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    Sn對(duì)軋制Mg-Al-Sn-Zn系海水電池用鎂陽極材料組織及電性能的影響*

    2015-01-01 03:12:32李曉航吳永興楊志玲李鴻雁
    關(guān)鍵詞:電流效率鑄態(tài)鎂合金

    李曉航,吳永興,楊志玲,李鴻雁

    (1.裝甲軍代局駐西安地區(qū)軍代室,西安710032;2.中國(guó)人民解放軍駐616廠軍代室,大同037036;3.北方通用動(dòng)力集團(tuán)有限公司鑄造中心,大同037036)

    鎂標(biāo)準(zhǔn)電極電位-2.37V,在海水中的穩(wěn)定電位為-1.5~-l.6V,在工程用合金中電位最負(fù)[1].其具有較高的法拉第效率,密度小、標(biāo)準(zhǔn)電位低,可以使用中性電解液[2-3];合金化鎂陽極的活性能夠保證在中性的海水中溶解,迅速提供大的電流密度[4-5].因此,鎂陽極一般可以直接使用海水作為電解質(zhì).鎂合金是較理想的化學(xué)電源負(fù)極材料[6-7],適用范圍更寬,適用于大功率水下動(dòng)力系統(tǒng),在海底動(dòng)力源方面有著廣闊的應(yīng)用前景,如潛水艇、浮等[8-9].但純鎂和用作結(jié)構(gòu)材料的鎂合金不適合作為電極材料使用,其主要原因有兩點(diǎn):①材料表面氧化物和腐蝕產(chǎn)物難于脫落,易形成鈍化層,陽極極化嚴(yán)重;②析氫量大,即自腐蝕速度快,活性物質(zhì)利用率低[10].

    通過添加合金元素設(shè)計(jì)一種新型鎂合金,活化鎂合金負(fù)極、降低自腐蝕速度和陽極極化,改善鎂合金負(fù)極材料的綜合性能,得到自腐蝕速度低、工作電位負(fù)而穩(wěn)定、腐蝕產(chǎn)物易剝落等性能優(yōu)良的鎂合金陽極材料[11].本文以最新研制的鎂合金負(fù)極材料為基礎(chǔ),研究了合金元素Sn對(duì)軋制態(tài)鎂基陽極材料顯微組織及電性能的影響,并對(duì)其電性能改善的原因進(jìn)行了分析.

    1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

    實(shí)驗(yàn)所用材料為最新研制的鎂合金負(fù)極材料,其 合 金 成 分 為 Mg-6wt.%Al-1wt.%Zn- (1-3wt.%)Sn.采用電阻爐熔煉,隨后鑄錠進(jìn)行500℃,保溫5h的均勻化處理,最后進(jìn)行450℃熱軋,并且中間進(jìn)行430℃,20min的退火處理,總變形量約為60%.

    采用Nophot30光學(xué)顯微鏡、KYKY-AMRAY1000B掃描電子顯微鏡和XRD-6000型X射線衍射(X-Ray Diffraction,XRD)儀等手段進(jìn)行合金微觀組織、相組成與腐蝕形貌分析.腐蝕電位監(jiān)測(cè)采用LK98C電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng),及標(biāo)準(zhǔn)的三電極體系,樣品為工作電極,暴露面積為1cm2,鉑片為輔助電極,Ag/AgCl電極為參比電極.在溫度為(25±3)℃的條件下,監(jiān)測(cè)合金在3.5wt.%NaCl溶液中的自腐蝕電位;采用單電流階躍計(jì)時(shí)電位法測(cè)試鎂合金陽極材料的放電效率;并采用排水集氣法測(cè)試合金析氫率.

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

    2.1 Sn含量對(duì)軋制鎂陽極材料顯微組織及相組成的影響

    圖1是鑄態(tài)和軋制態(tài)Mg-Al-Sn-Zn合金顯微組織.從圖1可以看出,當(dāng)Sn含量較低時(shí),晶粒大小極不均勻,隨著Sn含量的增加,晶粒變得細(xì)小、均勻.當(dāng)Sn含量為3%時(shí),已出現(xiàn)了完全的再結(jié)晶組織,即細(xì)小的等軸晶.另外,隨著Sn含量的增大,晶界處及晶內(nèi)球形顆粒相逐漸增多.結(jié)合XRD分析結(jié)果可知,球形顆粒相為Mg2Sn.Sn可以有效地使鑄態(tài)粗大的樹枝晶變?yōu)榧?xì)小的等軸晶,同時(shí),產(chǎn)生的更多的Mg2Sn相對(duì)晶粒的細(xì)化作用也增強(qiáng),而這些因素均使鑄態(tài)的晶粒細(xì)小,因此,發(fā)生再結(jié)晶后的晶粒也相對(duì)細(xì)?。S著Sn含量的增加使晶界高熔點(diǎn)Mg2Sn相(770℃)數(shù)量增加,分布在晶界的這些高熔點(diǎn)相(Mg2Sn)在高溫變形條件下,嚴(yán)重阻礙了晶界遷移,所以再結(jié)晶過程中晶粒不易長(zhǎng)大.隨著Sn含量的增加,再結(jié)晶較充分,原因是細(xì)小彌散的Mg2Sn相對(duì)位錯(cuò)及孿生的阻力大大增大,所以變形儲(chǔ)存能增加,再結(jié)晶進(jìn)行得越充分.

    圖2為3%Sn含量的合金鑄態(tài)及軋制態(tài)的X射線衍射圖.從圖2可以看出,鑄態(tài)合金顯微組織由α-Mg基體、β-Mg17Al12相和 Mg2Sn構(gòu)成,而軋制態(tài)中第二相只有Mg2Sn相.由于經(jīng)450℃軋制后,低熔點(diǎn)相 Mg17Al12(熔點(diǎn)為437℃)已基本溶入基體,而Mg2Sn的熔點(diǎn)為770℃.所以450℃的軋制處理對(duì)溶解Mg17Al12更為有利,因此組織中會(huì)存在Mg2Sn的未溶相.

    圖1 鑄態(tài)和不同Sn含量的軋制態(tài)Mg-Al-Sn-Zn合金顯微組織Fig.1 Microstructure of Mg-Al-Sn-Zn alloys of as-cast and rolled with different content of Sn

    圖2 合金鑄態(tài)及軋制態(tài)X射線衍射圖譜Fig.2 XRD pattern of cast and rolling of the alloy

    2.2 腐蝕形貌分析

    圖3是3%Sn含量的Mg-Al-Sn-Zn合金腐蝕產(chǎn)物及去除腐蝕產(chǎn)物的表面形貌和色散譜(Engery Dispersive Spectroscopy,EDS)分析.由圖3(a)可知,腐蝕產(chǎn)物較疏松,并存在微小裂紋.經(jīng)EDS分析可知,腐蝕產(chǎn)物為Mg、Al氧化物.從圖3(c)去除腐蝕產(chǎn)物掃描電子顯微鏡(Scanning E-lectron Microscope,SEM)微觀形貌中可以看到有蝕坑存在,引發(fā)點(diǎn)蝕.點(diǎn)蝕正是鎂合金發(fā)生海水腐蝕的主要形式,點(diǎn)蝕產(chǎn)生在第二相周圍的Mg基體處.第二相(Mg2Sn)電位高為陰極,基體電位低為陽極,所以腐蝕沿著第二相周圍進(jìn)行,導(dǎo)致蝕孔形成.從圖3(d)的EDS結(jié)果可知,蝕孔底主要由Sn、Zn組成.Sn作為活化點(diǎn)使電化學(xué)活性提高,從而使鎂陽極持續(xù)溶解而不易鈍化.并且Sn會(huì)引起基體上沉積層增多,這些活性點(diǎn)使鈍化膜變得疏松多孔.

    圖3 腐蝕產(chǎn)物及去除腐蝕產(chǎn)物后表面形貌及EDS分析Fig.3 Surface morphology and EDS analysis of corrosion products and matrix

    2.3 開路電位及Tafel曲線測(cè)試

    圖4是不同Sn含量的開路電位圖.

    圖4 Sn含量對(duì)合金開路電位的影響Fig.4 Effect of different contents of Sn on open circuit potential of magnesium alloy

    由圖4可知,起始階段電位波動(dòng)大,主要是由于在腐蝕初期,腐蝕產(chǎn)物不斷生成和溶解所致.當(dāng)浸泡約2min后,電壓趨于穩(wěn)定.隨著Sn含量的增加,鎂合金陽極材料的開路電位正移.因?yàn)镾n為高氫過電位元素,會(huì)增大合金的析氫過電位,所以析氫困難.

    圖5是不同Sn含量的合金Tafel曲線,表1為Tafel曲線的擬合結(jié)果.從極化曲線及擬合結(jié)果可知,隨著Sn含量的增大,Ecorr依次增大,Jcorr依次減小,即腐蝕速率逐漸減?。?/p>

    圖5 不同Sn含量的Tafel曲線Fig.5 The Tafel polarization curve of different Sn content

    由Tafel曲線可知,隨著Sn含量的提高,陰、陽極極化曲線分支Tafel段截距明顯正移.陰極分支Tafel段截距正移,表明合金元素Sn的加入可以明顯提高鎂基陽極的析氫過電位,減小自腐蝕;陽極分支Tafel段截距正移是由于隨著Sn的加入合金晶粒細(xì)化所致.

    表1 Tafel曲線擬合結(jié)果Tab.1 Ecorr and Jcorr of the alloy with different tin content

    2.4 鎂合金陽極電流效率及析氫率測(cè)試

    圖6是不同Sn含量的單電流階躍計(jì)時(shí)電位法測(cè)試圖,表2為析氫量及放電效率計(jì)算結(jié)果.從圖6可以看出,隨著Sn含量的增加,放電電位及電流效率不斷增大.而通過表2測(cè)試結(jié)果發(fā)現(xiàn),析氫率逐漸減?。捎陉帢O反應(yīng)形成大量的氫氣,其對(duì)氧化物膜起到一定的破壞作用,使表面氧化膜疏松、多孔,甚至從表面剝離,所以使鎂合金陽極具有較高的放電電位,同時(shí)由于Sn的活性作用以及沉積層易剝離等原因造成腐蝕產(chǎn)物易脫落,從而造成活化,電流效率提高.對(duì)比圖6(a)和圖6(b)及表2的測(cè)試數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),隨著階躍電流密度的提高,合金放電電位、電流效率降低,而析氫率提高.

    圖6 不同Sn含量的單電流階躍計(jì)時(shí)電位測(cè)試Fig.6 Step current chronopotentiometry test of different Sn content

    表2 單電流階躍計(jì)時(shí)電位法測(cè)試結(jié)果Tab.2 Step current chronopotentiometry test analysis

    3 結(jié) 論

    1)不同量Sn的加入,使得AZ61-Sn合金在經(jīng)過500℃均勻化處理,430℃退火和450℃熱軋后晶粒趨于細(xì)小,甚至發(fā)生再結(jié)晶,并增加了顆粒狀Mg2Sn的數(shù)量.

    2)鑄態(tài)Mg-Al-Sn-Zn合金由α-Mg基體和沿晶界或晶粒內(nèi)析出的β-Mg17Al12和Mg2Sn相組成.軋制處理后隨著Sn含量的加入合金晶粒愈加細(xì)小,Mg17Al12相消失,部分Mg2Sn相未溶解.

    3)腐蝕產(chǎn)物主要成分為MgO和Al2O3,由于Sn活性沉積層本身附著力不強(qiáng)和在鎂合金表面的回沉積作用,使得鎂合金表面難以生成完整的鈍化膜,所形成的腐蝕產(chǎn)物疏松多孔,且有微小裂紋,易脫落.

    4)隨Sn含量的增大,歐姆極化降低,不易鈍化,致使放電電位及電流效率提高,自腐蝕速率及析氫率降低.

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