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    示蹤劑試驗(yàn)觀察鋼中夾雜物

    2016-12-07 07:01:16
    大型鑄鍛件 2016年6期
    關(guān)鍵詞:電鏡示蹤劑百分比

    楊 麗

    (東北特鋼集團(tuán)北滿特鋼有限公司,黑龍江161041)

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    示蹤劑試驗(yàn)觀察鋼中夾雜物

    楊 麗

    (東北特鋼集團(tuán)北滿特鋼有限公司,黑龍江161041)

    電爐冶煉的鋼材經(jīng)常出現(xiàn)高倍夾雜物,通過在不同工序加入示蹤劑,利用高倍照相和電鏡掃描等檢驗(yàn)手段分析其形成過程,為冶煉過程中控制夾雜物的產(chǎn)生提供依據(jù)。

    夾雜物;示蹤劑;檢驗(yàn)手段

    鋼中夾雜物的含量、形態(tài)和尺寸對鋼材質(zhì)量的影響較大。通過在冶煉過程中加入示蹤劑探測夾雜物形態(tài)和組分及其在冶煉過程中的演變規(guī)律,為冶煉實(shí)際操作提供依據(jù)有著重要的意義。

    1 中碳鋼示蹤劑試驗(yàn)

    1.1 試驗(yàn)方案

    1.1.1 試驗(yàn)方案一

    (1)到精煉位隨渣料加入BaCO3,每爐加入量80 kg。

    (2)在鋼包覆蓋劑中加入CeCO3,加入量按覆蓋劑使用量的6%計(jì)算,并與覆蓋劑攪拌均勻后加入。

    試驗(yàn)方案一取樣要求見表1。

    1.1.2 試驗(yàn)方案二

    (1)VD前加入BaCO3,每爐加入量20 kg。

    (2)在保護(hù)渣中加入CeCO3,加入量按保護(hù)渣量的6%計(jì)算,并與保護(hù)渣攪拌均勻。

    表1 試驗(yàn)方案一取樣時(shí)機(jī)及數(shù)量

    表2 試驗(yàn)方案二取樣時(shí)機(jī)及數(shù)量

    試驗(yàn)方案二取樣要求見表2。

    1.2 制樣與試樣分析

    (1)將所取的鋼水過程樣用鍛錘加工為檢驗(yàn)試樣(試樣規(guī)格?25 mm,長度不小于120 mm)。

    (2)中心試驗(yàn)室對試樣采用鑲嵌法進(jìn)行高倍分析,對高倍進(jìn)行拍片后報(bào)出高倍夾雜物的數(shù)量、大小和形狀。

    (3)利用掃描電鏡對DS類夾雜物的形貌及成分進(jìn)行分析。

    2 取樣

    2.1 鋼水要求

    生產(chǎn)兩爐鋼進(jìn)行示蹤劑試驗(yàn)。鋼水爐號分別是AA和BB,鋼種35,技術(shù)條件YB/T 036.7—1992,AA采用試驗(yàn)方案二,BB采用試驗(yàn)方案一。

    2.2 取樣過程

    為了全面了解整個(gè)生產(chǎn)過程中各工序鋼水潔凈度的變化,進(jìn)行了現(xiàn)場生產(chǎn)試驗(yàn),在EBT-LF-VD-澆注成品過程中取兩爐,分別取提桶樣,加工成金相樣。試樣加工規(guī)格為?25 mm×120 mm,共計(jì)9個(gè),用于全面分析夾雜物。試樣選取工序及相應(yīng)編號見表3。

    表3 各工序試樣高倍結(jié)果

    (a)AA爐 真空前 12#試樣(b)BB爐 真空前 16#試樣(c)AA爐 真空后 13#試樣(d)BB爐 真空后 17#試樣(e)AA爐 VD吊包 14#試樣(f)BB爐 VD吊包 18#試樣

    圖1 試樣夾雜物高倍形貌

    Figure 1 The microscipic morphology of inclusion in samples

    3 檢驗(yàn)結(jié)果及分析

    3.1 高倍結(jié)果和分析

    制取9個(gè)試樣的高倍結(jié)果見表3和圖1。

    從圖1(a)和(b)可以看出,真空前夾雜物形狀呈圓形,12#和16#試樣形貌夾雜物大小分別約為40 μm和70 μm,BB爐的夾雜物顆粒較AA爐大,說明BB爐鋼水過氧化較重。統(tǒng)計(jì)夾雜物個(gè)數(shù),AA爐照片視場中出現(xiàn)1個(gè),BB爐照片視場中出現(xiàn)2個(gè)。

    從圖1(c)和(d)可以看出,真空后夾雜物形狀呈圓形,顆粒較真空前大,13#和17#試樣夾雜物大小分別約為45 μm和75 μm。這種現(xiàn)象是由于在真空過程中大翻滾攪拌夾雜物聚集長大。統(tǒng)計(jì)夾雜物個(gè)數(shù),13#試樣照片視場中出現(xiàn)1個(gè)大顆粒外,還有小夾雜物存在,形狀為長條形;17#試樣照片視場中存在1個(gè)大顆粒外,還有小顆粒存在,且數(shù)量較多。

    從圖1(e)和(f)可以看出,VD吊包試樣夾雜物尺寸明顯減小,大小分別約為25 μm和15 μm。分析原因是經(jīng)過軟吹過程較大顆粒的夾雜物充分上浮,而小顆粒夾雜物沒有全部上浮。統(tǒng)計(jì)夾雜物個(gè)數(shù),14#試樣視場中有1個(gè)大顆粒夾雜,還有環(huán)形和尖角形夾雜,這個(gè)時(shí)期出現(xiàn)尖角形夾雜,可能是由于鋼液有少量的二次氧化現(xiàn)象,推斷是在加覆蓋劑時(shí)投擲崩濺或鋼液前期夾雜上浮不充分所致;18#試樣視場中有1個(gè)大顆粒夾雜,局部有大量的夾雜團(tuán)。

    3.2 掃描電鏡結(jié)果和分析

    (1)真空前

    對12#試樣和16#試樣的夾雜物形貌及成分電鏡分析見表4。

    從表4分析結(jié)果看,12#試樣夾雜物組分為Al2O3-CaO-MgO,含有微量的硫。在該夾雜物顆粒上打6個(gè)點(diǎn),用電鏡掃描其組成,求其平均值結(jié)果。形成氧化物的分子百分比約為Al2O3∶CaO∶MgO=22∶12∶2.4,質(zhì)量百分比約為59∶36∶5。16#試樣夾雜物組分CaO-Al2O3-SiO2-MgO,在該夾雜物上打6個(gè)點(diǎn),其中5個(gè)點(diǎn)在同一夾雜顆粒上,對這5個(gè)點(diǎn)的夾雜物電鏡結(jié)果取平均值。氧化物的分子百分比約為CaO∶Al2O3∶SiO2=8.8∶3.7∶3.3,質(zhì)量百分比約為46∶35∶18。

    表4 真空前試樣夾雜物電鏡結(jié)果

    分析得出AA夾雜物主要成分是鋁鈣系,BB夾雜主要成分是精煉渣。

    (2)真空后

    對13#試樣和17#試樣的夾雜物形貌及成分電鏡分析見表5。

    從表5結(jié)果看,13#試樣的夾雜物主要組分為CaO-Al2O3,同時(shí)含有少量的鎂、硅、硫,并且有示蹤劑出現(xiàn)。此時(shí)發(fā)現(xiàn)DS大顆粒和B粗兩類夾雜物,分別對這兩類夾雜物各打6個(gè)點(diǎn),電鏡掃描求其平均值。形成氧化物的分子百分比約為Al2O3∶CaO∶MgO=8.7∶12∶2.6,質(zhì)量百分比約為53.3∶40.4∶6.3。與真空前夾雜物組分對比,真空后的氧化鈣的分子百分比變化不大,氧化鋁下降13.3%,鎂升高0.2%,質(zhì)量百分比與分子百分比變化趨勢相同。初步判斷是鋁鎂組分的夾雜物較鈣組分夾雜上浮快。

    表5 真空后試樣夾雜物電鏡結(jié)果

    17#試樣的夾雜物主要組分為Al2O3-CaO,有示蹤劑出現(xiàn)。在該夾雜物上打8個(gè)點(diǎn),其中7個(gè)點(diǎn)在同一個(gè)夾雜物上,對這7個(gè)點(diǎn)的夾雜物取平均值,氧化物的分子百分比約為CaO∶Al2O3∶MgO=10∶8∶3,質(zhì)量百分比約為37∶55∶8。真空后的夾雜物組分與真空前的相比,CaO升高1.2%,Al2O3升高6.3%,SiO2的比例明顯降低,MgO的比例升高。分析真空前后夾雜物組分的變化,發(fā)現(xiàn)鋁和鎂將夾雜物中的硅發(fā)生置換。

    示蹤劑的出現(xiàn)說明真空過程包中鋼渣充分混合,示蹤劑卷入鋼液中沒有及時(shí)上浮。

    (3)VD吊包

    對14#試樣和18#試樣夾雜物形貌及成分電鏡分析見表6。

    從表6結(jié)果看,14#試樣的夾雜物組分主要是Al2O3-CaO,且有示蹤劑出現(xiàn)。在該夾雜物上打8個(gè)點(diǎn),取樣平均值,氧化物分子百分比約為Al2O3∶CaO∶MgO=9.1∶11.5∶2.9,質(zhì)量百分比約為55∶38∶7。與真空后的分子和質(zhì)量百分對比,VD吊包的沒有大的差異。

    18#試樣的夾雜物形貌呈鏈條狀,在夾雜物的不同部位打13個(gè)點(diǎn),取其組分平均值。氧化物分子百分比約為CaO∶Al2O3∶MgO∶SiO2∶MnO=5.8∶1.7∶1.4∶6.1∶3.4,質(zhì)量百分比約為29∶15∶5∶32∶19??梢钥闯觯藠A雜的主要組分是CaO-SiO2。

    表6 VD吊包試樣夾雜物電鏡結(jié)果

    (a)AA爐號 真空前 12#試樣(d)BB爐號 真空前 16#試樣(b)AA爐號 真空后 13#試樣(e)BB爐號 真空后 17#試樣(c)AA爐號 吊包 14#試樣(f)BB爐號 吊包 18#試樣

    圖2 不同冶煉工序夾雜物組分的變化

    Figure 2 The variation of inclusion components with different smelting processes

    3.3 過程夾雜物成分相圖

    不同冶煉工序夾雜物組分的變化見圖2。

    從圖2可以看出,AA爐號各工序夾雜物組分變化不大,而BB爐號卻變化較大。

    4 冶煉過程參數(shù)

    初煉過程參數(shù)見表7。

    如表7所示,兩爐鋼初煉過程用氧量消耗差異不明顯。從成分看,初煉鋼水有過氧化現(xiàn)象。

    精煉過程參數(shù)見表8。

    如表8所示,從到精煉位形成白渣時(shí)間可以判斷初煉過程的下渣量以及溫度。從精煉過程看,AA爐號形成白渣時(shí)間為95 min,這是由于到精煉位后碳高于標(biāo)準(zhǔn),兌鋼水撤碳用時(shí)70 min。所以,這兩爐鋼形成白渣實(shí)際時(shí)間分別是25 min和35 min。

    兩爐鋼氬氣用量差異較大,從氬氣流量和精煉時(shí)間判斷,BB鋼包中鋼液攪拌程度比AA大。

    精煉脫氧過程參數(shù)見表9。

    如表9所示,從精煉過程脫氧鋁用量看,BB爐的鋁用量較AA爐高,但真空前酸熔鋁較AA爐號低得多,這說明BB爐中形成的Al系夾雜多。

    表7 初煉過程參數(shù)

    表8 精煉過程參數(shù)

    表9 脫氧過程參數(shù)

    5 結(jié)論

    分析35鋼兩爐鋼水試樣的高倍形貌和電鏡結(jié)果,以及對比兩爐鋼的冶煉過程,得出:

    (1)真空前AA爐號的夾雜物主要組分是鋁鈣系,BB爐號的夾雜主要組分是精煉渣。從冶煉過程看,鋼水過氧化,噸鋼用鋁量相對較大,形成夾雜物較多。BB爐號沉淀脫氧用鋁量相對較高,形成夾雜物的顆粒較大。BB爐鋼氬氣流量相對較大,而且形成夾雜物組分主要是精煉渣,可以判斷精煉過程有卷渣現(xiàn)象。

    (2)真空后夾雜物的形貌與真空前對比,尺寸較大。從夾雜物組分對比可以看出,鋁鎂組分的夾雜物較鈣組分夾雜物上升快。真空過程鋼渣混合,導(dǎo)致示蹤劑出現(xiàn)。

    (3)VD吊包的夾雜物顆粒與真空后對比,尺寸減小,組分差異不大。

    (4)AA爐號電鏡結(jié)果中發(fā)現(xiàn)5個(gè)示蹤劑,4個(gè)在真空后出現(xiàn),1個(gè)在VD吊包出現(xiàn)。BB爐號電鏡結(jié)果中發(fā)現(xiàn)1個(gè)示蹤劑,出現(xiàn)在真空后。這說明真空過程鋼液內(nèi)部大翻滾,卷渣較重。

    (5)所有電鏡結(jié)果中都沒有出現(xiàn)Ce,說明在軟吹過程沒有出現(xiàn)卷渣現(xiàn)象,軟吹過程氬氣流量合理。

    編輯 杜 敏

    Test Observation on Inclusion in Steel with Tracer Agent

    Yang Li

    The micro-inclusion appears in the electric furnace smelted steel frequently. By adding the tracer agent in the different processes, the forming process of this kind of inlcusion has been analyzed by means of micro-photographing inspection and SEM, so as to provide the basis for controlling the appearing of inclusion during the smelting process.

    inclusion; tracer agent; inspection method

    2016—05—11

    TF741

    B

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