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    礦石樣品成分中金屬元素的化學(xué)分析與研究

    2016-12-01 06:32:07李成雄
    關(guān)鍵詞:精準(zhǔn)度金屬元素礦石

    李成雄

    (新疆地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局第一地質(zhì)大隊(duì),新疆 吐魯番 838204)

    礦石樣品成分中金屬元素的化學(xué)分析與研究

    李成雄

    (新疆地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局第一地質(zhì)大隊(duì),新疆 吐魯番 838204)

    隨著時(shí)代的進(jìn)步,越來(lái)越多的人已經(jīng)開(kāi)始重視礦石采集,正是由于礦石中含有豐富的元素能夠供人類使用,所以開(kāi)采礦石非常關(guān)鍵。然而開(kāi)采出的礦石沒(méi)有足夠有效的方式去驗(yàn)證其中富含的元素也是沒(méi)有用的,所以,研究礦石中有效金屬成分成為目前化學(xué)科學(xué)中比較重要的課題。本文主要論述的就是礦石樣品成分中金屬元素的化學(xué)分析與研究,為了提升人們對(duì)礦石的認(rèn)知,保證我國(guó)的礦石應(yīng)用更加有效和全面,就應(yīng)該利用科學(xué)的方式提升對(duì)礦石中金屬成分的研究。

    礦石樣品;化學(xué)檢測(cè);金屬元素;分析與研究

    隨著科技的進(jìn)步,人們不但可以使用高科技進(jìn)行礦石的開(kāi)采,還能夠應(yīng)用高科技對(duì)礦石進(jìn)行相應(yīng)的研究,以便得出礦石中有效成分的信息。由于礦石長(zhǎng)時(shí)間埋藏于地下,吸取地下精華,所以礦石中有較多人類所需的金屬元素,無(wú)論是微量元素還是常量元素,都是人們生活和身體所需的元素,因此,測(cè)定出礦石樣品中的成分能夠幫助礦石的大力開(kāi)采,還能夠促進(jìn)我國(guó)科學(xué)與社會(huì)發(fā)展。

    1.堿溶ICP-MS法

    礦石中存在的元素有非常多種類,但是每一種的含量卻少之又少,有一些礦石中的元素是相互混合的,但是只有很少一部分是這樣的,其中礦石中的每一種已知的元素都能夠?yàn)槿藗兝?,因此,明確礦石中有什么元素非常關(guān)鍵。礦石中每一種化學(xué)元素的存在方式是不一樣的,有一些是以化合物的方式存在,而有一些是游離的狀態(tài)存在。正是由于元素存在形式和種類非常多,所以在科學(xué)研究中使用的方式也是有很多種類的,化學(xué)研究方法主要有EDTA-滴定法、分光光度法、原子吸收法、堿溶ICP-MS法、穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法等。為了更加全面地得出礦石樣品中有哪些種類的元素,就應(yīng)該根據(jù)實(shí)際情況選用最合適的方式進(jìn)行分析和檢測(cè),以確保金屬元素能夠被分離出來(lái)并且分離出來(lái)的金屬元素達(dá)到相應(yīng)的要求。

    其中堿溶ICP-MS法主要是利用溶液對(duì)樣品進(jìn)行分析研究,由于選取的礦石樣品為Re-Os,具有很強(qiáng)的特殊性,所以利用堿溶ICP-MS法的時(shí)候能夠根據(jù)雙瓶蒸餾技術(shù)進(jìn)行樣品分析檢定。但是由于分析礦石樣品需要的時(shí)間非常長(zhǎng),隨著時(shí)間的推移,溶液中離子的溶度也會(huì)越來(lái)越稀釋,而使用堿溶ICP-MS法能夠有效保證溶液濃度稀釋的同時(shí),同位素仍然處于平衡狀態(tài),這樣一來(lái)就能夠使礦石樣品被有效分解,從而達(dá)到元素的測(cè)定水平。

    1.1樣品測(cè)定準(zhǔn)備

    在測(cè)定選取礦石樣品中元素實(shí)驗(yàn)中,一定要保證測(cè)定樣品和測(cè)定設(shè)備都準(zhǔn)備齊全,這樣才能夠得到最精確的測(cè)定結(jié)果。在該實(shí)驗(yàn)中使用的化學(xué)試劑主要有過(guò)氧化鈉(Na2O2)、硝酸(HNO3)、氫氧化鈉(NaOH)以及GNRO-100超純水的處理制備系統(tǒng)。在實(shí)驗(yàn)中還需要提供XSeriso電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。測(cè)定的金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液一定要符合國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn),標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為100mg/L,并需分為3組:(1)稀土元素15種;(2)鈹?shù)?種金屬元素;(3)鋯等4種元素;且都需符合GSB04-1789-2004標(biāo)準(zhǔn)。

    1.2具體方法

    首先應(yīng)該做的工作是將符合試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配置成功,這樣一來(lái),后續(xù)的工作才能在此基礎(chǔ)上持續(xù)進(jìn)行。要根據(jù)礦石樣品的條件以及相應(yīng)要求,選取樣品溶液使其能夠和標(biāo)準(zhǔn)混合液配置成為1.0mg/L的待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液。之后就應(yīng)該將介質(zhì)進(jìn)行逐級(jí)稀釋,一般情況下選用的介質(zhì)主要是5%的硝酸,逐級(jí)稀釋主要是稀釋為0.1mg/L、0.01mg/L、0.001mg/L三個(gè)階段的濃度。再然后進(jìn)行的工作是取0.1000g的樣品放置在剛玉坩堝中,需要注意的是稱量樣品的時(shí)候一定要精確,在此樣品中加入1.0g的過(guò)氧化鈉,并且混合均勻。第四步就是將樣品放在700℃的高溫爐中進(jìn)行加熱,直至保溫熔融15分鐘之后,再將其取出進(jìn)行冷卻,冷卻到室溫之后方可倒入燒杯中,選用的燒杯為200mL的。第五步是將100.0mL的熱水倒入燒杯中,這樣一來(lái)樣品就得到重新溶解,溶解12小時(shí)之后就可以進(jìn)行慢速的過(guò)濾。最后需要做的工作就是用2%的氫氧化鈉對(duì)沉淀物進(jìn)行清洗,而清洗次數(shù)最少10遍,直至量瓶中的溶液呈現(xiàn)無(wú)色,然后利用儀器進(jìn)行分析,并且利用計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)的分析處理。

    1.3優(yōu)勢(shì)

    一般使用測(cè)量元素的方式有許多種,除了堿溶ICP-MS法以外,還有ICP酸溶質(zhì)譜法、ICP光譜法等不同方式,這些方式雖然說(shuō)都是ICP系列,但是相比之下,堿溶ICP-MS法的應(yīng)用價(jià)值最高。這種方式能夠降低分析過(guò)程中的干擾率,同時(shí)還能夠保證樣品的性質(zhì)保持完整而不受制約。由于這種方式可以準(zhǔn)確測(cè)定礦石樣品,而這些礦石樣品的選用范圍是比較廣泛的。堿溶ICP-MS法測(cè)定的結(jié)果精密度高,而測(cè)定的靈敏度也是相當(dāng)高的,同時(shí)這種方式在后期的譜線結(jié)果得出上具有簡(jiǎn)單易操作的優(yōu)點(diǎn),還能夠在同一時(shí)間測(cè)定多種不同類型的金屬元素,因此,堿溶ICP-MS法不但能夠確保實(shí)驗(yàn)精準(zhǔn)度,還能夠提高測(cè)定金屬元素的效率,使得原始繁瑣的方式變得輕松簡(jiǎn)單。

    2. EDTA滴定監(jiān)測(cè)

    2.1概述

    一般而言,EDTA滴定監(jiān)測(cè)技術(shù)通??梢运闶且环N比較傳統(tǒng)的金屬元素分析測(cè)定技術(shù),但是這種方式精度較高,操作簡(jiǎn)單,同時(shí)實(shí)驗(yàn)成本比較低,所以EDTA滴定監(jiān)測(cè)技術(shù)能夠被廣泛應(yīng)用,可以說(shuō)是目前社會(huì)上實(shí)驗(yàn)室中礦石樣品元素測(cè)定方式中比較重要的一種技術(shù)。但是由于這種方法比較傳統(tǒng),所以未來(lái)的發(fā)展中為了讓EDTA滴定監(jiān)測(cè)技術(shù)更加適應(yīng)科學(xué)變化,科學(xué)家一直在對(duì)該方式進(jìn)行細(xì)微地調(diào)整,以達(dá)到更好的測(cè)定效果。

    2.2改進(jìn)方法

    (1)EDTA測(cè)鈣、鎂的改進(jìn)方案。這種方式是在2001年提出,利用EDTA測(cè)定鈣能夠保證實(shí)驗(yàn)精準(zhǔn)度,主要實(shí)驗(yàn)方式就是在鈣堿性溶液中加入氯化銨(NH4Cl),這樣就能夠降低該溶液的堿性,從而提升測(cè)定精準(zhǔn)度。

    (2)EDTA測(cè)鉛的改進(jìn)方案。這種改進(jìn)方案主要是在2001年提出的,由于之前在實(shí)驗(yàn)中使用的高硅鉛測(cè)定的時(shí)候會(huì)出現(xiàn)結(jié)果偏低的情況,因此改進(jìn)方案能夠避免這種情況發(fā)生。實(shí)驗(yàn)方式是在聚四氟乙烯塑料器皿中加入氫氟酸(HF)溶解二氧化硅(SiO2),當(dāng)硫酸開(kāi)始冒煙的時(shí)候?qū)⑵鋸钠渲谐?,這樣就能夠消除干擾,使得測(cè)定結(jié)果更加精確。

    (3)EDTA測(cè)鉬的改進(jìn)方案。在改進(jìn)方案中,主要是對(duì)10%~60%的鉬進(jìn)行含量分析,這樣一來(lái)就能夠?qū)?shí)驗(yàn)誤差降低在1%以內(nèi),做到高精確度的要求。

    (4)EDTA測(cè)鋅的改進(jìn)方案。由于科學(xué)家分析之前提出的方式發(fā)現(xiàn),常規(guī)方式只是對(duì)干擾元素比較低的樣品進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定,一旦出現(xiàn)干擾元素含量較大,比如大量鐵存在的時(shí)候,就會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果與實(shí)際值偏差太大。為了避免這種情況發(fā)生,科學(xué)家利用的改進(jìn)方式就是在其中加入比較多的氫氧化銨,這樣一來(lái)就能夠?qū)⒏蓴_離子和鋅分離,以保證測(cè)定結(jié)果的精準(zhǔn)度。

    (5)EDTA測(cè)鐵的改進(jìn)方案。由于利用重鉻酸鉀進(jìn)行測(cè)定不夠環(huán)保,同時(shí)操作起來(lái)也比較煩瑣,所以為了更好地保證實(shí)驗(yàn)操作精準(zhǔn)度,就應(yīng)該摒棄傳統(tǒng)的重鉻酸鉀法。在測(cè)量鐵的改進(jìn)方案中,科學(xué)家發(fā)現(xiàn)摒棄傳統(tǒng)的重鉻酸鉀法能夠很好地降低誤差,同時(shí)還能夠提高環(huán)境潔凈度,防止環(huán)境被污染。

    3.穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法

    3.1概述

    極端值對(duì)結(jié)果影響較大,通常會(huì)將其舍去,但此方法將該值賦予最小權(quán),以達(dá)到在不舍棄任何數(shù)據(jù)的前提下達(dá)到最準(zhǔn)確的結(jié)果,相比較傳統(tǒng)的經(jīng)典統(tǒng)計(jì)方案有著更科學(xué)的結(jié)果。這是一種對(duì)結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確規(guī)范的處理的算術(shù)系統(tǒng),使極端結(jié)果對(duì)平均值影響最小的技術(shù)。

    3.2測(cè)定方法

    統(tǒng)計(jì)所需參數(shù)有:結(jié)果值、中位數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)四分位間距(簡(jiǎn)稱“標(biāo)準(zhǔn)IQR”)、最大值、最小值、極值、穩(wěn)健變異系數(shù)。這些值得測(cè)定都是對(duì)數(shù)據(jù)表征離散程度的不同方向與范圍的估計(jì)。

    3.3優(yōu)勢(shì)與弊端

    穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)的測(cè)定方式是在大量工作經(jīng)驗(yàn)基礎(chǔ)上的一種智慧總結(jié)。結(jié)果除了需要擁有國(guó)際通用的能力以判定穩(wěn)健參數(shù)Z比分?jǐn)?shù)的可靠性,還需要監(jiān)測(cè)結(jié)果實(shí)際的應(yīng)用價(jià)值是否滿足被測(cè)物相應(yīng)的應(yīng)用技術(shù)。然而Z比分?jǐn)?shù)是典型的實(shí)驗(yàn)室結(jié)果,所有的數(shù)據(jù)處理以及統(tǒng)計(jì)方式都是在實(shí)驗(yàn)室完成的理想化的數(shù)據(jù)結(jié)果,沒(méi)有考慮實(shí)際應(yīng)用是的現(xiàn)實(shí)要求,有時(shí)結(jié)果與實(shí)際并不符合,會(huì)出現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的為大于3的不滿意結(jié)果,但是若從實(shí)際目的物應(yīng)用角度評(píng)估則符合標(biāo)準(zhǔn)。

    結(jié)語(yǔ)

    通過(guò)全文的論述,我們能夠十分清楚地看出不同地區(qū)采集的礦石樣品是有較大差異的,這不僅僅和礦石所在區(qū)域不同有關(guān),還和礦石所在地方的各種人為或者自然因素有著息息相關(guān)的聯(lián)系。上文對(duì)于金屬分析方法也有一定的論述,而每一種方式都有優(yōu)缺點(diǎn),因此在使用的時(shí)候一定要注意分析方式的檢測(cè)注意事項(xiàng)和適用范圍,這樣一來(lái)才能更加準(zhǔn)確地測(cè)定出金屬元素??偠灾?,研究礦石樣品中的金屬元素非常關(guān)鍵,而使用正確的分析方式也是非常重要的,因此在研究礦石中金屬元素的時(shí)候,一定要提高重視并耐心仔細(xì)。

    [1]王嫻,劉暢,牛驍.實(shí)驗(yàn)教學(xué)及資源信息化管理平臺(tái)的研究與實(shí)現(xiàn)[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索,2012,31(3):201-202.

    [2]甘露,王蘇明.生態(tài)地球化學(xué)調(diào)查評(píng)價(jià)形態(tài)分析實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果分析[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè),2011,27(4):12-18.

    TG331

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