新型塑鋼窗雙玻內(nèi)層密封膠的制備與性能

姜 怡， 張秀斌

(沈陽化工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 遼寧 沈陽 110142)

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新型塑鋼窗雙玻內(nèi)層密封膠的制備與性能

姜 怡， 張秀斌

(沈陽化工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 遼寧 沈陽 110142)

以丁基橡膠接枝乙烯基三叔丁基過氧硅烷作為基料，利用轉(zhuǎn)矩流變儀在140 ℃下混煉制備中空玻璃用密封膠.討論中空玻璃用密封膠配方中增黏增塑劑、填充補(bǔ)強(qiáng)劑、干燥劑的用量對(duì)中空玻璃用密封膠的加工流動(dòng)性、抗變形性、邵氏硬度、水煮密封性的影響，并將制得的密封膠與進(jìn)口美國(guó)密封膠進(jìn)行性能對(duì)比，從而確定各物料的最佳用量配方：丁基橡膠接枝硅烷100份；APP 6份；石油樹脂10份；EVA10份；酚醛樹脂6份；炭黑28份；白炭黑20份；分子篩96份.

中空玻璃； 密封膠； 丁基橡膠接枝乙烯基三叔丁基過氧硅烷

中空玻璃[1]是一種應(yīng)用廣泛的節(jié)能建材.因其周邊用密封膠黏接密封作用，所以具有隔音、隔熱、防結(jié)露、低碳節(jié)能等功能.新型雙玻內(nèi)道密封膠是指能黏接玻璃表面，使其具有良好的氣密性[2]，使用時(shí)為無定型的膏狀，待常溫后，變成具有一定硬度的橡膠狀材料.本文主要研究用于中空玻璃第一道密封[3]的丁基熱熔密封膠，將膠在高溫、高壓下擠出，直接用于中空玻璃內(nèi)道密封.與目前內(nèi)道密封膠相比較，其可使生產(chǎn)自動(dòng)化、打膠無接頭、黏接強(qiáng)度、耐低溫性和抗老化性等均有所提高，氣密性和水密性良好，滿足了產(chǎn)品的實(shí)際使用要求，得到了廣泛的應(yīng)用.現(xiàn)今，該密封膠全部依賴進(jìn)口產(chǎn)品，我國(guó)對(duì)這方面的研究未見報(bào)道.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

丁基橡膠[4]高度飽和的分子結(jié)構(gòu)使其具有優(yōu)良的耐候及耐老化性能；同時(shí)，丁基橡膠主鏈既長(zhǎng)又直，呈線型結(jié)構(gòu)，在分子主鏈上又連接著許多側(cè)基為甲基的基團(tuán)，這些甲基基團(tuán)的體積不大，并呈現(xiàn)規(guī)則的空間排列，它們并不干擾橡膠分子的空間，這樣就產(chǎn)生了一個(gè)能緊密卷曲且易轉(zhuǎn)移的分子鏈結(jié)構(gòu)，此結(jié)構(gòu)賦予橡膠具有良好的吸振性、低透氣性、較高的生膠內(nèi)聚力及彈性、非極性、低吸水性和較高的電絕緣性，在丁基橡膠大分子上接枝少量的硅烷又增加了對(duì)玻璃的黏合強(qiáng)度，適合作為中空玻璃用密封膠的主體材料[5].

1.2 實(shí)驗(yàn)原料及設(shè)備

1.2.1 實(shí)驗(yàn)原料

丁基橡膠，1650型，盤錦和運(yùn)實(shí)業(yè)集團(tuán)有限公司；硅烷偶聯(lián)劑，工業(yè)純，Y-4310，市售；過氧化苯甲酰，分析純，沈陽市東興試劑廠；APP，PPR200型，遼寧華錦化工(集團(tuán))有限責(zé)任公司；酚醛樹脂，2402型，山西省化工研究所；石油樹脂，C5/C9型，市售；EVA，470型，美國(guó)杜邦公司；炭黑，N550型，鞍山建龍?zhí)亢趶S；白炭黑，400目，市售；分子篩，中空玻璃專用3A型，盤錦市黑馬膠業(yè)集團(tuán).

1.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器

轉(zhuǎn)矩流變儀，XSS-300，上?？苿?chuàng)橡塑機(jī)械設(shè)備有限公司；真空干燥箱，DZF-6050，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；電子天平，JH502，上海精密科學(xué)儀器有限公司；電熱恒溫水浴鍋，DK-S22，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；邵爾橡塑硬度計(jì)，XHS，營(yíng)口市材料試驗(yàn)機(jī)廠.

1.3 丁基橡膠接枝乙烯基三叔丁基過氧硅烷工藝

將轉(zhuǎn)矩流變儀密煉室(容積60 mL)加熱到50 ℃、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)數(shù)40 r/min，將50 g丁基橡膠，1.25 g引發(fā)劑過氧化苯甲酰加入到密煉室中，混煉10 min后加入0.75 g硅烷偶聯(lián)劑，混煉10 min后升溫至80 ℃，再混煉10 min后升溫至100 ℃，混煉20 min后出料.

1.4 密封膠制備工藝

將轉(zhuǎn)矩流變儀密煉室(容積60 mL)加熱到140 ℃、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)數(shù)40 r/min，將26 g接枝后的丁基橡膠、1.5 g石油樹脂、1.5 g APP加入到密煉室中，10 min后將2.5 g EVA、1.5 g酚醛樹脂加入到密煉室中，再混煉10 min后加入7 g炭黑、5 g白炭黑、15 g分子篩，20 min后出料.

1.5 密封膠性能測(cè)試

1.5.1 密封膠高溫流動(dòng)性能測(cè)試

將轉(zhuǎn)矩流變儀密煉室加熱到140 ℃、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)數(shù)40 r/min，將50 g密封膠加入到密煉室(容積60 mL)中密煉10 min，測(cè)定平衡轉(zhuǎn)矩.

1.5.2 密封膠抗變形性測(cè)試

首先稱取30 g已煉好的膠料，放入130 ℃的烘箱里加熱，使其具有一定的柔軟性，將其制成圓球狀，室溫靜置24 h后，放在干凈的玻璃片上，放入150 ℃的烘箱中，6 h后取出.測(cè)量密封膠制樣與玻璃片黏結(jié)圓的直徑，測(cè)量5次取平均值(mm).

1.5.3 密封膠水煮密封性測(cè)試

首先稱取10 g已煉好的膠料，放入130 ℃烘箱中，5 min后取出，將其制成直徑20 mm、高100 mm的圓柱狀，并置于干凈的玻璃片上，蓋上另一塊干凈的玻璃片，將膠料與玻璃表面壓實(shí)，放入150 ℃烘箱中，5 min后取出，室溫靜置24 h.然后將做好的樣品放入80 ℃的水浴鍋中煮12 h，用游標(biāo)卡尺測(cè)量膠條被煮開的寬度(mm)，并觀察膠條與玻璃的黏接情況等.

1.5.4 硅酮膠與密封膠黏接性能測(cè)試[6]

取干凈玻璃片，在上面均勻涂上硅酮膠，待固化后，再將做好的密封膠取15 g，放入烘箱(150 ℃)加熱(10 min)，待膠料柔軟后，做成15 mm×3 mm×80 mm樣條，趁熱壓實(shí)在硅酮膠表面，靜置24 h后用拉力測(cè)試儀90°剝離強(qiáng)度，做平行實(shí)驗(yàn)2次.

1.5.5 密封膠邵氏硬度性能測(cè)試

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2941進(jìn)行密封膠的邵氏硬度(XHS)實(shí)驗(yàn).

2 結(jié)果與討論

以丁基橡膠接枝乙烯基三叔丁基過氧硅烷為基料，熱塑性酚醛樹脂和EVA為增黏劑，石油樹脂和APP為增塑劑，炭黑和沉淀法白炭黑為填充補(bǔ)強(qiáng)劑，中空玻璃專用3A型分子篩為干燥劑，研究原料配比對(duì)中空玻璃用密封膠性能的影響.

2.1 APP用量對(duì)密封膠性能的影響

內(nèi)道密封膠要求在高溫打膠過程中具有一定的流動(dòng)性能以保證密封膠對(duì)玻璃表面的浸潤(rùn)和黏接強(qiáng)度，同時(shí)又要求密封膠具有一定的高溫挺性以保證兩片玻璃貼合時(shí)不會(huì)發(fā)生大的變形，另外也要求密封膠具有優(yōu)良的密封性能和室溫硬度.增塑劑APP加入量對(duì)這些性能影響較大，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1、圖2所示.

圖1 APP用量對(duì)密封膠流動(dòng)性和抗變形性能的影響

圖2 APP用量對(duì)密封膠開裂寬度和硬度性能的影響

由圖1可以看出：密封膠的扭矩隨APP用量的增加而減小(扭矩越小，高溫流動(dòng)性越好)，變形量隨APP用量增大而增大(變形量越大，高溫挺性越差).這是因?yàn)锳PP為蠟狀產(chǎn)品，是聚丙烯生產(chǎn)中的副產(chǎn)物，軟化點(diǎn)低，流動(dòng)性好，對(duì)丁基橡膠具有較好的增塑效果，所以加入少量的APP即可顯著提高密封膠的高溫流動(dòng)性能，但同時(shí)也會(huì)導(dǎo)致密封膠的高溫挺性變差，使打膠時(shí)膠條支撐性下降，無法滿足施膠工藝要求，應(yīng)控制添加量.由圖2可以看出：密封膠水煮開裂寬度隨APP用量增加逐漸減小，表明APP可以有效提高密封膠對(duì)玻璃的黏附性能，具有較好的增黏效果，但加入量過多會(huì)嚴(yán)重?fù)p傷密封膠的室溫硬度，綜合考慮APP的最佳用量為6份.

2.2 酚醛樹脂用量對(duì)密封膠性能的影響

固體酚醛樹脂為黃色、透明、無定形塊狀物質(zhì).由苯酚和醛或其衍生物縮聚而得，常見的是由苯酚和甲醛在催化劑條件下縮聚、經(jīng)中和、水洗而制成的樹脂.本文選用熱塑性酚醛樹脂用于增加密封膠對(duì)玻璃的黏附性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3、圖4所示.由圖3、圖4可以看出：隨酚醛樹脂用量增加，密封膠高溫流動(dòng)性減小，挺性變大.密封膠室溫硬度隨酚醛樹脂用量增加而增大，水煮開裂寬度隨酚醛樹脂用量增加先減小后增大，用量6份時(shí)開裂寬度最小，密封性能最好.這是因?yàn)榉尤渲c各種各樣的有機(jī)和無機(jī)填料都有較好的相容性，潤(rùn)濕速度快，可增加填料的分散性，能夠提高密封膠的機(jī)械強(qiáng)度和高溫挺性.特別對(duì)

玻璃表面具有較好的親和性，少量加入即可顯著提高密封膠的密封性能，但加入量過多會(huì)破壞密封膠的耐水性而導(dǎo)致水煮密封性降低.綜合考慮酚醛樹脂用量為6份時(shí)水煮密封性最好，而且高溫流動(dòng)性、高溫挺性和室溫硬度與進(jìn)口膠相近.

圖3 酚醛樹脂用量對(duì)密封膠流動(dòng)性和抗變形性能的影響

2.3 石油樹脂用量對(duì)密封膠性能的影響

石油樹脂是石油裂解所副產(chǎn)的C5、C9餾份，經(jīng)前處理、聚合、蒸餾等工藝生產(chǎn)的一種熱塑性樹脂，它不是高聚物，而是相對(duì)分子質(zhì)量介于300～3 000的低聚物.本實(shí)驗(yàn)選用的石油樹脂為C5/C9型石油樹脂，其流動(dòng)性好，能改善主體材料的潤(rùn)濕性，有很好的黏接性，加入后能夠提高密封膠的黏合力、耐酸性、耐堿性以及耐水性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5、圖6所示.

圖5 石油樹脂用量對(duì)密封膠流動(dòng)性和抗變形性能的影響

圖6 石油樹脂用量對(duì)密封膠開裂寬度和硬度性能的影響

由圖5、圖6可以看出：密封膠高溫流動(dòng)性隨石油樹脂用量增加而增加，挺性減小，室溫硬度減小，水煮密封性先增加后降低，用量在10份時(shí)水煮密封性最好.石油樹脂具有環(huán)狀結(jié)構(gòu)，含有部分雙鍵，內(nèi)聚力大，對(duì)丁基橡膠具有較好的增塑、增黏效果，能夠提高密封膠和玻璃之間的黏合力.同時(shí)，由于結(jié)構(gòu)中不含極性或功能性基團(tuán)，化學(xué)活性低，所以還能提高密封膠的耐酸堿、耐水性能.但由于石油樹脂熔點(diǎn)較低，在80 ℃水煮時(shí)，石油樹脂融化使膠料變軟，加入量過多會(huì)嚴(yán)重影響密封膠的水煮密封性，同時(shí)也會(huì)使密封膠的高溫挺性和室溫硬度降低影響密封膠的使用性能.綜合考慮石油樹脂用量10份為宜.

2.4 EVA用量對(duì)密封膠性能的影響

EVA即乙烯-醋酸乙烯共聚物.一般醋酸乙烯(VA)含量在5 %～40 %,與聚乙烯相比，EVA由于在分子鏈中引入醋酸乙烯單體，從而降低了高結(jié)晶度，提高了柔韌性、抗沖擊性、填料相溶性和熱密封性能.本文選用醋酸乙烯含量為18 %的EVA來增加密封膠的黏性及強(qiáng)度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖7、圖8所示.

圖7 EVA用量對(duì)密封膠流動(dòng)性和抗變形性能的影響

圖8 EVA用量對(duì)密封膠開裂寬度和硬度性能的影響

由圖7、圖8可以看出：配方中加入適量的EVA可以顯著提高密封膠的水煮密封性能，但加入量過多密封性反而降低.這是因?yàn)镋VA加入量小于10份時(shí)，隨著EVA用量的增加膠體強(qiáng)度增加，所以耐80 ℃高溫水煮性能較好.EVA用量超過10份以后，由于密封膠高溫流動(dòng)性不好而導(dǎo)致密封膠與玻璃表面黏合不好，從而降低了密封膠的水煮密封性能.

2.5 炭黑用量對(duì)密封膠性能的影響

炭黑可以提高橡膠制品的拉伸強(qiáng)度、硬度、耐磨耗和耐屈撓等性能.在丁基密封膠中加入適量的炭黑同樣也可以提高密封膠的膠體強(qiáng)度、挺性和室溫硬度，但用量過高會(huì)降低黏接性能和氣密性.本文選用N550型炭黑，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖9、圖10所示.

圖9 炭黑用量對(duì)密封膠流動(dòng)性和抗變形性能的影響

圖10 炭黑用量對(duì)密封膠開裂寬度和硬度性能的影響

由圖9、圖10可以看出：隨著炭黑用量的增加，密封膠高溫流動(dòng)性降低，但密封膠高溫挺性、室溫硬度顯著增加，水煮開裂寬度隨炭黑用量先減小后增大，在28份以前密封膠水煮開裂寬度逐漸減小，28份以后開裂寬度迅速增加.炭黑結(jié)構(gòu)是粒子間聚成鏈狀或葡萄狀，其結(jié)構(gòu)性高，顆粒細(xì)，比表面積大，表面的剩余價(jià)鍵能與橡膠分子發(fā)生物理化學(xué)作用增加密封膠的強(qiáng)度、硬度，使密封膠的高溫挺性、室溫硬度顯著增加、但流動(dòng)性變差.但用量超過28份以后，由于密封膠硬度過大，高溫流動(dòng)性不好，與玻璃表面的浸潤(rùn)性下降，導(dǎo)致和玻璃的黏接性不良而使水煮密封性降低，所以炭黑用量28份適宜.

2.6 白炭黑用量對(duì)密封膠性能的影響

白炭黑是多孔性物質(zhì)，用在天然橡膠或合成橡膠制成的膠黏劑中，提供了觸變性和補(bǔ)強(qiáng)性，同時(shí)由于其伸展性還可以提高黏著力，質(zhì)高價(jià)廉，可以增加膠的內(nèi)聚強(qiáng)度和剛度，增加膠的稠度，減小丁基橡膠的冷流性，提高膠的觸變性和耐熱性，減小體積收縮率.本文選用沉淀法白炭黑，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖11、圖12、圖13所示.

圖11 白炭黑用量對(duì)密封膠流動(dòng)性和抗變形性能的影響

圖12 白炭黑用量對(duì)密封膠開裂寬度和硬度性能的影響

圖13 白炭黑用量對(duì)剝離強(qiáng)度影響

由圖11、圖12可以看出：隨白炭黑用量的增加，密封膠高溫流動(dòng)性降低，挺性增加，室溫硬度增加，水煮開裂寬度增加.但白炭黑用量在20份之前水煮開裂寬度增加緩慢，20份以后迅速增加.這是因?yàn)榘滋亢谟杏H水性，白炭黑用量在20份之前，白炭黑呈分散相，白炭黑顆粒間不能形成連續(xù)結(jié)構(gòu)，所以高溫水煮對(duì)密封膠破壞較小，密封膠水煮密封性下降不多.但白炭黑用量超過20份以后，白炭黑顆粒間逐漸形成連續(xù)通道，水分子易浸潤(rùn)膠體內(nèi)部，導(dǎo)致密封膠開裂寬度迅速增加，所以，白炭黑用量最好不要超過20份.

由圖13可以看出：密封膠與硅酮膠的剝離強(qiáng)度隨白炭黑用量增加逐漸增大.白炭黑作為第一道密封膠填料是為了增加與第二道硅酮結(jié)構(gòu)膠的黏接性能以保證雙道密封膠的整體性能良好.實(shí)驗(yàn)表明如果丁基密封膠中不加白炭黑，密封膠與硅酮膠之間根本不黏合，配方中加入20份白炭黑黏合較好，所以配方中必須加入適量的白炭黑.白炭黑表面有3種羥基：相鄰羥基，隔離羥基，雙生羥基.表面的自由羥基與硅橡膠分子形成物理或化學(xué)結(jié)合，在白炭黑表面形成硅橡膠分子吸附層，構(gòu)成白炭黑粒子與硅橡膠分子聯(lián)成一體的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，從而增加了黏合強(qiáng)度.雖然白炭黑的用量越多，剝離強(qiáng)度越高，但是高溫流動(dòng)性、水煮密封性卻越來越差，綜合考慮白炭黑最佳用量為20份.

2.7 分子篩用量對(duì)密封膠性能的影響

中空玻璃干燥劑主要適用于中空玻璃夾層氣體中水分和氣體的吸附，避免玻璃結(jié)霧，使中空玻璃即使在很低溫度下仍然保持光潔透明，提高中空玻璃的保溫隔音性能，充分延長(zhǎng)中空玻璃的使用壽命.本文選用的干燥劑為中空玻璃專用3A型分子篩，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖14、圖15所示.

圖14 分子篩用量對(duì)密封膠流動(dòng)性和抗變形性能的影響

圖15 分子篩用量對(duì)密封膠開裂寬度和硬度性能的影響

由圖14、圖15可以看出：隨分子篩用量的增加，密封膠高溫流動(dòng)性減小，挺性增加，但變化幅度不大，說明分子篩對(duì)密封膠的高溫流動(dòng)性和膠體的高溫挺性影響不大.隨分子篩用量增加，密封膠室溫硬度增加，水煮開裂寬度先減小后增加，用量96份時(shí)水煮密封性最好.由于96份分子篩的添加量已經(jīng)足已滿足吸收中空玻璃腔中水分的需要，而且其他性能也接近進(jìn)口樣品指標(biāo)，所以分子篩的最佳用量為96份.

2.8 自制樣品與進(jìn)口產(chǎn)品性能對(duì)比

按最佳配方制備的樣品進(jìn)行性能測(cè)試并與進(jìn)口產(chǎn)品進(jìn)行性能比較，結(jié)果如表1所示.

表1 自制樣品與進(jìn)口產(chǎn)品性能對(duì)比

由表1結(jié)果可以看出：5項(xiàng)指標(biāo)中，自制密封膠的4項(xiàng)指標(biāo)與進(jìn)口產(chǎn)品幾乎一樣，只是水煮開裂寬度比進(jìn)口產(chǎn)品大一些，即水煮密封性能不如進(jìn)口產(chǎn)品，但由于進(jìn)口產(chǎn)品價(jià)格昂貴，可以部分替代進(jìn)口產(chǎn)品使用.

3 結(jié) 論

(1) 以丁基橡膠接枝乙烯基三叔丁基過氧硅烷為基體樹脂，APP為增塑劑，石油樹脂、酚醛樹脂為增粘劑，EVA為增強(qiáng)劑，炭黑、白炭黑為填料，3A分子篩為吸濕劑成功制備了雙玻內(nèi)道用熱熔型密封膠，密封膠各項(xiàng)性能指標(biāo)基本達(dá)到進(jìn)口產(chǎn)品水平，可以替代部分進(jìn)口產(chǎn)品使用.

(2) APP、石油樹脂對(duì)提高密封膠的高溫流動(dòng)性、水煮密封性效果顯著，但會(huì)降低密封膠的高溫挺性和室溫硬度.

(3) 少量的酚醛樹脂可以改善密封膠對(duì)玻璃的黏合性，提高水煮密封性能，而對(duì)其他性能影響不大.

(4) 炭黑對(duì)密封膠的補(bǔ)強(qiáng)效果顯著，可以顯著提高密封膠的高溫挺性和室溫硬度；白炭黑可以有效地提高密封膠與硅酮膠之間的黏合強(qiáng)度，但過多的添加量會(huì)嚴(yán)重影響密封膠的水煮密封性能；3A分子篩可以有效吸收濕氣，但對(duì)其他性能影響較小.

(5) 實(shí)驗(yàn)最佳配方(每100份乙烯基三叔丁基過氧硅烷丁基橡膠)：

丁基橡膠接枝乙烯基三叔丁基過氧硅烷100份；APP 6份；石油樹脂10份；EVA 10份；酚醛樹脂6份；炭黑28份；白炭黑20份；分子篩96份.

[1] 劉振海，徐桂芝，呂志平,等.中空玻璃密封膠的特點(diǎn)及選用[J].門窗幕墻與設(shè)備，2002(2):18.

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[6] 馬啟元.中空玻璃邊緣的可靠粘接是其功能的重要保障窗幕墻信息[J].科技信息，2012(6):259-260.

Preparing Novel Inner Sealant of Plastis Steel Windows

JIANG Yi， ZHANG Xiu-bin

(Shenyang University of Chemical Technology， Shenyang 110142， China)

Insulating glass sealant is butyl rubber grafting VTPS silance coupling agent as the base material,kneaded together using a torque rheometer at 140 ℃.In the insulating glass sealant formulation,thickening plasticizers,filling reinforcing agent,the amount of desiccant on processing flow,temperature fluidity,the temperature hardness,water cook affect sealing were discussed.The properties preparation was made between sample made by myself compared with imports of U.S sample and the optimal dosage of each material is that butyl rubber grafting silane is 100，APP is 6，phenolic resin is 6,petroleum resin is 10,EVA is 10,carbon black is 28,white carbon black is 20,molecular sieve is 96.

insulating glass; sealant; butyl rubber grafting silane coupling agent

2014-09-19

姜怡(1989-)，女，遼寧沈陽人，碩士研究生在讀，主要從事聚合物共混改性方面的研究.

張秀斌(1960-)，男，黑龍江肇東人，教授，碩士，主要從事聚合物共混改性、擠出法制備再生橡膠及應(yīng)用、特種密封膠等方面的研究.

2095-2198(2016)03-0241-07

10.3969/j.issn.2095-2198.2016.03.011

O632

A