紫外分光光度法測定萘哌地爾片中萘哌地爾的含量

劉 欣

(遵義市第五人民醫(yī)院藥劑科，貴州 遵義 563000)

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紫外分光光度法測定萘哌地爾片中萘哌地爾的含量

劉 欣

(遵義市第五人民醫(yī)院藥劑科，貴州 遵義 563000)

采用紫外分光光度法測定萘哌地爾片中萘哌地爾含量。以無水乙醇為溶劑，在283 nm波長處測定溶液的吸光度，計算萘哌地爾的含量。萘哌地爾在9.96～49.80 μg/mL濃度范圍內與吸收度呈良好線性關系(r=0.9995)，低、中、高三個濃度的平均回收率分別為98.84%、100.49%、99.37%，RSD分別為0.25%、0.12%、0.35%。該方法操作簡單，靈敏度高，結果準確，重現(xiàn)性好，可用于萘哌地爾片中萘哌地爾的質量控制。

萘哌地爾; 紫外分光光度法; 測定

萘哌地爾片(Naftopidil Tablet)，商品名為博帝，化學名稱為1-(2-甲氧基苯基)-4[3-(萘-1-氧基)-2-羥丙基]哌嗪，是一種新型的高度選擇性突觸后膜a1受體阻滯劑，能夠抑制a1受體引起的血壓上升；也可以通過a1受體阻斷作用來緩解該受體興奮所致的前列腺和尿道交感神經性緊張，降低尿道內壓，改善良性前列腺增生癥(BPH)所致的排尿障礙等癥狀，對突觸前膜a2受體無影響。本品不會產生負反饋機制促進腎上腺素(NE)釋放而發(fā)生心動過速的危險并兼有Ca2+拮抗劑和5-HT1A受體激動作用，沒有明顯的“首劑效應”，藥效時間長，不良反應小，較少發(fā)生耐藥現(xiàn)象。該藥對改善前列腺肥大癥引起的排尿困難，同時對血脂，血糖代謝有良性作用，是高血壓伴高脂血癥、糖尿病、前列腺增生患者的理想藥物[1-3]。

萘哌地爾片主要成分為萘哌地爾，輔料有預膠化淀粉、微晶纖維素、乳糖、羥丙纖維素、十二烷基硫酸鈉、硬脂酸鎂等；通過測定藥品中萘哌地爾的含量可以用來控制該藥品質量。據(jù)文獻報道[4-5]，萘哌地爾含量測定的方法僅有高效液相色譜法，其他方法未見報道，因此本文建立一種新的方法即紫外分光光度法測定萘哌地爾片中的萘哌地爾的含量。

1 實 驗

1.1 儀 器

電子天平、型真空干燥箱、恒溫水浴箱、紫外分光光度計。

1.2 試 藥

萘哌地爾對照品，國藥集團化學試劑有限公司；萘哌地爾片(規(guī)格：25 mg/片)，貴州益康制藥有限公司；其他試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 對照品溶液的制備

精密稱取在五氧化二磷真空干燥至恒重的萘哌地爾對照品25 mg置于100 mL容量瓶，加無水乙醇溶解并定容至刻度，搖勻。精密量取上述溶液10 mL，置100 mL容量瓶中，加無水乙醇定容至刻度，搖勻，即得對照品溶液。

2.2 供試品溶液的制備

取本品10片，精密稱定，研細。精密稱取粉末適量(約相當于萘哌地爾25 mg)置100 mL容量瓶中，加無水乙醇約80 mL，于水浴(80 ℃)中振搖10 min，放冷，加無水乙醇定容至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液；精密量取續(xù)濾液5 mL，置50 mL容量瓶中，加無水乙醇定容至刻度，搖勻，即得。

2.3 陰性溶液的制備

按處方比例稱取藥物輔料適量，置于100 mL容量瓶中，加無水乙醇溶解并定容至刻度，搖勻，即得。

2.4 測定波長的選擇

圖1 萘哌地爾紫外吸收光譜圖

分別取對照品溶液、供試品溶液，按照分光光度法[6]，分別以無水乙醇為空白，在400～800 nm波長范圍內進行紫外掃描，結果顯示對照品及供試品溶液在此波長范圍均沒有吸收；在200～400 nm波長范圍內進行紫外掃描，供試品和對照品溶液在283 nm波長處有較好吸收且吸收適中，可以確定供試品中的輔料對供試品的測定無任何影響，故選擇283 nm作為萘哌地爾的測定波長。

2.5 標準曲線的制備

精密稱取經干燥的萘哌地爾對照品24.9 mg，置于100 mL容量瓶中，加無水乙醇溶解并定容至刻度，搖勻。精密量取上述溶液1、2、3、4、5 mL置25 mL容量瓶中，加無水乙醇定容至刻度，搖勻，照分光光度法[8]，以無水乙醇為空白，在283 nm 波長處測定溶液吸光度，以濃度(C)為橫坐標，吸收度(A)為縱坐標，作線性回歸。結果表明萘哌地爾在9.96～49.80 μg/mL濃度范圍內與吸收度呈良好線性關系?；貧w方程為A=0.0219C+0.0129(r=0.9995)。

2.6 精密度實驗

按照“2.1”方法制備對照品溶液，按上述方法條件測定吸收度，連續(xù)測定6次，計算吸收度的RSD為0.04%, 結果表明本方法精密度良好。

2.7 重復性實驗

取同一批次的萘哌地爾片按照“2.2”方法制備6份供試品溶液，以無水乙醇為空白，于283 nm波長處測定吸收度，計算百分含量的RSD為0.12%，結果表明本方法重現(xiàn)性良好。實驗結果見表1。

表1 重復性實驗結果

2.8 穩(wěn)定性實驗

取“2.1”項下的對照品溶液和“2.2”項下的供試品溶液，室溫存放，分別于0、1、2、4、6、12、24 h測定吸收度，結果對照品溶液吸收度的RSD為0.34%，供試品溶液吸收度的RSD為0.08%。表明對照品和供試品溶液在室溫下放置24 h基本穩(wěn)定。

2.9 加樣回收率實驗

精密稱取已知含量的萘哌地爾片粉末(約相當于萘哌地爾25 mg)，共9份，每3份為一組，各組分別加入萘哌地爾對照品20 mg、25 mg、30 mg，按“2.2”項下方法制備供試品溶液，測定吸收度，計算回收率。結果表明低、中、高三個水平的回收率分別為98.84%、100.49%、99.37%，RSD分別為0.25%，0.12%，0.35%，實驗結果見表2。

表2 回收率試驗結果

2.10 樣品含量測定

取貴州益康制藥有限公司生產的三個批次的萘哌地爾片按“2.2”項下方法制備樣品溶液，測定吸光度(各批號平行測定三次)，按公式計算含量(每片含萘哌地爾應為22.5～27.5 mg)，符合要求。實驗結果見表3。

表3 樣品含量測定結果

3 討 論

3.1 提取條件的優(yōu)化

實驗中比較了甲醇、無水乙醇兩種溶劑以水浴加熱、超聲兩種提取方式對萘哌地爾的提取率，結果表明，本品以無水乙醇為溶劑水浴加熱進行提取，提取率最高。因此采用無水乙醇水浴加熱的方法進行提取。

3.2 測定波長的選擇

通過圖1可知，供試品和對照品溶液的掃描圖幾乎一樣，均在211 nm波長處有一最大吸收，但是是末端吸收，對測定結果的靈敏度與準確性會有影響；在283 nm波長處有一較好吸收，且吸收適中；而陰性樣品溶液在此波長范圍內沒有吸收，可以確定供試品中的輔料對供試品的測定無任何影響，所以選定283 nm為萘哌地爾的測定波長。

3.3 采用紫外分光光度法測定萘哌地爾片的含量

具有專屬性強、操作簡便、快速、結果準確等特點，本法含量測定結果與高效液相色譜法測定結果比較無顯著性差異。本方法所用到的溶劑只有無水乙醇，而HPLC法需要用到甲醇和乙腈，二者毒性都極大。所以相比較而言用本方法可以節(jié)約檢驗成本和減少對環(huán)境的污染。

4 結 論

上述實驗結果表明，本法(紫外分光光度法)可以用于測定萘哌地爾片的含量，并用于該藥品的質量控制。本法與高效液相色譜法(HPLC法)比較，具有儀器更普及，操作更簡單，省時省力，不需特殊試劑等優(yōu)點，特別適用于醫(yī)院用藥部門和藥廠生產過程中的快速分析。

[1] 劉中文,李鋼,陳智勇,等.萘哌地爾治療老年前列腺增生臨床療效的隨機對照研究[J].臨床軍醫(yī)雜志, 2014(12): 1266-1269.

[2] 易艷珍,黃珺珺,黃美華,等.萘哌地爾對 α1亞型受體的作用研究[J].中國藥理學通報, 2013, 29(11): 1533-1536.

[3] 戚瑋琳,范維琥,戚文航.萘哌地爾的藥理學研究和臨床應用[J].中國新藥雜志, 2001, 10(8): 579-582.

[4] 張岱州,李潔,巴曉革,等.萘哌地爾分散片中有關物質的HPLC法測定[J].中國醫(yī)藥工業(yè)雜志, 2010, 41(11): 854-855.

[5] 李峰,盧家紅,盛美萍,等.人血漿萘哌地爾濃度的高效液相色譜法測定[J].上海醫(yī)科大學學報, 1998, 25(1): 63-65.

[6] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典.二部[S].北京: 化學工業(yè)出版社, 2015:112-112.

Content Determination of Naftopidil in Naftopidil Tablets by Ultraviolet Spectrophotometry

LIUXin

(Department of Pharmacy, The Fifth People’s Hospital of Zunyi City, Guizhou Zunyi 563000, China)

A method for the content determination of Naftopidil in Naftopidil Tablets by ultraviolet spectrophotometry was established.The determination was performed on the ultraviolet spectrophotometry after the Naftopidil extracted by absolute alcohol.The content of Naftopidil was calculated in determination absorbance of the solution at 283 nm wavelength.Naftopidil Tablets had good linear relationship between Abs and concentration of ethacridine (r=0.9995) ranging from 9.96～49.80 μg/mL, with an average recovery rate of 98.84%, 100.49%, 99.37%, RSD was 0.25%, 0.12%, 0.35%.The method was simple to operate, had high sensitivity, system accuracy and good repeatability, and could be used in the quality control of Naftopidil in Naftopidil Tablets.

Naftopidil; ultraviolet spectrophotometry; determination

劉欣(1977-)，男，主管藥師，主要從事醫(yī)院藥學相關工作。

O657

A

1001-9677(2016)019-0146-03