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    [Cu(4—bpt)(HCOO)(H2O)]Br·2H2O的合成與晶體結(jié)構(gòu)分析

    2016-11-24 16:34:06池琴錢春蘋
    山東工業(yè)技術(shù) 2016年21期

    池琴++錢春蘋

    摘 要:目前,含有N、O原子的有機混合配體與不同類型的金屬離子通過自組裝反應(yīng)制備所得的新型金屬-有機配合物在納米材料等中都具有重要的研究意義。本論文利用常溫條件下混合溶劑技術(shù),以甲酸和聯(lián)吡啶類共配體—4-氨基-3,5-雙(4-吡啶基)-1,2,4-三唑與金屬銅離子反應(yīng)得到了配合物[Cu(4-bpt)(HCOO)(H2O)]Br·2H2O,X-射線對其晶體結(jié)構(gòu)進行了分析。

    關(guān)鍵詞:配合物;合成;晶體結(jié)構(gòu)分析

    DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.21.022

    羧酸類型的各類配合物在許多領(lǐng)域都具有一些獨特的性質(zhì),例如結(jié)構(gòu)的多樣化、電磁感光性等 [1-3],因此羧酸類型的各類配合物在催化材料、光電等很多領(lǐng)域都廣泛的應(yīng)用前景。目前為止,已被報道關(guān)于羧酸類型的各類配合物的研究主要體現(xiàn)在其磁性及生物活性等方面[4-5]。

    1 實驗部分

    1.1 試劑與儀器

    1.1.1 試劑

    4-氰基吡啶為試劑純;硫酸連胺,水合連胺,丙二酸,無水甲醇,無水乙醇,乙二醇,CuBr2為分析純。

    1.1.2 儀器

    配合物的紅外光譜采用美國Nicolet儀器公司的FT-IR紅外光譜儀以KBr壓片在4000-220cm-1范圍內(nèi)進行測定;配合物的單晶結(jié)構(gòu)采用德國Bruker公司的APEX-II CCD X-射線單晶衍射儀由專業(yè)人士進行測定。

    1.2 共配體的合成

    實驗中所需的共配體:4-氨基-3,5雙(4-吡啶基)-1,2,4-三唑主要依據(jù)文獻合成。

    配體4-bpt的合成(見圖1):稱取4-氰基吡啶7.9835 g,硫酸連胺15.8219 g及80%的水合連胺11.9654 g,置于三頸瓶中,隨后加入約40 ml乙二醇,在氮氣保護下加熱至130℃,并在此溫度下反應(yīng)9 h,冷卻,抽慮,空氣干燥。產(chǎn)率:5.3652 g(78.95%)。

    1.3 配合物[Cu(4-bpt)(HCOO)(H2O)]Br·2H2O 的合成

    將CuBr2(0.0209 g, 0.1 mmol)水溶液(5 ml)滴加到沸騰的4-bpt(0.198 g,0.1 mmol)乙醇溶液(20 ml)中并持續(xù)沸騰攪拌30 min,之后在向混合溶液中滴加1 ml的甲酸水溶液(0.1 mmol/ml),室溫下持續(xù)攪拌1 h,最后用NaOH水溶液調(diào)節(jié)該混合溶液的pH值約等于6,靜置過濾封閉。濾液靜置放置四周后,收集到適合單晶X-衍射的淡藍色塊狀晶體。

    1.4 配合物晶體結(jié)構(gòu)的測定

    在顯微鏡下選取測定所需要的大小合適的單晶,在Bruker APEX-II CCD衍射儀上于室溫下進行X-射線衍射測定分析。使用經(jīng)過石墨單色器單色化的Mo-Kα射線(λ = 0.71073 ?)以ω-Φ掃描方式收集衍射點,用最小二乘法最終來確定晶胞的各參數(shù)。

    2 結(jié)果與討論

    配合物[Cu(4-bpt)(HCOO)(H2O)]Br·2H2O的晶體結(jié)構(gòu)分析:

    分析結(jié)果顯示該配合物結(jié)晶于三斜晶系的P-1空間群如圖2。

    該配合物中有兩個晶體學(xué)獨立的Cu原子(圖2)。Cu1原子處于畸變的八面體配位環(huán)境中,與來自兩個4-bpt配體吡啶環(huán)上的N1原子(Cu1N1 = 2.052(3) ?)和兩個甲酸根陰離子的羧基氧原子O2(Cu1O2 = 1.997(3) ?)共同構(gòu)成一個赤道平面,Cu1原子的兩個頂點位置被兩個配位水分子的氧原子O3所占據(jù)(Cu1O3= 2.408(3) ?)。Cu1周圍順式OCuO/N的鍵角在79.10(11)°100.90(11)°的范圍內(nèi)。Cu2原子則處于由兩個4-bpt配體中吡啶環(huán)上的N6原子(Cu2N6 = 2.034(3) ?)和兩個甲酸根陰離子的羧基O1原子(Cu2O1 = 1.962(3) ?)構(gòu)成的四方平面配位環(huán)境中。

    3 結(jié)論

    本論文選取甲酸和具有彎曲骨架的聯(lián)吡啶類共配體-4-氨基-3,5-雙(4-吡啶基)-1,2,4-三唑(4-bpt),在室溫下通過溶液法合成得到了過渡金屬配合物,并對其進行了晶體結(jié)構(gòu)分析。

    結(jié)果顯示甲酸,bpt與金屬鹽反應(yīng)所得配位聚合物的結(jié)構(gòu)取決于共配體bpt的類型和結(jié)構(gòu)。

    參考文獻:

    [1]戴安邦編著.配位化學(xué)[M].上海:科學(xué)出版社,1987,56-58.

    [2]游效曾,孟慶金,韓萬書.北京:配位化學(xué)進展[M].高等教育出版社,2000,156-163

    [3]Alivisatos P.,Barbara P.F.,Cast leman A.w.,F(xiàn)rom molecules to materials current trends and Future directions,Adv Mater, 1998,10(42):1297-1336

    [4]Noro S.I.,Kitaura r.,Kondo M.,F(xiàn)ramework,Engineering by anions and porous functionalities of Cu/4,4-bpy coordination polymers, J.Am Chem.Soc,2002,124(324):2568-2583

    [5]Ohba M.,Maruono N.,Okawa H.,Clathration ability and catalysis of a dimensional square network material composed of Cadmium and 4,4;-bipydine,J,Am.chem.Soc.,1994, 116(543):1151-1152

    基金項目:內(nèi)蒙古自治區(qū)高等學(xué)校科學(xué)研究項目 (No. NJZC14371)。

    作者簡介: 池琴(1986-),女,內(nèi)蒙古鄂爾多斯人,碩士研究生,講師,研究方向:功能配位化學(xué)。

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