四川盆地長寧—威遠(yuǎn)頁巖氣示范區(qū)下志留統(tǒng)龍馬溪組泥頁巖吸附特征及影響因素分析

李笑天，潘仁芳，鄢杰，李夏露，李曉薇，胡斌

（1油氣資源與勘探技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗室；2長江大學(xué)地球科學(xué)學(xué)院；3中國石油西南油氣田分公司蜀南氣礦）

（4中海石油（中國）有限公司湛江分公司研究院；5中國石化中原油建工程有限公司；6長城鉆探工程有限公司錄井公司）

四川盆地長寧—威遠(yuǎn)頁巖氣示范區(qū)下志留統(tǒng)龍馬溪組泥頁巖吸附特征及影響因素分析

李笑天1，2，潘仁芳1，2，鄢杰3，李夏露4，李曉薇5，胡斌6

（1油氣資源與勘探技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗室；2長江大學(xué)地球科學(xué)學(xué)院；3中國石油西南油氣田分公司蜀南氣礦）

（4中海石油（中國）有限公司湛江分公司研究院；5中國石化中原油建工程有限公司；6長城鉆探工程有限公司錄井公司）

針對四川盆地長寧—威遠(yuǎn)頁巖氣示范區(qū)志留系龍馬溪組泥頁巖吸附氣量大（70%~80%）的特性，對該頁巖氣區(qū)11口井龍馬溪組優(yōu)質(zhì)頁巖段的巖心樣品作X射線衍射分析、掃描電鏡和等溫吸附分析測試，結(jié)合大量泥頁巖含氣量實(shí)測數(shù)據(jù)，統(tǒng)計分析及評價表明：研究區(qū)地層因素中，生烴條件如總有機(jī)碳含量（0.17%~4.3%）、有機(jī)質(zhì)類型（Ⅰ、Ⅱ1型）和成熟度（2.4%~3.0%），以及儲層條件如礦物成分、孔隙體積（3%~6%）、孔隙結(jié)構(gòu)（中孔為主）和濕度，主要是通過改變頁巖氣生成量和吸附活性表面的大小而產(chǎn)生影響；外部因素如溫度和壓力主要是通過改變氣體分子的活化能和結(jié)合能而對泥頁巖吸附能力產(chǎn)生一定的影響。

四川盆地；長寧；威遠(yuǎn)；龍馬溪組；頁巖氣；吸附特征；影響因素

1　引言

頁巖油氣是指在烴源巖內(nèi)生成、之后由于各種介質(zhì)的吸附、溶解、層內(nèi)微孔隙儲存作用而滯留在泥頁巖層系中的油氣資源。然而，由于頁巖中的孔縫洞自由空間有限，所以典型的頁巖氣藏中呈游離狀態(tài)的頁巖氣數(shù)量一般較少。頁巖層中溶解態(tài)的油氣取決于溶解物質(zhì)的量的多少及溶解度的大小。據(jù)針對國內(nèi)外盆地優(yōu)質(zhì)頁巖的大量研究統(tǒng)計［1-3］，一般認(rèn)為頁巖層系中天然氣的20%~80%都可呈吸附態(tài)賦存，吸附狀態(tài)的甲烷是典型泥頁巖儲集體中天然氣的主體。由于分子力的作用，頁巖氣主要吸附于有機(jī)質(zhì)及黏土礦物表面，因而吸附態(tài)的天然氣在一定條件下的解吸是油氣井后期穩(wěn)產(chǎn)的關(guān)鍵，吸附量成了資源評價和勘探選區(qū)的重要參數(shù)，它對頁巖地層儲量預(yù)測與評價意義重大?；陧搸r與煤層吸附原理的一致性，目前，泥頁巖中的吸附態(tài)氣量主要是通過等溫吸附實(shí)驗測定，但往往受多種因素的影響和控制，這些因素主要有總有機(jī)碳含量、有機(jī)質(zhì)類型、溫度、壓力、濕度、孔隙體積與結(jié)構(gòu)、黏土礦物類型等［1］。

四川盆地蜀南地區(qū)構(gòu)造上主要位于川中隆起帶和川東南拗褶帶［4］（圖1）。研究區(qū)周緣受較大強(qiáng)度的斷裂改造，裂縫發(fā)育，構(gòu)造條件相對復(fù)雜。目的層下志留統(tǒng)龍馬溪組是一套深?！獪\海陸棚筆石頁巖，其厚度大、分布廣、有機(jī)質(zhì)條件良好、脆性礦物含量高。2009年中國石油西南油氣田公司蜀南氣礦鉆探的威201井，作為我國第一口頁巖氣井，發(fā)現(xiàn)了良好的含氣顯示。截至2015年5月，蜀南地區(qū)所完鉆的約130口頁巖氣井中，投產(chǎn)的25口井日產(chǎn)氣達(dá)到206萬方，但受到源巖生烴條件、構(gòu)造部位保存條件、孔隙和裂縫發(fā)育情況、優(yōu)質(zhì)頁巖段厚度變化、地層應(yīng)力和鉆井壓裂工藝設(shè)計執(zhí)行等情況的影響，產(chǎn)能變化較大，這些井中既有高產(chǎn)井也有低產(chǎn)井。本文通過對四川盆地長寧—威遠(yuǎn)頁巖氣示范區(qū)大量鉆井巖心做X射線衍射分析、掃描電鏡和等溫吸附分析測試，并結(jié)合大量泥頁巖含氣量實(shí)測數(shù)據(jù)，主要以統(tǒng)計分析為手段，確定影響頁巖吸附的主控因素，期望能對該區(qū)的產(chǎn)能建設(shè)方案和開發(fā)實(shí)踐提供幫助。

圖1　四川盆地蜀南地區(qū)頁巖氣分布圖(據(jù)文獻(xiàn)［4］修改)

2　泥頁巖儲層特征

2.1礦物組分

對示范區(qū)威201井龍馬溪組10個黑色頁巖巖心樣品的礦物成分分析如表1，石英含量分布在22%~70%之間，方解石和白云石含量在3%~45%之間，黃鐵礦含量在0~5%之間。由于黑色頁巖中的硅質(zhì)和鈣質(zhì)含量較高，因此其巖性較脆，在壓裂中容易產(chǎn)生裂縫。

2.2孔隙結(jié)構(gòu)

頁巖儲層的孔隙特征和孔隙結(jié)構(gòu)是影響頁巖氣藏儲集性能和商業(yè)性開采的重要因素。根據(jù)蜀南地區(qū)龍馬溪組黑色海相頁巖樣品的掃描電鏡觀察，其孔隙類型多樣，有碳酸鹽顆粒溶蝕孔、黃鐵礦粒內(nèi)孔和晶間孔、黏土礦物粒間孔、有機(jī)質(zhì)孔和生物碎屑粒內(nèi)孔等（圖2）。參照國際理論和應(yīng)用化學(xué)協(xié)會的方案（孔隙直徑2~50nm為中孔）［5］，龍馬溪組頁巖氣藏的儲集孔隙類型主要為中孔，孔徑集中在0~10nm之間［6］。

2.3儲集物性

對示范區(qū)產(chǎn)氣井優(yōu)質(zhì)頁巖段測井和巖心分析的平均總孔隙度數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計，研究區(qū)頁巖總孔隙度相對較高，總孔隙度分布在0.2%~8.4%之間，主要集中在3%~6%（圖3），平均為4.2%。

3　泥頁巖吸附能力影響因素分析

3.1有機(jī)質(zhì)豐度

有機(jī)質(zhì)是油氣生成的物質(zhì)基礎(chǔ)，一方面有機(jī)質(zhì)是影響頁巖生烴量的主要因素，直接決定著頁巖的生烴強(qiáng)度，另一方面有機(jī)質(zhì)作為頁巖吸附氣的主要載體，決定著吸附氣的含量。示范區(qū)總有機(jī)碳含量（TOC）在0.17%~4.3%之間，平均為2.39%。圖4顯示，示范區(qū)不同井（圖4a）和同一口井（圖4b）的龍馬溪組優(yōu)質(zhì)頁巖段吸附氣含量與TOC均呈良好的正相關(guān)關(guān)系，有機(jī)碳含量的增高能夠顯著增強(qiáng)泥頁巖層吸附氣體的能力。此外，豐富的有機(jī)質(zhì)在演化過程中還會促進(jìn)頁巖儲集空間的發(fā)育（圖5），生成油氣的同時所增生的有機(jī)質(zhì)孔可進(jìn)一步提供吸附氣體的空間，并且還會影響游離氣的含量［7-9］。

表1　蜀南地區(qū)威201井龍馬溪組頁巖X衍射礦物含量%

圖2　長寧—威遠(yuǎn)示范區(qū)龍馬溪組泥頁巖樣品微孔隙特征

圖3　長寧—威遠(yuǎn)示范區(qū)產(chǎn)氣井龍馬溪組有利頁巖段孔隙度分布

3.2干酪根類型

不同類型的干酪根具有不同的化學(xué)結(jié)構(gòu)，不同來源和后期經(jīng)歷不同演化過程的干酪根，從Ⅰ型到Ⅱ、Ⅲ型，含多環(huán)芳香結(jié)構(gòu)比例逐漸增加，脂肪族鏈狀結(jié)構(gòu)含量逐漸減少［10-11］。研究表明，富含芳香族的干酪根對甲烷具有更強(qiáng)的親和力［12-13］。示范區(qū)龍馬溪組頁巖干酪根類型以Ⅰ、Ⅱ1型為主，有機(jī)質(zhì)孔非常發(fā)育，故而有機(jī)質(zhì)類型主要通過演化過程中所伴生增多的有機(jī)質(zhì)孔隙來間接影響吸附態(tài)烴含量。

圖4　長寧—威遠(yuǎn)示范區(qū)有機(jī)質(zhì)含量與吸附氣含量交會圖

圖5　長寧—威遠(yuǎn)示范區(qū)TOC含量與頁巖總孔隙度關(guān)系

3.3有機(jī)質(zhì)熱演化程度

目前頁巖中有機(jī)質(zhì)熱演化程度是用鏡質(zhì)組反射率（Ro）來表征的。研究區(qū)龍馬溪組缺少來源于高等植物的標(biāo)準(zhǔn)鏡質(zhì)組，僅收集到固體瀝青反射率（Rb），根據(jù)劉德漢等人［14］Ro與Rb轉(zhuǎn)化的公式，可得出研究區(qū)的鏡質(zhì)組反射率。對示范區(qū)龍馬溪組有利頁巖層段樣品進(jìn)行分析，該套深色頁巖Ro介于2.4% ~3.0%，屬于過成熟早期階段，尚具備裂解生氣能力。龍馬溪組下段成熟度與埋深呈良好的正相關(guān)關(guān)系（圖6a）。

圖6　長寧—威遠(yuǎn)示范區(qū)有利頁巖段成熟度與埋深及吸附氣含量交會圖

一般認(rèn)為，隨著頁巖熱演化程度的增高，吸附油氣能力會增強(qiáng)［15］。從多口井的取心巖樣分析得出，區(qū)內(nèi)有利頁巖段吸附氣含量與埋深成正相關(guān)關(guān)系（圖6b），這有力佐證了研究區(qū)在該深度段目的層對應(yīng)的有機(jī)質(zhì)熱演化程度范圍內(nèi)，頁巖吸附氣含量是隨成熟度的增大而增大的。但當(dāng)頁巖埋深過大后，隨之增大的地層溫度會造成頁巖儲層的解吸。范文斐等人［16］研究發(fā)現(xiàn)，在干酪根熱演化程度過高(Ro> 3.0%)后，研究區(qū)海相泥頁巖發(fā)育的有機(jī)質(zhì)孔隙會由于有機(jī)質(zhì)碳化而出現(xiàn)一定的塌陷和充填，頁巖吸附氣含量會相應(yīng)表現(xiàn)為隨成熟度的增加而減小。

3.4礦物成分

綜合整個長寧—威遠(yuǎn)示范區(qū)14口產(chǎn)氣井有利頁巖層段的巖心分析數(shù)據(jù)（圖7a），黏土礦物含量集中在13%~59%之間，石英、長石、黃鐵礦礦物含量主要集中在24%~81%，龍馬溪組頁巖段脆性礦物含量較高，利于頁巖氣后期的壓裂改造和開采。

圖7　長寧—威遠(yuǎn)示范區(qū)龍馬溪組頁巖礦物組成及吸附特征

通過線性擬合巖心樣品的吸附氣含量與黏土礦物、石英和碳酸鹽礦物含量的關(guān)系，結(jié)果表明：巖樣的吸附氣含量僅與黏土礦物含量之間存在良好的負(fù)相關(guān)性（圖7b），與石英和碳酸鹽礦物含量則沒有顯示出相關(guān)性。黏土礦物的帶電性和親水性都制約了其吸附油氣的能力，并且在該區(qū)較強(qiáng)的成巖作用階段，頁巖生成的有機(jī)酸會溶解鈣質(zhì)礦物，并在一定程度上堵塞層間孔而降低儲層的孔滲性［17］。

3.5孔隙體積與結(jié)構(gòu)

納米級孔隙是研究區(qū)龍馬溪組頁巖儲層孔隙介質(zhì)的主要組成成分，其中的微孔直徑雖?。?2nm），但與近似組構(gòu)的中孔（2~50 nm）和宏孔（>50nm）相比較，它們能提供更大的內(nèi)表面積，因而被認(rèn)為擁有更強(qiáng)的吸附潛力［18］。

圖8顯示，各含氣井在有利頁巖層段，總的孔隙體積與吸附氣含量呈正相關(guān)。但是，孔隙喉道直徑的大小也制約著地層吸附油氣的豐度。當(dāng)一定量的微孔隙因喉道過小而產(chǎn)生足夠大的毛細(xì)管阻力，并進(jìn)而阻礙了甲烷氣體分子進(jìn)入孔隙時，將會導(dǎo)致儲層欠飽和，故這部分微孔被認(rèn)為是無效的。研究區(qū)主要發(fā)育的中孔孔隙，則適于頁巖氣的吸附存儲。

圖8　長寧—威遠(yuǎn)示范區(qū)龍馬溪組頁巖吸附氣含量與孔隙度關(guān)系

3.6濕度

烴源巖中的油氣生成后會由于干酪根、黏土礦物等物質(zhì)的吸附而滯留下來，其次才是溶解、富集成藏的過程。決定吸附量大小的最直接、最重要的參數(shù)就是比表面積，頁巖儲層提供的比表面積越大，相應(yīng)地就會有更多油氣分子以吸附態(tài)存留下來。

研究區(qū)龍馬溪組形成時間早、演化程度高，主要產(chǎn)物頁巖氣的吸附性能不如地層孔隙水。當(dāng)大量水分子占據(jù)了大部分的吸附位后，會大大壓縮甲烷分子的吸附量。這方面，張烈輝等［19］對川南龍馬溪組頁巖以及Hartman等①Hartman C.Shale gas core analyses required for gas reserve estimates［R］.Weatherfood Laboratories,TICORA Geosciences,2009.對美國Barnett頁巖的實(shí)驗分析，即對頁巖巖樣分別進(jìn)行干燥處理和平衡濕度處理，然后對巖樣進(jìn)行等溫吸附實(shí)驗以探討巖樣濕度對吸附能力的影響，結(jié)果顯示（圖9）：濕度在很大程度上制約了頁巖吸附氣量的大小。

圖9　頁巖巖樣不同濕度狀況下的等溫吸附線

3.7溫度

通過分析示范區(qū)龍馬溪組巖心樣品在不同溫度下的等溫吸附效應(yīng)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)壓力一定時，頁巖巖樣原地吸附能力與溫度呈負(fù)相關(guān)關(guān)系（圖10）。溫度的升高會使油氣分子的熱運(yùn)動更加活躍，促使其脫離吸附介質(zhì)的束縛，解吸而轉(zhuǎn)化為自由游離態(tài)，頁巖氣藏的后期穩(wěn)產(chǎn)就是一個讓吸附氣不斷向游離氣轉(zhuǎn)化而采集的過程［20］。

圖10　長寧—威遠(yuǎn)示范區(qū)龍馬溪組頁巖不同溫度條件下等溫吸附曲線

3.8壓力

壓力是油氣成藏與勘探開發(fā)過程中至關(guān)重要的因素，它不僅有助于有機(jī)質(zhì)演化生烴，而且控制著油氣藏的保存與開發(fā)方式。國內(nèi)外已進(jìn)行的勘探開發(fā)實(shí)踐都表明，在一定范圍內(nèi)，壓力與地層含氣量呈正比關(guān)系，尤其對吸附氣的含量影響更甚。壓力的增大能夠有效減小氣體分子吸附所需的結(jié)合能［21］，進(jìn)而讓氣體分子更容易被介質(zhì)吸附于比表面上。泥頁巖的吸附能力大小通常能由朗格繆爾（Langmuir）等溫吸附實(shí)驗測得，其中的朗格繆爾壓力和朗格繆爾體積分別表示泥頁巖吸附氣體的飽和吸附量和難易程度［19，22-26］，由表2可見，示范區(qū)龍馬溪組泥頁巖的朗格繆爾壓力較大（平均為17.15MPa），強(qiáng)的朗格繆爾吸附能力（其強(qiáng)弱判別依據(jù)為：等溫吸附曲線上，隨壓力增大，泥頁巖樣品能夠達(dá)到的最大氣體吸附量，反映最大吸附能力）進(jìn)一步表明示范區(qū)泥頁巖吸附特性好。

寧203井多個泥頁巖樣品的等溫吸附特征曲線（圖11）表明，在0~20MPa的壓力增長區(qū)間內(nèi)，吸附氣儲集能力隨之快速增大，當(dāng)壓力超過20MPa繼續(xù)增加時，吸附氣體的儲集能力增長速率放緩直至達(dá)到飽和。同時，結(jié)合表2各樣品的TOC分析，同一溫度、壓力條件下，甲烷氣體吸附能力隨巖樣TOC的增大而增大。

表2　長寧地區(qū)寧203井上奧陶統(tǒng)—下志留統(tǒng)頁巖朗格繆爾數(shù)據(jù)表

4　討論與結(jié)論

四川盆地長寧—威遠(yuǎn)頁巖氣示范區(qū)下志留統(tǒng)龍馬溪組泥頁巖埋深大，有機(jī)質(zhì)演化程度高，中孔孔隙發(fā)育。從頁巖巖心樣品的吸附氣含量與各單因素所做相關(guān)性分析可知，有機(jī)質(zhì)、儲層特征、溫壓條件為影響儲層吸附能力的主要因素。

圖11　長寧—威遠(yuǎn)示范區(qū)寧203井現(xiàn)場等溫吸附圖

（1）示范區(qū)龍馬溪組泥頁巖中，有機(jī)質(zhì)主要通過在演化過程中生成氣體的數(shù)量和派生較多的有機(jī)納米孔隙來增加頁巖的吸附氣含量，吸附氣含量與有機(jī)質(zhì)含量表現(xiàn)出較強(qiáng)的正相關(guān)性。

（2）示范區(qū)龍馬溪組泥頁巖儲層中，礦物成分、孔隙體積與結(jié)構(gòu)及孔隙內(nèi)表面濕度通過影響吸附活性表面積大小和吸附位占據(jù)空間來制約吸附氣含量的大小。黏土礦物具有相對大的比表面積，但因帶電性和親水性制約以及研究區(qū)強(qiáng)成巖作用的影響，呈現(xiàn)了與吸附氣含量負(fù)相關(guān)的關(guān)系?？缀泶笮∵m當(dāng)?shù)拇罅课⒖住锌啄軌蛭礁囗搸r氣。水分子較氣體分子吸附能力強(qiáng)，優(yōu)先占據(jù)吸附位，故而濕度與甲烷吸附含量呈負(fù)相關(guān)關(guān)系。

（3）示范區(qū)龍馬溪組泥頁巖儲層，受溫度和壓力影響明顯。溫度的升高能夠激化氣體分子的熱運(yùn)動，使氣體脫離吸附介質(zhì)的束縛成為自由游離態(tài)，從而使吸附態(tài)氣體含量減少。寧203井等溫吸附曲線表明，0~20MPa壓力段，儲層吸附能力與壓力呈較好的正相關(guān)性，并且泥頁巖高的朗格繆爾壓力、強(qiáng)的朗格繆爾吸附能力都表明研究區(qū)頁巖中吸附態(tài)氣具有較高的開采價值。

研究頁巖氣的吸附效應(yīng)是一個求解靜態(tài)的吸附氣量過程，而解吸附是一個動態(tài)過程。同時，利用最早應(yīng)用在煤層氣的等溫吸附規(guī)律來研究頁巖氣的吸附與解吸附效應(yīng)依然存在著疑慮。由于使用氦氣替代甲烷，以及頁巖較強(qiáng)的非均質(zhì)性、埋藏深度較大、難以還原真實(shí)地層條件、吸附與解吸附動態(tài)可逆等諸多因素的（交叉）影響，因此，利用多因素分析進(jìn)一步找出影響儲層吸附效應(yīng)的主控因素仍有待深入研究。

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編輯：董庸

Li Xiaotian：DSc.degree in progress at Yangtze University.Add:Department of Geosciences,Yangtze University, Daxue Rd.,Wuhan,430100,China

Adsorptivity and Influential Factors of Lower Silurian Longmaxi Gas-bearing Shale in Changning-W eiyuan Area, Sichuan Basin

LiXiaotian，Pan Ren fang，Yan Jie，Li Xia lu，Li Xiaowei，Hu Bin

According to rock analysis of X-ray diffraction,scanning electron microscopy and isothermal adsorption experiments on Lower Silurian Longmaxi shale cores samples from 11 gaswells in Changning-Weiyuan area in the southern part of Sichuan Basin,the adsorptivity and its influential factors are statistically analyzed.Combined with a large number of measured data of gas content in shale,it is shown that stratigraphic factors commonly exert their influences on adsorption through changing the gas generation amount and the extent of adsorbing active surface area in shale.The stratigraphic factors mainly include hydrocarbon generation conditions such as TOC(0.17%～4.3%),type of organicmatter(Type-Ⅰor Type-Ⅱ1)and maturity(2.4%～3.0%),and reservoir conditions such asmineral composition,pore volume(3.0%～6.0%)and structure(mostly mesopores)and humidity.External factors,such as pressure and temperature,exert their definite influences on the adsorption capacity of Longmaxishale through changing activation energy and binding energy of gasmoleculars.

Lower Silurian;Longmaxi Fm.;Gas shale;Adsorption characteristics;Influential factor;Changning;Weiyuan

TE122.2

A

10.3969/j.issn.1672-9854.2016.04.007

1672-9854(2016)-04-0060-07

2015-08-06；改回日期：2015-12-20

本文受國家自然科學(xué)基金“頁巖油、氣甜點(diǎn)構(gòu)成要素比較研究”（編號：41472123）資助

李笑天：1987年生，長江大學(xué)在讀博士研究生，研究方向為非常規(guī)油氣地質(zhì)。通訊地址：430100湖北省武漢市蔡甸區(qū)大學(xué)路特1號長江大學(xué)地球科學(xué)學(xué)院；E-mail：815357564@qq.com