(nèi)的腐蝕專家系統(tǒng)，以便對常減壓蒸餾裝置以及其他易腐蝕裝置進(jìn)行腐蝕預(yù)測和評價，實現(xiàn)對常減壓蒸餾裝置長期的腐蝕控制，確保蒸餾裝置的安全、長周期的運行。

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(編輯 張向陽)

Corrosion of Atmospheric & Vacuum Distillation Unit Under High Sulfur and High Acid Value and Protection

WangYing,ZhaoJie,LiuZhengtong

(BeijingInstituteofPetrochemicalTechnology,Beijing102617，China)

The atmospheric & vacuum distillation unit suffered from increasingly serious corrosion under the impact of high sulfur and high acid in crude oil, which threatened the safe operation of the unit. In view of the special internal corrosion environment and through a case study, the main impact factors of corrosion were summarized and the corrosions of atmospheric tower overhead and vacuum tower bottom pumps and protection measures were introduced. The on-line corrosion monitoring technology was described. The development trend of corrosion protection of atmospheric & vacuum distillation unit both in China and abroad was discussed.

high sulfur & high acid, atmospheric and vacuum distillation unit, corrosion; online monitoring

2015-10-06；修改稿收到日期：2015-12-24。

王瑩(1989-)，碩士研究生，主要從事化工設(shè)備腐蝕與控制研究。E-mail：wang.ying1202@163.com