銀離子抗菌滌綸長絲抗菌性能分析

童 星，郭曉玲，張 彤，申國棟

(西安工程大學(xué)紡織與材料學(xué)院，陜西西安 710048)

?

銀離子抗菌滌綸長絲抗菌性能分析

童 星，郭曉玲，張 彤，申國棟

(西安工程大學(xué)紡織與材料學(xué)院，陜西西安 710048)

為更好的利用銀離子抗菌滌綸研發(fā)抗菌紡織品，采用電子單紗強(qiáng)力儀、毛羽測試儀、抱合力機(jī)、掃描電鏡、恒溫振蕩培養(yǎng)箱等，表征分析了銀離子抗菌滌綸長絲的力學(xué)性能和顯微結(jié)構(gòu)，測試了其對大腸桿菌的抗菌效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：銀離子抗菌滌綸比普通滌綸斷裂強(qiáng)力稍大，但同普通滌綸一樣具有毛羽少，耐磨性好的特點(diǎn)。 銀離子抗菌滌綸的表面有許多分布均勻的納米銀顆粒，用振蕩法測得其抑菌率達(dá)到94.91%，具有很強(qiáng)的抗菌性。

銀離子抗菌滌綸 力學(xué)性能 顯微結(jié)構(gòu) 抗菌性

0 引言

銀作為一種最常用的無機(jī)抗菌劑,具有高效、安全、抗菌譜廣等優(yōu)點(diǎn)[1],而被廣泛應(yīng)用于抗菌紡織品中。納米銀抗菌纖維是在熔融紡絲成形過程中添加含有無機(jī)納米銀的抗菌母粒，經(jīng)共混紡絲加工而成的一種功能纖維。無機(jī)納米銀抗菌劑是載銀系列抗菌粉體，能緩釋金屬銀離子，使微生物細(xì)胞喪失分裂、繁殖的能力；當(dāng)微生物失去活性后，銀離子又會(huì)從其中游離出來，重復(fù)進(jìn)行殺菌[2-4]。用納米技術(shù)所制得的納米無機(jī)抗菌劑,由于量子效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和極大的比表面積,具有常規(guī)抗菌劑無法比擬的抗菌效果,同時(shí)安全性高,效力持久[5]。納米級銀的抗菌性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于傳統(tǒng)的銀系殺菌劑。在無機(jī)抗菌劑中占主導(dǎo)地位。

滌綸長絲作為化學(xué)纖維中消費(fèi)量最多的產(chǎn)品，始終是新型材料研制和開發(fā)的主角。具有斷裂強(qiáng)度高、耐磨性好、易洗快干等優(yōu)良性能[6]。因此進(jìn)一步對納米銀抗菌滌綸的研究和開發(fā)，減少病菌對人類的侵害具有積極的意義。

本文分別用電子單紗強(qiáng)力儀、毛羽測試儀、抱合力機(jī)以及掃描電鏡測試分析銀離子抗菌滌綸長絲的顯微結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能，用振蕩法測試其對大腸桿菌的抑菌效果，為抗菌紡織品的研發(fā)提供重要的理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料、藥品及儀器

1.1.1 材料

銀離子抗菌滌綸長絲(晉大納米科技有限公司， 75D)、大腸桿菌(陜西省微生物研究所)、純棉針織坯布。

1.1.2 藥品

牛肉膏(北京奧博星生物技術(shù)有限責(zé)任公司)，蛋白胨(北京奧博星生物技術(shù)有限責(zé)任公司)，瓊脂粉(北京奧博星生物技術(shù)有限責(zé)任公司)，無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司，分析純)，磷酸二氫鉀(KH2PO4，天津市百世化工有限公司，分析純)，氫氧化鈉(NaOH，天津市天力化學(xué)試劑有限公司，分析純)。

1.1.3 儀器

YG020A型電子單紗強(qiáng)力儀(南通三思機(jī)電科技有限公司)，YG172A型紗線毛羽測試儀(陜西長嶺紡織機(jī)電科技有限公司),Y731D型抱合力機(jī)(南通三思機(jī)電科技有限公司)，KYKY-2800B型掃描電子顯微鏡(北京中科科儀公司)，SW-CJ-1FD型單人單面凈化工作臺(上海天呈實(shí)驗(yàn)企業(yè)制造有限公司)，DSX-280B手提式壓力蒸汽滅菌器(上海申安醫(yī)療器械廠)，GX-65B干燥滅菌箱，(天津市泰斯特儀器有限公司)，GZX-150BS-Ⅲ光照培養(yǎng)箱(上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司)，TS-1102C 振蕩器(上海天呈實(shí)驗(yàn)企業(yè)制造有限公司)。

1.2 機(jī)械性能測試

1.2.1 強(qiáng)力

使用 YG020A 型電子單紗強(qiáng)力儀進(jìn)行測試。測試條件: 預(yù)加張力(0.5±0.1)cN/tex，上下夾頭隔距50cm，拉伸速度50cm /min，測試次數(shù)30次。

1.2.2 毛羽

采用YG172A型紗線毛羽測試儀進(jìn)行測試。試驗(yàn)次數(shù)5次/1管，用6管不同的抗菌滌綸長絲作為試樣，片段長度10m，測試速度30m/min，溫度20℃，相對濕度45%。

1.2.3 耐磨性

采用Y731D型抱合力機(jī)進(jìn)行測試。測試次數(shù)5次。

1.3 SEM

將預(yù)處理過的兩種紗線分別用導(dǎo)電膠粘在水平方向上的試樣臺上，用于觀察試樣的縱向形態(tài)，再用哈氏切片法切取紗線的橫截面粘在試樣臺的斜面方向上，用于觀察試樣的橫截面。掃描電鏡的加速電壓為20kV，測試前用真空鍍膜法對樣品進(jìn)行噴金處理。

1.4 抗菌性能

按照抗菌測試標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 73023-2006《抗菌針織品 附錄D 抗菌織物測試方法》中的振蕩法對樣品進(jìn)行測試[7-8]。

從第2代的試管斜面上取一接種環(huán)細(xì)菌在平皿的營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基上劃線，37℃培養(yǎng)24h即制成細(xì)菌懸液；

從已制備的細(xì)菌懸液中吸取1mL，加入到裝有9mL的營養(yǎng)肉湯中，混合均勻后再吸取1mL加入到另一支裝有9mL的營養(yǎng)肉湯中，充分混合后再吸取1mL加入到另一支裝有9mL 0.03mol/L PBS中，混勻后吸取5mL，加入到45mL裝有PBS中，即制成接種懸液；

準(zhǔn)備3份0.75g的測試樣和一份標(biāo)準(zhǔn)空白樣。在蒸汽滅菌器內(nèi)(103kPa、121℃)滅菌15min，用鑷子夾取分別放入裝有70mL PBS的三角燒瓶中，一個(gè)燒瓶不加試樣用于陽性對照，用移液槍往標(biāo)準(zhǔn)空白樣和陽性對照燒瓶中各加入5mL接種懸液，混勻后在兩個(gè)燒瓶中各取1mL放入到裝有9mL PBS中，混勻后再吸取1mL移入到另一只裝有9mL PBS中，搖勻，再從試管中吸取0.1mL 加入到2個(gè)裝有營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基平皿作平行樣，37℃培養(yǎng)24h，即“0”接觸制樣；

用移液槍往抗菌織物樣的燒瓶中各加入5mL的接種懸液，24℃ 150r/min振蕩18h；到規(guī)定時(shí)間后從每個(gè)燒瓶中吸取1mL放入到放入到裝有9mL PBS中，用10倍稀釋法進(jìn)行稀釋，再從每個(gè)稀釋度的試管中分別吸取0.1mL放入2個(gè)平皿作平行樣，37℃培養(yǎng)24h，選擇菌落數(shù)3～30合適稀釋度的平皿計(jì)數(shù)。

抗菌率計(jì)算按式

Y=(Wb- Wc)/ Wb×100%

式中：

Y——抗菌試樣的抑菌率(%)；

Wb——標(biāo)準(zhǔn)空白樣振蕩接觸18h后燒瓶內(nèi)的活菌濃度cfu/mL；

Wc——抗菌滌綸振蕩接觸18h后燒瓶內(nèi)的活菌濃度cfu/mL。

有效性判斷：對大腸桿菌：Log10Wb-Log10Wa≥1.0(Wa——標(biāo)準(zhǔn)空白樣“0”接觸時(shí)間燒瓶內(nèi)的活菌濃度)，且陽性對照和標(biāo)準(zhǔn)空白樣活菌濃度相近說明實(shí)驗(yàn)菌種活性較強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)有效。

2 結(jié)果與討論

2.1 抗菌滌綸長絲的斷裂強(qiáng)力和伸長的測試結(jié)果見表1。

表1 抗菌滌綸長絲的斷裂強(qiáng)力和伸長測試數(shù)據(jù)

平均斷裂強(qiáng)力=

平均伸長率=

銀離子抗菌滌綸比普通滌綸斷裂強(qiáng)力稍有增大，這可能是由于加入納米級銀后，長絲中纖維的摩擦力增加，導(dǎo)致強(qiáng)力增大。

2.2 毛羽

表2 紗線毛羽測試數(shù)據(jù)

毛羽是評價(jià)紗線質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)，它影響織物外觀、手感、織造及服用性能，影響織物的起毛起球性和耐磨性能，直接影響機(jī)織物外觀的光潔、平整、滑爽。從表2可以看出1mm以內(nèi)的毛羽占大多數(shù)，毛羽越長所占的比例就越小。毛羽越長，越容易纏結(jié)，對紗線的可織造性危害越大，尤其是長度大于2mm的毛羽更易纏結(jié)，所以必須控制長毛羽。 CV值條干均勻度的好壞是棉紗等級的重要標(biāo)準(zhǔn)之一，減少條干不勻，對后工序減少斷頭，染色時(shí)的色差，織物表面的成色有很大的影響，它隨著毛羽的減小而減小，數(shù)值越小條干均勻度越好,紗線的性能也越好。

2.3 耐磨性

抗菌滌綸長絲的耐磨性能測試結(jié)果:

(1)999+999+999+999+999+41

(2)999+999+999+999+999+822

(3)999+999+999+999+999+520

(4)999+999+999+999+999+745

(5)999+999+999+999+999+801

織物在使用過程中，由于使用場合不同，會(huì)受到各種不同外界因素的作用，衣著用織物經(jīng)常與周圍所接觸的物體相互摩擦，在洗滌時(shí)受到搓揉和水、溫度、皂液等的作用，逐漸降低使用價(jià)值，以致最后損壞。雖然在使用的過程中損壞的原因很多，但實(shí)踐表明磨損是損壞的主要原因之一。由上數(shù)據(jù)可得知，抗菌滌綸長絲具有很高的耐磨性，僅次于耐磨性最好的錦綸?？咕鷾炀]長絲的耐磨性五次測試結(jié)果都顯示在999次以上，足以證明在加入銀離子以后并沒有對原滌綸的耐磨性產(chǎn)生影響，也不會(huì)對后期織造工藝以及服用性能產(chǎn)生影響。

2.4 SEM分析

圖1為銀離子抗菌滌綸在掃描電鏡下放大15000倍的縱、橫向形態(tài)。

(a)放大15000倍紗線的縱向形態(tài) (b)放大15000倍紗線的橫向截面

圖1 銀離子抗菌滌綸縱、橫向形態(tài)的SEM照片

銀離子抗菌滌綸橫截面呈圓形,隨機(jī)分布有微小的顆粒?？v向表面,普通滌綸纖維很光滑，而納米銀抗菌滌綸纖維表面有微小的顆粒，分布均勻。且納米級銀對滌綸具有很好的吸附性，這是因?yàn)榧{米銀粒徑小，比表面積大，表面能高，有利于納米銀在纖維表面吸附和固著。

2.5 抗菌性分析

2.5.1 “0”接觸平皿

空白1 空白2 陽性1 陽性2

2.5.2 定時(shí)振蕩平皿(稀釋倍數(shù)為105)

抗菌滌綸平行一 抗菌滌綸平行二

抗菌滌綸平行三

標(biāo)準(zhǔn)空白 陽性對照

表3 銀離子抗菌滌綸對大腸桿菌的抑菌率測試數(shù)據(jù)

由表3計(jì)算的銀離子抗菌滌綸的抑菌率Y=94.91%，已達(dá)到GB/T 20944.3—2008中關(guān)于大腸桿菌抗菌率70%的規(guī)定，說明銀離子抗菌滌綸的抑菌率很強(qiáng)，且Log10Wb-Log10Wa=4.38≥1.0，陽性對照樣和標(biāo)準(zhǔn)空白樣中的活菌濃度相近，實(shí)驗(yàn)判定為有效。

3 結(jié)論

(1)銀離子抗菌滌綸比普通滌綸斷裂強(qiáng)力大，這可能是由于加入納米級銀后，纖維中摩擦力增加，導(dǎo)致強(qiáng)力增大。并且相比于普通滌綸，抗菌滌綸一樣具有毛羽少，耐磨性好的特點(diǎn)，適合于做紡織面料。

(2)由SEM觀察得銀離子抗菌滌綸的表面有許多分布均勻的納米銀顆粒，使其具有很好的抗菌性。

(3)用振蕩法測得銀離子抗菌滌綸的抑菌率達(dá)到Y(jié)=94.91%，具有很強(qiáng)的抗菌性，適合于做功能性紡織面料。

[1] 張玉清， 王寧， 張?jiān)? 納米銀抗菌滌綸紗線強(qiáng)伸性能的研究[J]. 棉紡織技術(shù)， 2015， 43(10)： 34-36.

[2] 宋圓， 許祖勛， 張創(chuàng)， 等. 納米材料在紡織領(lǐng)域的最新研究進(jìn)展[J]. 材料導(dǎo)報(bào)， 2012， 26(19)： 6-9.

[3] 劉梅城， 洪杰， 周桂平, 等. 銀系纖維及其抗菌性能的研究進(jìn)展[J]. 現(xiàn)代紡織技術(shù)， 2014， 61(4)： 61-64.

[4] 陶玥， 張峰， 陳思宇, 等. 載銀活性炭纖維的結(jié)構(gòu)表征與抗菌性能研究[J]. 纖維技術(shù)， 2014(12)： 47-50.

[5] 周婷婷， 林紅， 陳宇岳. 納米銀的制備及其對滌綸織物抗菌整理[J]. 紡織學(xué)報(bào)， 2011， 32(12)： 98-102.

[6] 李艷清， 張紅霞， 田偉, 等. Dralon細(xì)特異形腈綸紗線強(qiáng)伸性能測試分析[J]. 棉紡織技術(shù)， 2014, 42(6)： 36-39.

[7] 中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會(huì). FZ/T 73023-2006 抗菌針織品[S]. 北京： 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社， 2006.

[8] 中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委會(huì)員. GB/T 20944.3-2008 紡織品抗菌性能的評價(jià)第3部分：振蕩法[S]. 北京： 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2008.

2016-06-19

陜西省產(chǎn)業(yè)用紡織品協(xié)同創(chuàng)新中心科研資助項(xiàng)目(2015ZX-19)，2016年度中國紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)科技指導(dǎo)性項(xiàng)目(2016040)

童星(1991-)，女，碩士研究生，研究方向：紡織工程。

郭曉玲(1964-)，女，教授，碩士生導(dǎo)師。

TS101

A

1008-5580(2016)04-0060-05