廢舊毛滌混紡面料溶解效果表征

程燕婷，孟家光，茍 喆

(西安工程大學(xué)紡織與材料學(xué)院，陜西西安 710048)

?

廢舊毛滌混紡面料溶解效果表征

程燕婷，孟家光，茍 喆

(西安工程大學(xué)紡織與材料學(xué)院，陜西西安 710048)

以廢舊毛滌混紡面料為原料，采用還原C法對(duì)廢舊毛滌混紡面料進(jìn)行溶解；通過(guò)場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察分析，發(fā)現(xiàn)羊毛溶解過(guò)程實(shí)質(zhì)上是溶脹溶解的過(guò)程，當(dāng)溶解率到89.8%左右，只能看到少量未溶物，剩下的幾乎全是滌綸；通過(guò)傅里葉變換紅外光譜測(cè)試分析，發(fā)現(xiàn)溶解過(guò)程中面料中的成分發(fā)生了明顯的變化。隨著羊毛的不斷溶解，紅外光譜中蛋白質(zhì)的特征峰減少，滌綸的特征峰逐漸變得明顯。

毛滌混紡面料 廢舊紡織品 溶解 還原C法

我國(guó)是一個(gè)紡織大國(guó)，每年都需要巨大的紡織原料。我國(guó)每年纖維產(chǎn)量超過(guò)4000萬(wàn)噸，每年產(chǎn)生的廢舊紡織品總量約為2400多萬(wàn)噸[1]。在廢舊紡織品中，廢舊服裝、地毯及床單等是廢舊紡織品的主要來(lái)源。目前，廢舊紡織品回收再利用方法主要有：機(jī)械處理、物理處理、化學(xué)處理和熱處理[2,3]。毛滌面料是目前市面上比較常見(jiàn)的紡織面料，存在較大的資源浪費(fèi)。從廢舊毛滌紡織面料中可以提取羊毛角蛋白，可使廢棄資源再生利用，可緩解羊毛資源短缺問(wèn)題[4,5]。羊毛的溶解方法有多種，如氧化法、強(qiáng)酸法、強(qiáng)堿法、還原法、還原硫磺化法[6]。日本山內(nèi)清教授經(jīng)研究表明，還原法是生物醫(yī)用類角蛋白材料較為理想的溶解法[7,8]。

本研究采用還原C法來(lái)溶解廢舊毛滌混紡面料，對(duì)不同溶解率下的廢舊毛滌混紡面料進(jìn)行場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察和傅里葉變換紅外光譜測(cè)試分析。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

實(shí)驗(yàn)原料：混紡比為50:50(W/T)的廢舊毛滌混紡面料，滌綸紗線。

試劑：NaOH(分析純)；H2O2(30%，分析純)；硅酸鈉(分析純)；非離子滲透劑Goon1018(分析純)；NaHSO3(分析純)；尿素(分析純)；十二烷基磺酸鈉SDS(分析純)；蒸餾水。

儀器：W201型恒溫水浴鍋；JA3003N型電子天平；DZ-1BC型電熱真空干燥箱；07HWS-2型數(shù)顯恒溫磁力攪拌器；Quan Ra-450-FEG+X-MAX50型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡；16PCFRIR型傅立葉變換紅外光譜儀；透析袋(壓扁寬36mm，截留分子8000-14000)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

采用分步剝色的方法對(duì)廢舊毛滌混紡面料進(jìn)行預(yù)處理，選取過(guò)氧化氫對(duì)毛纖維進(jìn)行剝色，剝色工藝為：過(guò)氧化氫40 mL/L，滲透劑5 g/L，穩(wěn)定劑5 g/L ，pH值5.5，溫度80℃，時(shí)間60min，浴比1∶20。預(yù)設(shè)溶解工藝為：尿素300g/L(100g/L～600g/L)，亞硫酸氫鈉60g/L(20g/L～70g/L)，十二烷基磺酸鈉(SDS) 20g/L(5g/L～30g/L)，溫度85℃(75℃～100℃)，時(shí)間5h(4h～8h)，浴比1∶25。

采用還原C法來(lái)溶解廢舊毛滌混紡面料中的毛纖維，從中提取角蛋白。將預(yù)處理后的混紡面料拆成紗線，向錐形瓶中加入一定量的預(yù)處理后的紗線、亞硫酸氫鈉40g/L、尿素300g/L、十二烷基磺酸鈉(SDS)20g/L以及蒸餾水，在隔絕空氣條件下，將錐形瓶放入恒溫水浴鍋中進(jìn)行水浴加熱，浴比1∶25，溫度100℃，加熱7h后，取出錐形瓶，將溶液過(guò)濾，用濾布把未溶物包好，然后在水中浸泡一段時(shí)間后，反復(fù)沖洗，將未溶物在電熱真空干燥箱中烘干。將過(guò)濾掉的溶液裝入透析袋中，放入離子水中透析4天，對(duì)透析后的溶液用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌，讓其濃縮，得到角蛋白，對(duì)其稱重。

計(jì)算出廢舊毛滌面料中羊毛的溶解率，采用Quan Ra-450-FEG+X-MAX50型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡分別對(duì)不同溶解率時(shí)廢舊毛滌面料中的纖維形態(tài)變化進(jìn)行觀察與分析；采用16PCFRIR型傅立葉變換紅外光譜儀對(duì)不同溶解率時(shí)面料中的成分進(jìn)行紅外光譜測(cè)試與分析。

2 性能表征

2.1 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察

采用Quan Ra-450-FEG+X-MAX50型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡不同溶解率時(shí)廢舊毛滌面料中的纖維形態(tài)變化進(jìn)行觀察，分析在不同處理溶解率下面料中纖維溶解的過(guò)程[9]。

2.2 傅里葉變換紅外光譜(FTIR)測(cè)試

采用16PCFRIR型傅立葉變換紅外光譜儀對(duì)對(duì)不同溶解率時(shí)面料中的成分進(jìn)行紅外光譜測(cè)試與分析[10]。

3 結(jié)果與討論

3.1 電鏡分析

采用電鏡分別觀察不同溶解率時(shí)面料中的纖維形態(tài)變化，然后進(jìn)行分析。羊毛的溶解過(guò)程電鏡圖如圖1所示。

(a)原樣(放大800倍)

(b)溶解率13.6%(放大4000倍)

(c)溶解率53.2%(放大2000倍)

(d)溶解率89.8%(放大4000倍)

由圖1可以清晰的觀察到毛滌紡織面料中羊毛的溶解過(guò)程。未溶解的羊毛表面有清晰的鱗片結(jié)構(gòu)，如圖1(a)所示，當(dāng)溶解率為13.6%左右時(shí)，看到羊毛有明顯的溶脹，這是由于尿素和亞硫酸氫鈉破壞了羊毛分子內(nèi)部的二硫鍵、氫式鍵及鹽式鍵等，使得羊毛發(fā)生溶脹，羊毛鱗片邊緣逐漸變鈍，如圖1(b)所示。當(dāng)溶解率到53.2%左右時(shí)，羊毛的鱗片已經(jīng)開(kāi)始溶解，皮質(zhì)細(xì)胞逐漸的脫落溶解，如圖1(c)所示。當(dāng)溶解率到89.8%左右時(shí)，只能看到少量未溶物，剩下的幾乎全是滌綸，如圖1(d)所示。通過(guò)電鏡觀察分析得出，羊毛溶解過(guò)程實(shí)質(zhì)上是溶脹溶解的過(guò)程。

3.2 紅外光譜分析

采用紅外分析法分析溶解過(guò)程中面料中的纖維成分的變化。不同溶解率時(shí)面料中成分的紅外光譜圖如圖2所示。

(a)原樣的紅外光

(b)溶解率為13.6%的紅外光譜圖

(c)溶解率為53.2%的紅外光譜圖

(d)溶解率為89.8%的紅外光譜圖

圖2為面料溶解過(guò)程中不同階段的紅外光譜圖。由圖2(a)、(b)、(c)中可看出在波數(shù)3288cm-1、3290cm-1、3296cm-1附近有吸收峰，是伯酰胺伸縮振動(dòng)產(chǎn)生，說(shuō)明原樣、溶解率為13.6%及53.2%的面料中含有伯酰胺基團(tuán)，而圖2(d)中無(wú)吸收峰，說(shuō)明溶解率為89.8中無(wú)伯酰胺基團(tuán)。圖2(a)、(b)、(c)中2968cm-1、2922cm-1、2918cm-1附近有吸收峰，是蛋白質(zhì)中N-H縮振動(dòng)產(chǎn)生，說(shuō)明原樣、溶解率為13.6%及53.2%的面料中含有蛋白質(zhì)，而3-8(d)中無(wú)吸收峰其中已無(wú)蛋白質(zhì)。圖2(a)、(b)、(c)、(d)中在波數(shù)1715cm-1、1240cm-1、724cm-1附近均有吸收峰，這是C=O的伸縮振動(dòng)、C-O伸縮振動(dòng)及C-N伸縮振動(dòng)產(chǎn)生。比較四種狀態(tài)下纖維的紅外譜圖可以發(fā)現(xiàn)，溶解過(guò)程中面料中的成分發(fā)生了明顯的變化。隨著羊毛的不斷溶解，紅外光譜中蛋白質(zhì)的特征峰減少，滌綸的特征峰逐漸變得明顯。

[1] 石杏玲, 高曉新, 潘錦萍. 廢舊紡織品的回收利用[J]. 輕工科技, 2015(2): 111-112.

[2] 張桂松, 張倩, 肖宏曉. 廢舊紡織品回收再利用探討[J]. 中國(guó)纖檢, 2013(7): 32-34.

[3] 張帆, 楊術(shù)莉, 杜平凡. 廢舊紡織品回收再利用綜述[J]. 現(xiàn)代紡織技術(shù), 2015(6): 56-62.

[4] 王江波, 劉建勇. 羊毛角蛋白的溶解與再利用[J]. 毛紡科技， 2011, 39(8): 59-63.

[5] 賈濟(jì)如, 姚金波. 廢棄羊毛角蛋白循環(huán)利用研究的最新進(jìn)展[J]. 毛紡科技， 2015(1): 45-49.

[6] 湛海玲, 郭藝雯, 于偉東. 基于還原法的羊毛溶解及其效果表征[J]. 紡織學(xué)報(bào), 2009(10)： 37-40.

[7] 山內(nèi)清. 還原硬角蛋白質(zhì)的制備方法: 日本, 14-3283302[P]. 2002-05-20.

[8] 山內(nèi)清. 硬角蛋白質(zhì)膠體溶液的制備方法: 日本, 11-2946491[P]. 1999-09-06.

[9] 鐘世德, 王書(shū)運(yùn).材料表面分析技術(shù)綜述[J]. 山東輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào), 2008(2): 59-64.

[10]翁詩(shī)甫. 傅里葉變換紅外光譜分析[M]. 北京： 化學(xué)工業(yè)出版社, 2010.

2016-08-30

國(guó)家支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2012BAF13B03)，好運(yùn)來(lái)創(chuàng)新研發(fā)基金(2014KJ-0748),陜西省科技廳2014年科技創(chuàng)新工程計(jì)劃項(xiàng)目(2014SZ13-Z01)。

程燕婷(1991-)，女，碩士研究生，研究方向：新材料新工藝。

孟家光(1964-)，男，博士，教授，碩士生導(dǎo)師。

TS114.4

A

1008-5580(2016)04-0074-03