張昭(開灤(集團)有限責(zé)任公司煤炭質(zhì)量檢測中心,河北唐山 063018)
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紫外可見分光光度計光度準(zhǔn)確度研究
張昭
(開灤(集團)有限責(zé)任公司煤炭質(zhì)量檢測中心,河北唐山 063018)
【摘要】紫外可見分光光度計是一種在分析化學(xué)中應(yīng)用最為廣泛,歷史較為悠久的分析儀器。它是結(jié)合了光、機、電、計算機等先進技術(shù)的產(chǎn)品。研究者利用紫外分光光度計對樣品物質(zhì)進行定性或定量的測試,從而可以對樣品的種類和性質(zhì)有明確的認(rèn)知。在紫外分光光度計的測試指標(biāo)中準(zhǔn)確度是至關(guān)重要的,只有保證了準(zhǔn)確度才能保證樣品數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和真實性。本文將對紫外可見分光光度計光度準(zhǔn)確度進行研究。
【關(guān)鍵詞】紫外可見分光光度計 準(zhǔn)確度 研究
紫外可見分光光度計的準(zhǔn)確度是紫外可見分光光度計的重要技術(shù)參數(shù),不但是研究者測定樣品物質(zhì)種類和物質(zhì)濃度的基礎(chǔ)更是廠家在設(shè)計機器結(jié)構(gòu)、制定制作工藝、測試產(chǎn)品的重要根據(jù)。因此,紫外可見分光光度計準(zhǔn)確度順理成章的成為了儀器選擇、驗收和測定是備受矚目的性能參數(shù)。然而,不同紫外分可見分光光度計廠家對于準(zhǔn)確度的表示方法卻有著一定的差距。本文將對這種情況進行研究,并且提出一個對紫外可見分光光度計測光準(zhǔn)確度進行檢測的方法。
紫外可見分光光度計光度準(zhǔn)確度的表示方法一般有兩種。一種是以吸光度準(zhǔn)確度(△A%)表示,另一種是利用透射率準(zhǔn)確度(△T%)來表示。吸光度和透射率之間存在一定的關(guān)系,A=-log T。也就是說,透射率T%是儀器測試時直接采集到的原始值,而吸光度A則是通過上述公式進行轉(zhuǎn)化而得的數(shù)據(jù)。一般來說紫外可見分光光度計光度準(zhǔn)確度在用用透射率準(zhǔn)確度(△T%)表示時是一個確定的值,通過上述公式進行轉(zhuǎn)換后,它的吸光度準(zhǔn)確度(△A%)在不同測光范圍內(nèi)也是一系列確定的值。從上述公式可以看出,通常情況下,隨著吸光度A的增大(透射率T減小),吸光度準(zhǔn)確度△A值減小。用吸光度準(zhǔn)確度表示紫外可見分光光度計光度的方法比用透射率準(zhǔn)確度更能反映紫外可見分光光度計光度準(zhǔn)確度測光準(zhǔn)確度水平。
影響紫外可見分光光度計光度準(zhǔn)確度的因素有很多,概括來說主要包括以下幾個方面:波長準(zhǔn)確度、雜散光、噪聲、基線平直度、光譜帶寬。
(1)波長準(zhǔn)確度。波長準(zhǔn)確度在確保紫外可見分光光度計的準(zhǔn)確度中起著十分重要的作用。因為測試樣品物質(zhì)不同,那么它對不同波長的光有著不同的摩爾吸光系數(shù)。由朗伯比爾定律可知,不同的摩爾吸光系數(shù)所對應(yīng)的吸光度會有差異,由此就會產(chǎn)生不一致的分析誤差。
(2)雜散光。紫外可見分光光度計光度準(zhǔn)確度中雜散光是準(zhǔn)確度分析誤差的一個重要來源,它直接影響著樣品物質(zhì)在測試時所能配制的最大濃度。目前,雜散光問題是困擾紫外可見分光光度計光度準(zhǔn)確度的一大技術(shù)難題,國際上很多使用者對此問題都表現(xiàn)出極大地興趣,有很多專家學(xué)者都在雜散光問題進行研究。有研究結(jié)果表明,越高濃度的測試樣品雜散光的影響越大,如果是在一個比較大的濃度下,雜散光增強,吸光度和濃度成比例的范圍縮小。
(3)噪聲。影響紫外可見分光光度計光度準(zhǔn)確度的噪聲包括光噪聲和電噪聲。其中光噪聲是由光源產(chǎn)生的,具體來說就是光源的發(fā)光強度分布因子導(dǎo)致光噪聲的出現(xiàn)。電噪聲的來源是光電倍增管、各種電源以及放大器等。作為紫外可見分光光度計光度準(zhǔn)確度最關(guān)鍵的技術(shù)參數(shù)之一,噪聲是分析測試中主要誤差源頭,它是影響紫外可見分光光度計光度準(zhǔn)確度檢測下限的因素。所以,重視紫外可見分光光度計光度準(zhǔn)確度中噪聲的研究至關(guān)重要。
(4)基線平直度?;€平直度是全波段內(nèi)每個波長上的噪聲體現(xiàn),基線平直度直接影響紫外可見分光光度計光度準(zhǔn)確度的靈敏度以及影響檢測下限或使用范圍,是紫外可見分光光度計中一個十分重要的技術(shù)參數(shù)。購買者和使用者在選購和使用紫外可見分光光度計的時候,對基線平直度會有這特別的重視程度,會作為選購和使用的重要技術(shù)指標(biāo)。但是相對于其他影響紫外可見分光光度計光度準(zhǔn)確度的因素來說,基線平直度是受到目前國內(nèi)外研究工作者重視程度遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的技術(shù)指標(biāo)。
(5)光譜帶寬。光譜帶寬是影響紫外可見分光光度計光度準(zhǔn)確度的一個十分重要的因素。當(dāng)光譜帶寬不同時,測試得到的數(shù)據(jù)就會不同,因而不同光譜帶寬下的分析誤差也大相徑庭。
紫外可見分光光度計光度準(zhǔn)確度的檢定普遍采用標(biāo)準(zhǔn)濾光溶液和標(biāo)準(zhǔn)濾光片兩種方法檢定。早期研究工作者利用堿性鉻酸鉀溶液作為標(biāo)準(zhǔn)濾光溶液,現(xiàn)在用堿性鉻酸鉀溶液的方法已經(jīng)慢慢被淘汰了,目前主要采用重鉻酸鉀的0.005mol/L硫酸液。重鉻酸鉀的0.005mol/L硫酸液的配制方法如下:取適量基準(zhǔn)重鉻酸鉀六份,分別倒入六只微型稱量瓶中,然后在高溫下干燥4小時,放至室溫。精準(zhǔn)稱重后全部倒入1L容量瓶中,再精密稱重,差值即重鉻酸鉀的重量。用0.005mol/L硫酸液稀釋至刻度即可。0.001mol/L的高氯酸溶液也是常用溶劑之一。另一種檢定方法中標(biāo)準(zhǔn)濾光片在進口的紫外可見分光光度計中采用NBS930濾光片較多。為了準(zhǔn)確度更高也有研究者將這兩種方法結(jié)合起來進行檢定。
紫外可見分光光度計光度準(zhǔn)確度和設(shè)定參數(shù)之間的吻合度對于分析儀器的性能至關(guān)重要。與紫外可見分光光度計光度準(zhǔn)確度密切相關(guān)的是紫外可見分光光度計測光度的重現(xiàn)性、基線平直度、噪音聲大小、雜散光等等。所以,在對紫外可見分光光度計進行性能測試評估時不能只看單方面的指標(biāo)參數(shù),應(yīng)該對這些因素綜合考慮,作出判斷,并在測試研究中對減少上述眾多因素上作出足夠的重視,我相信對各項指標(biāo)進行綜合把握,假以時日我國的紫外可見分光光度計光度準(zhǔn)確度會步入一個新臺階。
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