200目FeSiAl粉末-125材料磁導(dǎo)率和損耗性能的改進(jìn)

郭云峰, 劉仲武

(1.廣東省鋼鐵研究所，廣州 510640;2.華南理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,廣州 510641)

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200目FeSiAl粉末-125材料磁導(dǎo)率和損耗性能的改進(jìn)

郭云峰1, 劉仲武2

(1.廣東省鋼鐵研究所，廣州 510640;2.華南理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,廣州 510641)

鐵硅鋁磁粉的性能與成分、粒度和制備工藝密切相關(guān)。針對(duì)熔煉和球磨破碎制備的200目FeSiAl粉末-125材料磁導(dǎo)率偏低和損耗高等方面問題,本文從球磨設(shè)備、球磨工藝、粉末粒度粉末形貌和化學(xué)成分等方面分析了性能降低的原因,發(fā)現(xiàn)Al成分的波動(dòng)是造成性能不達(dá)標(biāo)的主要原因。最后，采取有效的改進(jìn)措施,提高FeSiAl粉末的磁導(dǎo)率，降低了磁損耗,從而改進(jìn)了FeSiAl產(chǎn)品的性能。此外，本文還研究了熱處理工藝對(duì)鐵硅鋁磁粉芯損耗的影響。

FeSiAl粉末;磁導(dǎo)率;磁損耗

1 前言

軟磁材料是應(yīng)用廣泛,種類最多的一類磁性材料。鐵硅鋁合金由于其優(yōu)異的軟磁性能和綜合性能在許多應(yīng)用場(chǎng)合具有其它軟磁材料難以比擬的優(yōu)勢(shì)。

鐵硅鋁合金一般由84～86%Fe、5.2～5.6%Si,和9.1～9.7%Al構(gòu)成。不僅具有高硬度、高電阻率、低磁各項(xiàng)異性常數(shù)、低矯頑力、低磁滯損耗和低渦流損耗，還具有極強(qiáng)的耐腐蝕性[1-4]。根據(jù)實(shí)際要求，鐵硅鋁合金可以塊體形式應(yīng)用，也可以以磁粉芯形式應(yīng)用。鐵硅鋁磁粉芯主要是代替鐵粉芯，在一些較高頻率特殊場(chǎng)合使用。鐵硅鋁磁粉芯的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度在10500Gs左右；磁導(dǎo)率從26～125；磁致伸縮系數(shù)幾乎為0，損耗比鐵粉芯低70～80%，可在8KHz以上頻率下使用；在不同的頻率下工作時(shí)沒有噪聲產(chǎn)生；此外，比MPP有更高的DC偏流特性；具有最高的性價(jià)比。主要應(yīng)用于輸出電感、交流電感、功率因素校正電路、線路濾波器等，有時(shí)也能代替有氣隙鐵氧體作變壓器鐵芯使用[5-7]。

本文介紹了200目FeSiAl粉末-125材料磁導(dǎo)率和損耗性能出現(xiàn)了異常,對(duì)影響磁粉芯性能的因素如化學(xué)成分、粉料粒度、熱處理工藝進(jìn)行了討論，最終找到了影響的磁粉芯性能的因素，并進(jìn)行了相應(yīng)的措施改進(jìn)。

2 異常問題描述

實(shí)驗(yàn)室隨機(jī)抽樣檢測(cè)發(fā)現(xiàn)球磨工藝+熱處理生產(chǎn)的鐵硅鋁粉末性能出現(xiàn)異常，μ=125配方的粉末磁導(dǎo)率僅為50～70，損耗為2 600～2 800 mw/cm3。按生產(chǎn)正常工藝流程，立即在生產(chǎn)線抽樣同樣也發(fā)現(xiàn)了異常情況，粉末磁導(dǎo)率μ=45～60，損耗為2 300～2 600 mw/cm3。抽樣檢測(cè)結(jié)果及μ=125粉末標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)試結(jié)果見表1.

表1 鐵硅鋁粉末壓制成080磁環(huán)檢測(cè)磁導(dǎo)率和損耗情況

備注：*正常性能要求為：磁導(dǎo)率120～130 (10kHz條件檢測(cè))，損耗 小于600 mw/cm3(100kHz,1000Gs)

3 原因分析與討論

為了厘清生產(chǎn)過程中鐵硅鋁磁粉出現(xiàn)性能異常的原因，我們對(duì)材料成分和制備工藝進(jìn)行了仔細(xì)分析。影響鐵硅鋁磁粉芯性能的主要因素如圖1所示：

圖1 影響鐵硅鋁磁粉芯性能的主要因素

3.1 復(fù)合破碎工藝

分析表明,經(jīng)復(fù)合破碎后，鐵硅鋁顆粒料與平常生產(chǎn)線產(chǎn)品沒有明顯差別，色澤、顆粒大小均正常，鐵硅鋁粉末形貌正常，設(shè)備保養(yǎng)記錄正常，因此，復(fù)合破碎存在問題的可能性比較小。

3.2 球磨工序

首先， 我們采用實(shí)驗(yàn)球磨機(jī)同比檢測(cè)我們生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣粉和鋼研所異常粉末，我們又采用2號(hào)球磨機(jī)和3號(hào)球磨機(jī)同比檢測(cè)我們生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣粉和鋼研所異常粉末。以上共產(chǎn)生6個(gè)對(duì)比樣品性能，均發(fā)現(xiàn)鋼研所異常粉末的3個(gè)樣品性能出現(xiàn)異常。

其次，原料切換實(shí)驗(yàn)。用3號(hào)球磨機(jī)生產(chǎn)鋼研所異常料，然后把球磨機(jī)出料干凈后，切換標(biāo)準(zhǔn)樣材料，發(fā)現(xiàn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣材料也產(chǎn)生了不良影響：磁導(dǎo)率有所下降：為110-120，(該批標(biāo)準(zhǔn)樣正常性能為128-131)。測(cè)試損耗： 結(jié)果為 680-730 mw/cm3該批標(biāo)準(zhǔn)樣正常性能為570-600 mw/cm3)。進(jìn)一步說明產(chǎn)品性能確實(shí)存在異常情況。

第三， 2號(hào)球磨機(jī)和3號(hào)球磨機(jī)記錄追溯。 保養(yǎng)記錄無異常，真空度和氣壓顯示正常，排除了設(shè)備異常。

3.3 純凈度檢測(cè)分析

氧含量檢測(cè)(表2)顯示，標(biāo)準(zhǔn)樣本料和鋼研所異常料均達(dá)到合格的標(biāo)準(zhǔn)，說明產(chǎn)品純凈度不存在問題。

表2 氧含量檢測(cè)結(jié)果 (復(fù)合破碎后取樣，單位ppm)

3.4 粒度分布分析

鐵硅鋁磁粉芯的性能與粉末粒度和粒度分布有密切關(guān)系，合適的粒度和粒度分布可以使大顆粒之間的孔隙被小顆粒填充，從而提高了磁粉芯的密度，增大了磁導(dǎo)率。對(duì)比了標(biāo)準(zhǔn)樣和異常粉不同粒度的性能,結(jié)果如表3所示。對(duì)異常性能粉末進(jìn)行篩分，粉末粒度分布正常，屬于200目粉末范圍，但是磁導(dǎo)率顯著偏低。磁粉的形貌、粒度及配比等都會(huì)影響磁粉的磁性能，粉末粒度增大，Q值減小，粉末越細(xì)，流動(dòng)性越差，磁導(dǎo)率越低,損耗升高。為了得到所需要的磁導(dǎo)率和恒磁導(dǎo)性，必須控制粉末的粒度和粒度分布。

表3 標(biāo)準(zhǔn)樣和異常粉不同粒度樣品的磁導(dǎo)率和品質(zhì)因數(shù)

3.5 化學(xué)成分檢測(cè)分析

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品和異常粉進(jìn)行了化學(xué)成分分析，各取3個(gè)樣，結(jié)果如表4所示。相比標(biāo)準(zhǔn)樣品，異常粉中鋁含量偏高。

表4 鐵硅鋁原材料成份檢測(cè)結(jié)果

我們知道，成分對(duì)鐵硅鋁粉末性能有重要影響。純鐵(Fe)具有高飽和磁化強(qiáng)度Ms (2.16T，室溫)、低成本的優(yōu)點(diǎn)，、但低的電阻率限制了它的應(yīng)用。1900年，人們發(fā)現(xiàn)在Fe中添加少量(百分之幾)Si可以增加電阻率ρ、減小矯頑力Hc 。前者降低渦流損耗Pe，后者增加磁導(dǎo)率μ、降低磁滯損耗 Ph。添加少量的Al可以增加電阻率ρ，但減小Ms、Tc和塑性。Fe-Si-Al通過成分調(diào)整可以減小K和λS到零，獲得μ= 120 000，Ms=1.0T。起始磁導(dǎo)率可達(dá)30,000，最大磁導(dǎo)率130,000。三元Fe-Si-Al合金，在一個(gè)比較窄的成分范圍(9.6% Si, 5.4% Al, 85% Fe)內(nèi)可以獲得優(yōu)良的磁性能，如圖2所示[8]。

圖2 磁晶各向異性常數(shù)常數(shù)K1和磁致伸縮系數(shù)λs隨成分的變化

3.6 問題總結(jié)與解決措施

初步發(fā)現(xiàn)問題： 以上分析發(fā)現(xiàn)異常料中發(fā)現(xiàn)鋁含量波動(dòng)較大。進(jìn)行重新取樣進(jìn)行化驗(yàn)，證實(shí)鋼研所異常料鋁含量不合格，嚴(yán)重超標(biāo)。在粉末粒度等其他方面沒有發(fā)現(xiàn)異常?？梢詳喽?，鋁含量偏離，是導(dǎo)致磁導(dǎo)率低、損耗高的原因。

對(duì)此，我們提出了解決措施:嚴(yán)格按照成分設(shè)計(jì)原則配料，及時(shí)跟蹤監(jiān)測(cè)，最終成分命中率達(dá)到100%，從而解決了因成分波動(dòng)造成磁導(dǎo)率偏低，損耗偏高的問題。改進(jìn)后的鐵硅鋁粉壓制成磁環(huán)后的性能如表5所示。

表5 改進(jìn)后的鐵硅鋁粉末壓制成080磁環(huán)檢測(cè)磁導(dǎo)率和損耗情況

備注：*正常性能要求為：磁導(dǎo)率120～130 (10kHz條件檢測(cè))，損耗 小于600 mw/cm3(100kHz,1000Gs)

4 熱處理工藝對(duì)磁導(dǎo)率和損耗的影響

為了消除鐵硅鋁磁粉芯的內(nèi)應(yīng)力,壓制成型的磁粉芯必須進(jìn)行熱處理。通過退火熱處理工藝還可以提高磁粉的純度、降低粉體中的碳、氧和其他雜質(zhì)的含量。Shokrollahi H[9-10]發(fā)現(xiàn)，球磨后退火粉末的磁損低于未經(jīng)退火粉末的磁損，而經(jīng)過球磨-退火-二次球磨-二次退火兩步熱處理粉末的磁損低于球磨后退火樣品的磁損，同時(shí)經(jīng)兩步熱處理的粉芯樣品的有效磁導(dǎo)率最高。

圖3為熱處理溫度對(duì)鐵硅鋁磁粉芯損耗的影響。開始加熱時(shí)，熱處理消除了磁粉芯在包覆壓制過程中的殘余應(yīng)力，隨著溫度的升高，損耗下降的很快，當(dāng)熱處理溫度控制在600-700°C時(shí)，殘余應(yīng)力消失，磁粉芯處于最佳狀態(tài)，此時(shí)的損耗是最低的。隨后又隨著熱處理溫度的提高，損耗急劇上升，當(dāng)溫度超過710°C，熱處理溫度超過了環(huán)氧樹脂的耐溫能力，絕緣壁被侵蝕，電阻率迅速下降，損耗就增加。

圖3 為熱處理溫度對(duì)鐵硅鋁磁粉芯損耗的影響

4 結(jié)論

針對(duì)鐵硅鋁粉末生產(chǎn)過程中出現(xiàn)性能異常的問題，對(duì)材料的化學(xué)成分、生產(chǎn)工藝、粒度和形貌等進(jìn)行了系統(tǒng)分析，發(fā)現(xiàn)Al含量的波動(dòng)是導(dǎo)致材料性能下降的主要原因。通過改進(jìn)成分，獲得了滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的產(chǎn)品。研究結(jié)果表明，化學(xué)成分對(duì)性能影響較大。鐵鋁合金是以鐵和鋁為主要成分的軟磁材料，通過調(diào)節(jié)鋁的含量，可以獲得滿足不同要求的軟磁材料，三元Fe-Si-Al合金，在一個(gè)比較窄的成分范圍(9.6% Si, 5.4% Al, 85% Fe)內(nèi)可以獲得優(yōu)化的磁性能。此外，磁粉的形貌、粒度及配比等都會(huì)影響磁粉的磁性能，粉末粒度增大，Q值減小，粉末越細(xì)，流動(dòng)性越差，磁導(dǎo)率越低,損耗升高。為了得到所需要的磁導(dǎo)率和恒磁導(dǎo)性，必須控制粉末的粒度和粒度分布。最后研究了熱處理對(duì)鐵硅鋁磁芯軟磁性能的影響，發(fā)現(xiàn)當(dāng)熱處理溫度控制在600-700°C時(shí)，殘余應(yīng)力消失，磁粉芯處于最佳狀態(tài)，此時(shí)的損耗是最低。

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Improvement of the permeability and loss properties of 200 mesh FeSiAl powder-s of -125 product

GUO Yunfeng1, LIU Zhongwu2

(1. Guangdong iron and Steel Research Institute, Guangzhou 510640;2. South China University of Technology, Guangzhou 510641)

The soft magnetic properties of FeSiAl powders are closely related to the composition, particle size and process. This work aims to solve the problem of low permeability and high magnetic loss of ball milled -125 FeSiAl powders, encountered in factory production. A systematic investigation on the ball milling process, facility, particle size, powder morphology, oxygen content, and composition of the prepared powders indicates that the fluctuation of Al content is the main reason of the reduced properties. After composition modification, the performance of FeSiAl products inclding the permeability and magnetic loss have been improved. The effect of heat treatment on the magnetic core loss based on FeSiAl was also studied.

FeSiAl powder;permeability; magnetic loss

郭云峰(1976—)，男，吉林長(zhǎng)春人，工程碩士，高級(jí)工程師，現(xiàn)從事軟磁材料研究。

TM271

A

1671-3818(2016)03-0050-04