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    一種對硝基苯酚的制備方法

    2020-05-09 06:34:32宋龍鋒陳偉興俞佳愚和西彬浙江閏土股份有限公司浙江紹興312369
    化工管理 2020年12期
    關(guān)鍵詞:氯苯晶型硝基苯

    宋龍鋒 陳偉興 俞佳愚 和西彬(浙江閏土股份有限公司,浙江 紹興312369)

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要試劑和設(shè)備儀器

    氫氧化鈉(工業(yè)品),對硝基氯苯(99%,浙江閏土股份有限公司),鹽酸(30%,工業(yè)品)。

    氣相色譜儀(GC-14C,島津公司);氣質(zhì)聯(lián)動(dòng)儀(7820A+5977B);恒速攪拌器(上海梅香儀器有限公司),電子節(jié)能控溫儀(ZNHW-Ⅱ,上海予華儀器設(shè)備有限公司);循環(huán)水真空泵(SHZ-DⅢ,上海予華儀器設(shè)備有限公司),高壓反應(yīng)釜(大連潤昌石化設(shè)備有限公司)。

    1.2 反應(yīng)條件探索

    1.2.1 反應(yīng)方程式

    對硝基氯苯堿性水解成對硝基苯酚鈉,再酸化得到成品對硝基苯酚。

    1.2.2 反應(yīng)步驟

    在1L 高壓釜中加入200g 對硝基氯苯,在670g 水中加入107gNaOH,全部溶解后,投入1L高壓釜中,擰緊釜蓋,檢查無漏后升溫至157℃后攪拌1h,體系穩(wěn)定后再升溫至167℃反應(yīng)3h;后處理:反應(yīng)物料轉(zhuǎn)入2000ml 燒杯,升溫至80℃,緩慢加入600g+50g 濃硫酸的稀酸溶液,加畢,攪拌0.5h,降溫至45℃左右,再緩慢降溫至30℃以下結(jié)晶析料。

    1.3 最佳工藝確定

    通過單因素變量控制實(shí)驗(yàn),逐步確定各物料比例、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、保溫時(shí)間以及后處理方式,來確定最佳反應(yīng)工藝。

    1.3.1 考察后處理方式

    1.3.1.1 加入水量對反應(yīng)的影響

    表1反應(yīng)完畢,加入水量對反應(yīng)的影響

    序號1 2 3 4 5水/g 100 300 400 500 600純度/%98.10 98.22 98.45 98.23 98.39收率/%94.69 93.39 92.24 91.01 89.70

    實(shí)驗(yàn)反應(yīng)完畢,將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至2000 燒杯中,考察酸化時(shí)加入水量對于產(chǎn)品純度收率的影響,從表中我們可以看出,隨著水量的增加,純度基本沒什么影響,不過收率持續(xù)下降。測了母液的COD,在10000~15000ppm之間,可以說明隨著用水量的增加,對硝基苯酚的損失越大,即收率越低。所以,以100g水量為宜。

    1.3.1.2 酸化酸對反應(yīng)的影響

    表2 酸的選擇對反應(yīng)的影響

    從表2 中可以看出,采用鹽酸酸化和稀硫酸酸化對于產(chǎn)物沒有什么影響,采用鹽酸酸化原因之一是可以讓母液水中的鹽類單一,方便濃縮處理;另外30%鹽酸是工業(yè)品的,無需再配置,減少操作工序。綜上,酸化酸選擇30%鹽酸為宜。

    1.3.2 考察對硝基氯苯最佳用量

    在堿濃度不變的前提下,改變對硝基氯苯的量,考察對反應(yīng)純度及收率的影響。

    表3 對硝基氯苯用量對反應(yīng)的影響

    從表3中可以看出,在堿濃度不變的前提下,改變對硝基氯苯的量,從165g到230g,中控對硝基苯酚鈉的純度逐漸下降,對硝基苯酚的純度增加到200g 后,純度開始下降,收率亦同樣的趨勢。所以,以對硝基苯酚的量200g為宜。

    1.3.3 考察堿濃度對反應(yīng)的影響

    在對硝基投料量為200g 的前提下,考察堿濃度對反應(yīng)的影響。

    表4 堿濃度對反應(yīng)的影響

    從表4中可以看出,隨著氫氧化鈉投料量的增加,中控對硝基苯酚鈉、對硝基苯酚的純度以及收率持續(xù)上升,到了115g后,基本保持穩(wěn)定。所以,在對硝基苯酚投料量不變的前提下,氫氧化鈉投料量115g為宜。

    1.3.4 考察反應(yīng)溫度對反應(yīng)的影響

    從表5中可以看出,反應(yīng)溫度從162℃上升到177℃時(shí),中控對硝基苯酚鈉、對硝基苯酚以及收率在167~172℃純度最好。所以,反應(yīng)溫度在167~172℃為宜。

    表5 反應(yīng)溫度對反應(yīng)的影響

    1.3.5 考察反應(yīng)時(shí)間對反應(yīng)的影響

    表6 反應(yīng)時(shí)間對反應(yīng)的影響

    從表6中可以看出,反應(yīng)時(shí)間為3.5h時(shí),隨著反應(yīng)時(shí)間的增加,各項(xiàng)純度和收率基本不再變化。所以,反應(yīng)時(shí)間為3.5h為宜。

    1.3.6 探究成品顏色結(jié)晶問題

    通過一系列實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),對硝基苯酚會(huì)有不同的晶型,即針型和顆粒型,但是降溫結(jié)晶出的晶型即使是同一條件也會(huì)出現(xiàn)不同顏色,而不同晶型產(chǎn)品顏色也會(huì)有差異,即使同一晶型也會(huì)有顏色差異。為了確定產(chǎn)品的穩(wěn)定型,又針對性做出一些實(shí)驗(yàn)。

    (1)先將反應(yīng)好的物料轉(zhuǎn)移到1000mL 的燒杯中,升溫至80℃,加入30%的鹽酸至pH=1.5~2 且固體完全溶解,加入1%的活性炭,攪拌半小時(shí)后,趁熱過濾,少許熱水洗滌濾渣,濾液再轉(zhuǎn)移會(huì)燒杯中,冷卻結(jié)晶,發(fā)現(xiàn)即使晶型不同,產(chǎn)品顏色即使不同晶型也基本一樣。

    (2)先將反應(yīng)好的物料轉(zhuǎn)移到1000mL 的燒杯中,升溫至80℃,加入30%的鹽酸至pH=1.5~2且固體完全溶解,分別加入1%平平加、1%TX-10-2和SL-808,發(fā)現(xiàn)只有加入SL-808結(jié)晶才穩(wěn)定,為顆粒型,重復(fù)發(fā)現(xiàn),顏色基本一致。

    綜上,為減少實(shí)驗(yàn)工序,加入1%SL-808為宜。

    2 結(jié)語

    文章通過改變各個(gè)變量,探究最佳工藝條件。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),得到最佳反應(yīng)條件:在1L高壓釜中加入200g對硝基氯苯,在670g 水中加入115gNaOH,全部溶解后,投入1L 高壓釜中,擰緊釜蓋,檢查無漏后升溫至157℃后攪拌1h,體系穩(wěn)定后再升溫至167℃反應(yīng)3.5h;后處理:反應(yīng)物料轉(zhuǎn)入2000ml 燒杯,升溫至80℃,緩慢加入180~185g30%鹽酸溶液,至pH=1.5~2,加畢加入1%SL-808,攪拌0.5h,降溫至45℃左右攪拌0.5h,再緩慢降溫至30℃以下結(jié)晶析料,抽濾離心得到成品對硝基苯酚,純度99%以上,收率92.5%左右。

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