白駁丸的紫外及紅外光譜分析研究

孔燕

【摘 要】目的：對(duì)徐州市中醫(yī)院制劑室生產(chǎn)的5批白駁丸進(jìn)行紫外及紅外光譜分析研究。方法：采用紫外光譜法對(duì)5批樣品進(jìn)行定量分析；采用傅立葉變換紅外光譜法（FTIR）對(duì)5批樣品進(jìn)行定性分析。結(jié)果：紫外光譜法顯示，在蒸餾水、無(wú)水乙醇、氯仿以及石油醚浸液中測(cè)定結(jié)果表明五批樣品質(zhì)量穩(wěn)定，除白駁丸2號(hào)樣品外，其它4個(gè)批次樣品的質(zhì)量差異不大；紅外光譜實(shí)驗(yàn)顯示5批樣品的紅外光譜圖形相似，特征峰明顯。結(jié)論：白駁丸的質(zhì)量穩(wěn)定可控，上述兩種方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、高效，可用于該制劑的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】白駁丸；紫外光譜法；傅立葉紅外光譜法；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

【中圖分類號(hào)】R286 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A【文章編號(hào)】1007-8517（2016）15-0017-04

Abstract： Objective To investigate the UV and FTIR of Baibo Pills made in the regent preparation room in xuzhou city Hospi-tal of TCM. Methods Ultraviolet spectrum （UV） and Fourier Transform Infrared Spectroscopy （FTIR） were employed for qualitative and quantitative analysis. Results UV results indicated that，ether extract of the determination from distilled water， anhydrous ethanol， chloroform and petroleum results showed that five batches of sample quality were stable. There was no obvious significant difference existed between samples from four batches， except from sample No.2. FTIR experiments showed that 5 batch of samples infrared spectra of graphics were similar， had the obvious characteristic peak. Conclusion The above results indicated that the quality of Baibo pills were controlled. These two mentioned methods are simple， accurate， high efficiency， and could be applied to quality control of the preparation.

Keywords：Baibo Pills； UV； FTIR； Quality Standard

白駁丸為我院皮膚科常用制劑，具有補(bǔ)腎健脾、養(yǎng)血通絡(luò)、祛風(fēng)退斑的作用，臨床已使用多年，對(duì)白癜風(fēng)、脂溢性脫發(fā)有確切的療效。目前對(duì)多種成分的準(zhǔn)確分析及含量測(cè)定問題仍是一個(gè)難題，對(duì)復(fù)方中藥制劑多是通過測(cè)定某1～2個(gè)已知有效成分含量的方法來(lái)控制質(zhì)量[1-3]，但不能全面控制制劑的質(zhì)量，也不符合中醫(yī)的基本理論[4-5]。利用光譜法建立指紋圖譜符合中醫(yī)藥的基本理論，且方法簡(jiǎn)便易行，故筆者選擇光譜法對(duì)白駁丸進(jìn)行質(zhì)量分析。

1 儀器與材料

1.1 樣品 白駁丸樣品由我院制劑室生產(chǎn)并提供。5批樣品的批號(hào)如下：樣品1為130426，樣品2為130809 ，樣品3為130921， 樣品4為140110，樣品5為131109。

1.2 試劑 石油醚（Pet 60～90℃，無(wú)錫市亞盛化工有限公司）；氯仿（上海凌峰化學(xué)試劑有限公司）；丙酮（徐州市科翔化學(xué)試劑有限責(zé)任公司）；無(wú)水乙醇（南京寧試化學(xué)試劑有限公司），；溴化鉀（上海凌峰化學(xué)試劑有限公司），以上溶劑均為分析純。

1.3 儀器 TU-1201紫外可見分光光度計(jì)（北京通用儀器設(shè)備公司）；Tensor27FT-2R傅立葉變換紅外光譜儀（德國(guó)Bruker公司）；TG-328B型電光分析天平（上海精密科學(xué)儀器有限公司天平儀器廠）；766-③型遠(yuǎn)線外干燥箱（上海三星電熱儀器廠）；電熱恒溫水浴鍋（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）。

2 方法與結(jié)果

2.1 紫外光譜鑒別[6]

2.1.1 樣品溶液的制備 分別取樣品1.0g，精密稱定重量，置碘量瓶中，分別加入蒸餾水、無(wú)水乙醇、氯仿、石油醚各10 mL，密塞，振搖，室溫浸泡24h，并不時(shí)振搖。將定性濾紙預(yù)先用相應(yīng)溶劑潤(rùn)濕后，濾過，精密吸取濾液適量加入相應(yīng)溶劑稀釋至一定濃度作為樣品供試液。

2.1.2 紫外光譜測(cè)定 分別取樣品供試液適量，置1cm石英杯中，以相應(yīng)溶劑為空白，用紫外分光光度計(jì)測(cè)定基本紫外光譜和紫外一階導(dǎo)數(shù)光譜。設(shè)定帶寬為2.0nm，采樣間隔為0.5nm，取中速掃描，掃描范圍為200～400nm，紫外光譜吸收度最大量程為3.5。各種供試液的濃度（每mL浸液相當(dāng)于生藥的mg）、測(cè)試結(jié)果及紫外圖譜見表1、2和圖1～4。

2.2 紅外光譜鑒別[7]

2.2.1 樣品的制備 分別將各批次白駁丸樣品研成細(xì)粉，過200目篩，各取細(xì)粉2g，稱定重量，置碘量瓶中，加入丙酮10mL，密塞，振搖，室溫浸泡4h，并不時(shí)振搖，將定性濾紙預(yù)先用相應(yīng)溶劑潤(rùn)濕后，濾過，將濾液全部置于瑪瑙乳缽中，用吹風(fēng)機(jī)吹盡溶劑，加入適量粒度為200目的純KBr粉末，在研缽中研磨混勻，轉(zhuǎn)移至專用的模具中壓成厚度約2mm的透明薄片。

2.2.2 紅外光譜測(cè)定 將溴化鉀片放在樣品架上在400 cm-1～4000 cm-1間測(cè)定其紅外光譜，結(jié)果見表3，圖5～9。

3 討論及結(jié)論

3.1 UV法用于質(zhì)量控制 由圖1～4的紫外光譜吸收曲線可以看出，白駁丸樣品用氯仿、石油醚做溶劑時(shí)吸收度較用水和無(wú)水乙醇作為溶劑提取的吸收度低。從表1～2及圖1～5可以看出：①各樣品水浸液于波長(zhǎng)250.00nm和215.90nm處有最大吸收峰，根據(jù)A值的大小可將其質(zhì)量?jī)?yōu)劣依次排列為4>1>5>3>2。其一階導(dǎo)數(shù)最大吸收波長(zhǎng)在226.00nm左右。②各樣品無(wú)水乙醇浸液于波長(zhǎng)279.38nm和228.80nm處有最大吸收峰，A值可依次排列為4>5>3>1>2。其一階導(dǎo)數(shù)最大吸收波長(zhǎng)在246.20nm左右。③各樣品氯仿浸液于波長(zhǎng)278.50nm和248.00nm處有最大吸收峰，A值可依次排列為：3>4>5>1>2。其一階導(dǎo)數(shù)最大吸收波長(zhǎng)在252.63nm左右。④各樣品石油醚浸液于波長(zhǎng)268.00nm和246.50nm和227.00處有最大吸收峰，但A值很低，可依次排列為：3>4>1>5>2。其一階導(dǎo)數(shù)最大吸收波長(zhǎng)在242.00nm和237.00nm左右。

由5組樣品的紫外光譜圖以及最大吸收度，綜合比較各樣品在水、無(wú)水乙醇、氯仿、石油醚四種溶劑的測(cè)定結(jié)果，表明5組樣品質(zhì)量比較穩(wěn)定，樣品2質(zhì)量稍差。由表2可以看出樣品以蒸餾水作提取液的紫外吸收峰的最大偏差（Dmax）為0.0，各批樣品在以蒸餾水為溶劑時(shí)差異不明顯；樣品以無(wú)水乙醇作提取液的紫外吸收峰的最大偏差（Dmax）為0.6，各批樣品在以無(wú)水乙醇為溶劑時(shí)差異不明顯；樣品以氯仿作提取液的紫外吸收峰的最大偏差（Dmax）為3.0，則各批樣品在以氯仿為溶劑時(shí)差異不明顯；樣品以石油醚作提取液的紫外吸收峰的最大偏差（Dmax）為0.0，則各批樣品在以石油醚為溶劑時(shí)基本一致。綜上比較四種溶劑測(cè)定結(jié)果可以得出5批白駁丸樣品質(zhì)量穩(wěn)定，相互差異不明顯。

3.2 FTIR法用于質(zhì)量控制 由表3及圖5～9可以看出，5批白駁丸樣品丙酮浸液的紅外光譜圖形非常相似。共有特征峰有8個(gè)，分別是3446cm-1、3009cm-1、2926cm-1、2855cm-1、1746cm-1、1654cm-1、1164cm-1、723cm-1。結(jié)果表明我院生產(chǎn)的5批白駁丸質(zhì)量穩(wěn)定可控，可以將紅外光譜法作為制定白駁丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的參考依據(jù)。

綜上所述，采用單溶劑尤其是多溶劑紫外光譜法及一階導(dǎo)數(shù)光譜法在控制樣品各項(xiàng)測(cè)試條件、測(cè)試液濃度的情況下可準(zhǔn)確地鑒定樣品和評(píng)價(jià)樣品的質(zhì)量?jī)?yōu)劣。采用紅外光譜方法亦可對(duì)白駁丸進(jìn)行定性鑒別和質(zhì)量控制[8]。兩方法均專屬性較強(qiáng)，重現(xiàn)性好，靈敏度高，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可作為我院制劑室修訂白駁丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)。

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（編輯：程鵬飛）