紡織品中重金屬鉛的分光光度法測定

何秋旻

（上海天偉紡織質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司，上海201202）

檢測技術(shù)

紡織品中重金屬鉛的分光光度法測定

何秋旻

（上海天偉紡織質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司，上海201202）

紡織品中殘留的重金屬鉛可能危及人體健康，目前對紡織品重金屬鉛含量的測試需使用價格昂貴的儀器設(shè)備，運行成本較高。選用靈敏度高、選擇性好的特種化學(xué)試劑與重金屬鉛發(fā)生顯色反應(yīng)后，用分光光度法測試紡織中鉛含量的方法。結(jié)果表明，在0～10 mg/L范圍內(nèi)鉛質(zhì)量濃度和其吸光值有良好的線性關(guān)系，且其穩(wěn)定性、精密度、重現(xiàn)性和回收率的RSD均小于5%，可作為測試紡織品中重金屬含量的可靠方法。

紡織品；分光光度法；鉛

0　引言

重金屬通常是指密度在5.0以上的金屬，如鉛、鉻、銅、鎘、汞等。小劑量重金屬離子是維持生命不可或缺的物質(zhì)，但超過一定濃度后則對人體健康有害，如鉛會引起神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和血液系統(tǒng)的損害，鎘可導(dǎo)致肺纖維化和腎臟病變，銅可導(dǎo)致肺疾病，鉻可導(dǎo)致血液疾病等。紡織品上殘留的重金屬一旦被人體吸收，則會在肝臟、骨骼、腎臟、心臟和大腦中沉積，當(dāng)器官中重金屬積累到一定程度時便會對健康造成巨大的損害，對兒童影響尤為嚴(yán)重，因為兒童對重金屬有較強的消化吸收能力[1-2]。

自上世紀(jì)80年代以來，紡織業(yè)帶來的重金屬殘留問題便受到各國政府的高度重視，尤其在工業(yè)發(fā)達(dá)國家[3]。許多國家對此都做出了嚴(yán)格的限制，我國對紡織品上殘留重金屬離子也有最高允許限值的要求。GB/T 17593—2006也有重金屬離子的檢測方法，其中除了六價鉻使用分光光度法測定外，其他重金屬檢測方法均需使用較大型的檢測設(shè)備，如電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（ICP）或原子吸收分光光度儀（AAS）+原子雙道熒光等，可實現(xiàn)檢測目的的儀器價格都在50萬元以上，且運行成本高。由于受到設(shè)備費用和技術(shù)要求的限制，一般生產(chǎn)企業(yè)和試驗室無法配置相應(yīng)的資源，從而限制了該項檢測能力的開展，特別是對生產(chǎn)工藝過程中的質(zhì)量控制。

近年來，探討研究紡織品中重金屬測定方法的人越來越多，人們嘗試著使用新的快捷、簡單的檢測方法測試重金屬含量，希望可以降低設(shè)備投資和維護費用等成本，分光光度法成為較好的選擇。文章旨在建立一種廉價、快速的從纖維原料或織物中萃取重金屬并通過比色鑒定的方法，使用靈敏度高、選擇性好的特種化學(xué)試劑（可與可萃取重金屬離子形成分子熒光或顯色），采用紫外分光光度法或熒光分光光度法檢測，并將該方法用于生產(chǎn)領(lǐng)域的中間檢測和最終成品檢測。此方法和國家已發(fā)布的儀器檢測方法結(jié)果相當(dāng)，且操作簡便、運行成本低。本項目主要闡述了鉛的檢測方法。

1　試驗方法

1.1試驗原理

采用緩沖溶液萃取樣品中的鉛，pH＜6條件下鉛與二甲酚橙形成穩(wěn)定的紅色可溶性絡(luò)合物，用分光光度計測定585 nm處的吸光度，并對照校正曲線計算鉛的含量。為了消除鐵（III）、銅（II）等金屬離子的干擾，可加入鄰二氮菲溶液。

1.2儀器與試劑

儀器分光光度計（波長585nm），千分之一天平。

根據(jù)GB/T 17593.1—2006《紡織品重金屬的測定第1部分：原子吸收分光光度法》要求，稱取＞4 g的樣品，剪碎至5 mm×5 mm，并準(zhǔn)確稱?。?.00± 0.01）g置于具塞三角燒瓶中，加入80 mL酸性汗液，振搖使纖維充分浸濕，放入恒溫水浴振蕩（60± 5）min，取出并冷卻至室溫，過濾。將濾液pH調(diào)節(jié)至5.5。

經(jīng)常使用抗生素、有機砷制劑、瘦肉精、有機鉻、喹乙醇等飼料添加劑都是為了提高動物養(yǎng)殖業(yè)的產(chǎn)出和經(jīng)濟效益，以減少動物疾病，加快動物生長，縮短飼養(yǎng)周期，降低料肉比。但是許多廣泛使用的飼料添加劑對人和環(huán)境都有害。例如，在飼料中添加抗生素，使得動物免疫力下降，正常菌群失調(diào)，導(dǎo)致養(yǎng)殖場生物性疫病繁多，復(fù)雜難治，動物大批死亡，造成重大經(jīng)濟損失。同時，培育出了強烈抗藥病原細(xì)菌（或稱超級細(xì)菌）。超級細(xì)菌一旦在動物或人體內(nèi)繁殖傳播，很難找到有效的治療藥物，造成巨大的經(jīng)濟損失，給人類的生命和健康帶來嚴(yán)重的威脅。

1.3試驗步驟

（1）樣品處理

只要我們在專題性總結(jié)的過程中，將低起點的鋪墊，問題鏈的方法和高立意的指向藝術(shù)地結(jié)合起來，就一定能讓專題性總結(jié)課做到曲高和眾！

試劑鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（10 mg/L），二甲酚橙（1g/L），鄰二氮菲（1.5 g/L）和酸性汗液。

（2）樣液制備

采用波長為550 nm的光作為入射光,在循環(huán)伏安特性曲線測試中即時記錄光的透過率曲線,稱為時間依賴性曲線(見圖6,電解液為1 mol/L LiClO4).在電致變色薄膜中,將著色態(tài)/漂白態(tài)所表現(xiàn)的光透過率的低/高值標(biāo)記為Tc/Tb.光的透過率差值ΔTλ=550 nm(Tb-Tc)是描述薄膜電致變色性能的一個重要指標(biāo)(見圖7(a)),隨著循環(huán)伏安特性曲線測試的進行,ΔTλ=550 nm值有所衰減,這也表明了電致變色性能的衰退.通常,用電致變色效率η來衡量材料的電致變色性能,計算公式如下:

1.4計算

用5 mL蒸餾水代替濾液作為空白樣品，測定吸光度Ab。

淺析影響MSBR工藝處理城鎮(zhèn)污水除磷效果的影響因素…………………………………………………… 顧建學(xué)（12-189）

用5 mL蒸餾水代替顯色劑加屏蔽及劑作為空白試劑，測定吸光度Ad。

F0——已知樣品中鉛的含量/（mg·kg-1）

移取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于6個具塞試管中，并在6個試管中依次加入4.0 mL鄰二氮菲溶液和1.0 mL二甲酚橙溶液，加酸性汗液至10 mL，混勻后將pH調(diào)節(jié)至5.5，在30℃下靜置10 min。再用分光光度計在585 nm波長處測量其吸光度。

移取5 mL濾液，加入4.0 mL鄰二氮菲溶液和1.0 mL二甲酚橙溶液混勻，在30℃下靜置10 min，再在波長為585 nm條件下測定吸光度As。

隨著特色農(nóng)產(chǎn)品的需求量日益增加，無論是農(nóng)產(chǎn)品出口還是國內(nèi)農(nóng)貿(mào)市場，其交易量都在不斷增加。然而，市場對特色農(nóng)產(chǎn)品需求量的增加，導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品英語標(biāo)準(zhǔn)化翻譯存在的問題也日漸突出。政府與企業(yè)應(yīng)重視這一問題并提出相應(yīng)的解決對策，實現(xiàn)特色農(nóng)產(chǎn)品英語翻譯的標(biāo)準(zhǔn)化，進而更有利于拓展國內(nèi)外農(nóng)貿(mào)市場，拉動國內(nèi)經(jīng)濟增長，帶動相關(guān)產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展。

各試樣用式（1）來校正吸光度：

式中：A——校正吸光度

提高水能資源利用率，增加綠色能源供應(yīng)。通過改造，全市新增裝機容量17.2萬kW，較改造前增加43.8%；新增年發(fā)電量8.6億kWh，較改造前增加63.6%，合理有效利用了水能資源，增加了綠色能源供應(yīng)。

As——樣液的吸光度

1.5.1最大吸收波長的確定

Ad——試劑空白的吸光度

用校正后的吸光度值，通過工作曲線計算得到萃取液中鉛的濃度，然后通過式（2）計算得到樣品中鉛的含量。

王老師：當(dāng)然也思考，但我不會把這種思考叫作“經(jīng)驗研究”“行動研究”。經(jīng)驗是有，但背后缺乏真正的研究；行動也有，但背后也只有總結(jié)。什么都叫研究的話，反而拉低了研究的層次。如果教師上完一堂課之后反思一下教學(xué)就叫研究，班會課后寫一份總結(jié)報告也能變成論文，那就失去研究的意義了。我并不反對思考、總結(jié)，但我反對把教師的思考和總結(jié)包裝成“學(xué)術(shù)論文”，甚至以指標(biāo)的形式強迫教師發(fā)表。

式（2-3）中：F——樣品中鉛的含量/（mg·kg-1）

C——萃取液中鉛的濃度/（mg·mL-1）

1.5.2顯色溫度的選擇

我國油頁巖資源儲量豐富。油頁巖干餾后可得到類似于天然石油的頁巖油，被公認(rèn)為現(xiàn)階段較為理想的石油替代能源。而油頁巖資源不論品位，也不論采用何種干餾技術(shù)，最終的煉油產(chǎn)品主要有頁巖油、干餾瓦斯尾氣、干餾污水、油泥及干餾后的頁巖廢渣等5種。

m——樣品質(zhì)量/g

（3）校準(zhǔn)曲線

1.5反應(yīng)條件的選擇

為達(dá)到最佳紅色旅游講解效果，確保紅色文化可以通過講解更好地傳播出去，紅色旅游導(dǎo)游人員需要對自身講解規(guī)范性以及嚴(yán)肅性進行保證。主要是因為，紅色文化是我國國家史重要內(nèi)容，講解內(nèi)容多以革命史以及中共黨史為主，所有內(nèi)容講解需要符合歷史真相，要保證所講內(nèi)容都能做到有據(jù)可查，不可添加個人意識以及個人推測，應(yīng)對內(nèi)容可信度與真實性進行保證【1】。紅色旅游講解人員需要明確，紅色旅游是含有中國特色社會主義共同理想的政治工程，導(dǎo)游在進行講解時，不僅是對景區(qū)風(fēng)景進行講解的過程，同時也是對旅客實施革命傳統(tǒng)教育以及愛國主義教育的過程，需要具備良好、準(zhǔn)確的政治導(dǎo)向。

Ab——樣品空白的吸光度

按照《關(guān)于加強省界緩沖區(qū)水資源保護和管理工作的通知（水利部辦資源〔2006〕131號）》，省界緩沖區(qū)內(nèi)的入河排污口由流域管理機構(gòu)負(fù)責(zé)審批。而在《水功能區(qū)監(jiān)督管理辦法》（2017年）中將含省界水功能區(qū)的入河排污口由地方水行政主管部門審批，但要求流域管理機構(gòu)出具意見，并負(fù)責(zé)監(jiān)測和監(jiān)管，在緩沖區(qū)入河排污口的協(xié)調(diào)和監(jiān)管上存在一定困難。

通過掃描鉛含量分別為2 mg/L和4 mg/L的顯色后溶液，發(fā)現(xiàn)在585 nm處為最大吸收波長，這是鉛與二甲酚橙形成的顯色化合物的特征吸收峰，見圖1。

V——萃取液體積/mL

將10 mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于10℃、20℃、25℃、30℃和40℃水浴中發(fā)生顯色反應(yīng)，保持顯色時間一致，測得吸光度值見表1。

表1　不同溫度下鉛顯色反應(yīng)的吸光度

由表1可知，在溫度為25℃時，吸光度A值最大，說明此時顯色反應(yīng)最完全，30℃次之，但由于溫度為30℃時比較容易保持，故選用30℃作為最佳顯色溫度。

1.5.3顯色時間的選擇

將10 mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液在單一溫度條件下發(fā)生顯色反應(yīng)，每分鐘測試一次其吸光度值，見圖2。

由圖2可以看出，當(dāng)顯色時間為10 min時反應(yīng)已趨于完全，此時吸光度值已接近最大值。隨著時間的延長，吸光度值增長極為緩慢，顯色20 min時的吸光度值較顯色10 min只增大了1.5%，故選用10 min為最佳顯色時間。

2　試驗結(jié)果與評價

2.1吸光度與質(zhì)量濃度的線性相關(guān)性

根據(jù)本試驗方法制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性回歸方程為Y=19.866 4X-6.264 2，r2=0.999 0，表明鉛濃度在0～10 mg/L范圍內(nèi)與其吸光值呈良好的線性關(guān)系，符合朗伯-比爾定律見圖3。

中國共產(chǎn)黨領(lǐng)導(dǎo)的事業(yè)是中國特色社會主義現(xiàn)代化建設(shè)事業(yè)，黨的思想文化建設(shè)就應(yīng)該而且必須以中國特色社會主義核心價值體系為基礎(chǔ)。

2.2評價

（1）穩(wěn)定性：取鉛含量為10 mg/L的顯色后溶液，每隔10 min測定一次，共測定6次，吸光度值分別為0.815、0.818、0.820、0.825、0.827、0.828，RSD為0.01%。

（2）精密度：取鉛含量為10 mg/L的顯色后溶液，重復(fù)測定8次，吸光度值分別為0.815、0.816、0.815、0.814、0.816、0.815、0.817、0.814，RSD為0.00%。

讀者是圖書館生存與發(fā)展的前提，離開這一主要因素，其它一切工作都是徒勞的，即使我們付出的勞動再多，也無法取得社會的認(rèn)可和自身價值的體現(xiàn)。圖書館的工作做得好壞歸根結(jié)底是讀者工作做得怎么樣，因此，讀者工作是圖書館工作的重中之重，如何做好針對目前紙質(zhì)圖書借閱量逐年下降情況下高校圖書館讀者工作，適應(yīng)高校讀者閱讀多樣化及閱讀傾向的轉(zhuǎn)變，最大限度地滿足他們的閱讀需求，使圖書館資源得到更好、更充分的利用是每個圖書館館員應(yīng)思考的問題。

（3）重現(xiàn)性：同一個待測物取樣5份，按本法測定鉛含量，測得吸光度分別為0.568、0.596、0.542、0.577、0.553，RSD為0.02%。

（4）回收率：取已知含量的測試樣5份，分別加入一定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)品，測定鉛含量，加樣回收率分別為87.66%、88.12%、86.54%、89.71%、88.45%，平均回收率為88.10%，RSD為1.16%。

3　結(jié)論

（1）在0～10 mg/L范圍內(nèi)，鉛質(zhì)量濃度和其吸光值呈良好的線性關(guān)系。

（2）檢驗方法的穩(wěn)定性、精密度、重現(xiàn)性和回收率的RSD均小于5%，是一種利用分光光度法測量紡織品中重金屬鉛含量的可靠方法。

[1]陳榮圻,王建平.禁用染料及其代用[M]，第二版,北京：中國紡織出版社，1998，14.

[2]LARS J?rup.Hazards of heavy metal contamination[J].British Medical Bulletin,2003,68:167-182.

[3]衛(wèi)敏.紡織品中重金屬殘留及其檢測標(biāo)準(zhǔn)，中國纖檢，2011（4）：50-53.

Spectrophotometric measurement of heavy metal plumbum in textiles

HE Qiumin
(Shanghai Tianwei Textile Quality&Technology Service Co.,Ltd.,Shanghai 201202,China)

The residual heavy metal plumbum in textiles may endanger human health.But the cost of the heavy metal plumbum content test method is high due to the expensive instrument.In this paper,the content of heavy metal plumbum is tested by spectrophotometry after the color reaction between the special chemical reagents with high sensitivity and good selectivity and the heavy metal plumbum.The experimental results show that the light absorption value has a good linear relationship with the content of plumbum in the range of 0～10 mg/L,and the stability,precision,reproducibility of the relative stan?dard deviation is less than 5%.So it can be used as a reliable plumbum detection method.

textiles,spectrophotometry,plumbum

TS107

A

1001-7046（2016）05-0007-03

2016-06-14

何秋旻（1987-），女，助理工程師，主要從事紡織品偶氮染料和重金屬的檢測工作。