高效氯氟氰菊酯·噻蟲嗪和丁醚脲組合對茶樹害蟲的防效及安全性評估

馮恒 劉興泉 馮震 等

摘要：為探索一種高效安全的茶園害蟲防治措施，本研究選用高效氯氟氰菊酯·噻蟲嗪和丁醚脲組合施用于茶園，并與聯(lián)苯菊酯和苦參堿的混用進(jìn)行比較。第一次噴藥后8 d進(jìn)行第二次噴藥，第一次施藥后9、16、23 d調(diào)查害蟲防治效果、茶葉生長狀況，藥后23 d測定茶葉農(nóng)藥殘留量。結(jié)果表明，組合施藥后16 d，對茶小綠葉蟬（Empoasca pirisuga Matumura）的防效為73.10%～88.62%，對茶尺蠖（Ectropis obliqua Prout）的防效達(dá)98.35%～99.25%；藥后23 d茶葉樣品中農(nóng)藥殘留量符合食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)。組合施用高效氯氟氰菊酯·噻蟲嗪和丁醚脲可以作為茶園中一種有效的害蟲防治方法。

關(guān)鍵詞： 茶葉； 高效氯氟氰菊酯·噻蟲嗪； 丁醚脲

中圖分類號：S482.3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：0439-8114（2016）04-0908-04

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.04.023

The Control Effect of Combined Application of Thiamethoxam/Lambda-cyhalothrin CS and Diafenthiuron SC on Tea Pests and Corresponding Safety Assessment

FENG Heng1， LIU Xing-quan1， FENG Zhen1， MA Xin-ying1， JIN Dan-juan2

（1.School of Agriculture and Food Science， Zhejiang Agriculture and Forestry University，Linan 311300，Zhejiang，China；

2.Environmental Monitoring Station，Linan 310000，Zhejiang，China）

Abstract： In order to explore pests prevention measure with high efficacy and safely in tea field， thiamethoxam/lambda-cyhalothrin and diafenthiuron were combined applied，and bifenthrin and matrine were applied together to compared. The pesticides were been applied two times at 8 d intervals，the pest control effect and the growth of tea were been surveyed respectively after first applying pesticide for 9，16，23 d. The pesticide residues of tea samples were been measured 23 d after first applying pesticide. The results showed that the efficacy of treatment against the tea leafhopper was 73.10%～88.62% on 16 d after the first applying pesticides， while it was 98.35%～99.25% for the tea geometrid； The pesticide residues in tea samples had reached the national food safety standards after first applying pesticide for 23 d. In conclusion， the combined application of thiamethoxam/lambda-cyhalothrin with diafenthiuron was an effective pests prevention measure in tea field.

Key words： tea； thiamethoxam/lambda-cyhalothrin； diafenthiuron

茶樹在種植過程中病蟲害發(fā)生較多，如茶小綠葉蟬（Empoasca pirisuga Matumura）、茶尺蠖（Ectropis obliqua Prout）等。在生產(chǎn)中主要使用農(nóng)藥進(jìn)行防治，而部分茶農(nóng)過量使用農(nóng)藥不僅造成浪費(fèi)，也會導(dǎo)致農(nóng)藥殘留量較高，甚至嚴(yán)重超標(biāo)[1，2]。茶葉中殘留農(nóng)藥不僅影響茶葉的品質(zhì)，對飲茶者也是一種潛在危險。歐盟及日本等國家茶葉農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)不斷提高，農(nóng)藥殘留量超標(biāo)使得中國茶葉出口嚴(yán)重受挫[3，4]，2005年1～9月，中國對歐盟出口茶葉量和出口總額分別為10 175 t和1 829萬美元，分別比2004年同期下降39.16%和34.55%[5]。

農(nóng)藥混合施用是防治各類病蟲害的重要手段，能兼治作物生長期內(nèi)兩種或兩種以上同時發(fā)生的病蟲害，具有節(jié)約成本、防效良好等優(yōu)點(diǎn)。賈興娜等[6]研究了6種生物農(nóng)藥和化學(xué)農(nóng)藥混用對香稻稻縱卷葉螟、三化螟、二化螟和紋枯病的防治效果較好，且具有一定的保產(chǎn)作用。徐福壽等[7]對12種防治稻飛虱的常用農(nóng)藥進(jìn)行組合混施試驗(yàn)，從37個不同用量及混用組合中篩選出一些優(yōu)良的混用劑。

國內(nèi)關(guān)于茶小綠葉蟬和茶尺蠖的防治有許多報道[8-12]。本研究應(yīng)用較低劑量的高效氯氟氰菊酯·噻蟲嗪和丁醚脲進(jìn)行試驗(yàn)，與聯(lián)苯菊酯+苦參堿就防治效果和茶葉長勢進(jìn)行比較，并檢測干茶葉中農(nóng)藥殘留量，為在茶葉用藥上探索一種實(shí)效、科學(xué)的農(nóng)藥組合施用方法提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 藥劑及儀器

藥劑主要有25%丁醚脲懸浮劑（山東農(nóng)業(yè)大學(xué)，小試樣品）、22%高效氯氟氰菊酯·噻蟲嗪微囊懸浮-懸浮劑（先正達(dá)中國投資有限公司）、2.5%聯(lián)苯菊酯乳油（西安豐化工有限公司）、1.3%苦參堿水劑（河北萬特生物化學(xué)有限公司）。儀器主要有日本島津公司GC-2010型氣相色譜儀、日本島津公司LC-20A、AOC-20i+s型自動進(jìn)樣器、瑞士BUCHI公司B-490型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、美國Organomation公司N-EVAPTM 111型氮吹儀等。

1.2 田間藥效試驗(yàn)

1.2.1 試驗(yàn)地概況 田間藥效試驗(yàn)在余杭茶葉試驗(yàn)場進(jìn)行，經(jīng)度119°91′E，緯度30°38′N，試驗(yàn)茶葉品種為迎霜。

1.2.2 試驗(yàn)設(shè)計 試驗(yàn)設(shè)5個處理：A.單噴丁醚脲600 mL/hm2一次；B.第一次噴丁醚脲600 mL/hm2，第二次噴高效氯氟氰菊酯·噻蟲嗪150 mL/hm2；C.第一次噴丁醚脲900 mL/hm2，第二次噴高效氯氟氰菊酯·噻蟲嗪300 mL/hm2；D.噴聯(lián)苯菊酯600 mL/hm2+苦參堿900 mL/hm2一次；CK.噴清水作為空白對照。每個處理重復(fù)3次，共15個小區(qū)，小區(qū)面積60 m2（20 m×3 m），隨機(jī)排列。2014年8月13日第一次噴藥，間隔8 d后第二次噴藥。

1.3 調(diào)查方法

1.3.1 蟲口調(diào)查 施藥前調(diào)查蟲口基數(shù)。茶小綠葉蟬采取5點(diǎn)取樣法調(diào)查，每點(diǎn)固定20株茶樹，拍打茶樹后用直徑35 cm茶盤收集活蟲。茶尺蠖亦采用5點(diǎn)取樣法調(diào)查，每點(diǎn)直接調(diào)查1 m2蟲口基數(shù)。第一次施藥后9、16、23 d調(diào)查蟲口數(shù)，共調(diào)查3次。

蟲口減退率=（蟲口基數(shù)-處理區(qū)蟲口數(shù)）/蟲口基數(shù)×100%

校正防治效果=（處理區(qū)蟲口減退率-CK蟲口減退率）/（1-CK蟲口減退率）×100%

1.3.2 茶葉生長狀況調(diào)查 第一次施藥后9、16、23 d調(diào)查茶葉生長狀況，每小區(qū)固定調(diào)查5點(diǎn)，每點(diǎn)采摘20個一芽三葉梢，每小區(qū)采摘100個稱重作為百芽重。施藥后23 d，每個小區(qū)隨機(jī)調(diào)查5點(diǎn)，每點(diǎn)取20片葉片，測量其厚度（每10片測一次）、長度和寬度。

1.4 茶葉農(nóng)殘檢測方法

施藥后9、16、23 d在處理小區(qū)采取5點(diǎn)隨機(jī)取樣，每次采摘鮮茶葉200 g左右，采取殺青、捻揉、干燥的工藝制作成干茶葉供農(nóng)殘分析。

1.4.1 高效氯氟氰菊酯殘留的檢測 茶葉樣品提?。簻?zhǔn)確稱取5.0 g粉碎后的茶葉樣品置于100 mL高型燒杯，加入20 mL乙腈后超聲破碎10 min，過濾后加入5 mL的乙腈淋洗殘渣，收集到具塞量筒并加入10 mL飽和氯化鈉溶液，上下振蕩1 min，靜置30 min，吸取10 mL至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1 mL左右，氮吹吹干，用乙酸乙酯準(zhǔn)確定容至5.0 mL。

茶葉樣品凈化：取5 mL上述定容液于50 mL離心管中，加入0.4 g無水硫酸鈉、1 g弗羅里硅土、0.05 g活性炭，混勻并靜置30 min，4 000 r/min離心15 min，取上清液1～2 mL左右，過0.45 μm濾膜，進(jìn)樣。

氣相色譜條件：色譜柱RTX-5毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），恒流模式，流速1.4 mL/min；進(jìn)樣口：260 ℃，分流比1∶10，載氣N2；程序升溫：150 ℃保存10 min，以10 ℃/min升至200 ℃，保持10 min，以30 ℃/min升至270 ℃，保持5 min，以20 ℃/min升至280 ℃，保持5 min，以20 ℃/min升至300 ℃，保持20 min；ECD檢測器：300 ℃，電流1.00 nA。

1.4.2 丁醚脲和噻蟲嗪殘留分析方法 茶葉樣品提?。簻?zhǔn)確稱取3.0 g粉碎后的茶葉樣品并置于50 mL離心管內(nèi)，加入15 mL乙腈，超聲破碎10 min后加入1 g氯化鈉進(jìn)行混勻，4 000 r/min離心5 min后取上清液。

茶葉樣品凈化：吸取5 mL乙腈上清液至加有0.5 g弗羅里硅土的50 mL離心管中，搖勻，4 000 r/min離心5 min，取上清過0.45 μm針孔濾膜，進(jìn)樣。

液相色譜條件：色譜柱ODS-SP（C18），5 μm，4.6 mm×250 mm；檢測波長254 nm；柱溫25 ℃；進(jìn)樣量10 μL；流速1 mL/min。檢測丁醚脲的流動相為乙腈-水，乙腈∶水（17∶8）。檢測噻蟲嗪的流動相為乙腈-水，乙腈濃度為0～10 min，5%；10～20 min，5%～35%；20～25 min，35%～45%。

1.5 統(tǒng)計處理

數(shù)據(jù)使用SPASS17統(tǒng)計處理，各處理的顯著性差異在0.05的水平下比較。

2 結(jié)果與分析

2.1 對茶小綠葉蟬的防治效果

由表1可知，第一次噴丁醚脲，第二次噴高效氯氟氰菊酯·噻蟲嗪的防效顯著高于單噴丁醚脲，與聯(lián)苯菊酯+苦參堿相比，防效更好。處理B防效在29.85%～79.41%之間，處理C防效在56.26%～86.73%之間，聯(lián)苯菊酯+苦參堿防效僅在7.52%～33.69%之間。

2.2 對茶尺蠖的防治效果

由表2可知，噴藥后16 d，第一次噴丁醚脲，第二次噴高效氯氟氰菊酯·噻蟲嗪的防效達(dá)98%以上，高于單噴一次丁醚脲，顯著高于聯(lián)苯菊酯+苦參堿。噴藥后23 d，組合用藥高效氯氟氰菊酯·噻蟲嗪和丁醚脲對茶尺蠖防效下降趨勢比聯(lián)苯菊酯+苦參堿更為明顯；而單用丁醚脲與低劑量組合施藥對茶尺蠖的防效并無顯著差異，說明添加低劑量的高效氯氟氰菊酯·噻蟲嗪并不能顯著提高防治茶尺蠖的持效性。

2.3 施藥后茶樹生長的變化

2.3.1 葉片長度、寬度和厚度的變化 由表3可知，噴高效氯氟氰菊酯·噻蟲嗪和丁醚脲后23 d，茶葉的長度、寬度顯著高于聯(lián)苯菊酯+苦參堿和空白對照，可見兩次用藥對茶葉葉片促長作用更加明顯，而噴聯(lián)苯菊酯+苦參堿后茶葉各個方面與空白對照無明顯差異。

2.3.2 百芽重的變化 由表4可知，噴高效氯氟氰菊酯·噻蟲嗪和丁醚脲后23 d，百芽重顯著高于聯(lián)苯菊酯+苦參堿，兩次用藥百芽重平均增重28.27%～41.08%，而聯(lián)苯菊酯+苦參堿的百芽重施藥前后無明顯變化，與空白對照相比差異不顯著。

2.4 農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果

圖1為未噴施高效氯氟氰菊酯的茶葉樣品色譜圖，圖2為噴施高效氯氟氰菊酯的茶葉樣品色譜圖。由圖2、表5可知，施藥后23 d干茶葉中高效氯氟氰菊酯含量在1.16～1.99 mg/kg之間，而噻蟲嗪和丁醚脲在所有干茶樣品中均未檢出。根據(jù)MRL標(biāo)準(zhǔn)，高效氯氟氰菊酯、噻蟲嗪、丁醚脲三種農(nóng)藥殘留均符合GB 2763-2014食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)以及日本茶葉中最大農(nóng)藥殘留的標(biāo)準(zhǔn)《日本衛(wèi)生法》。

3 小結(jié)與討論

研究結(jié)果表明，噴施高效氯氟氰菊酯·噻蟲嗪和丁醚脲對茶小綠葉蟬具有良好的速效性及持效性，在一定范圍內(nèi)增加用藥濃度可提高防效；與單用丁醚脲相比，高效氯氟氰菊酯·噻蟲嗪提升了對茶小綠葉蟬的持效性及對茶尺蠖的速效性。章守富[13]單用22%噻蟲嗪·高氯氟微囊懸浮劑在7 d內(nèi)防治茶小綠葉蟬的防效較好；吳永峰[14]單次施用2.5%高效氯氟氰菊酯乳油10 d內(nèi)對茶尺蠖的防治效果為54.5%～90.9%。本試驗(yàn)高劑量高效氯氟氰菊酯·噻蟲嗪以及丁醚脲23 d后仍有一定防效，可以看出優(yōu)勢明顯，可同時兼治茶小綠葉蟬和茶尺蠖兩種害蟲。

茶樹在害蟲得到控制后長勢更加旺盛，噴高劑量高效氯氟氰菊酯·噻蟲嗪以及丁醚脲23 d后百芽重比空白對照增加28.27%～41.08%，同時噴藥后干茶樣品農(nóng)藥殘留量達(dá)到國家以及日本相關(guān)茶葉農(nóng)藥最大殘留允許量標(biāo)準(zhǔn)，用藥安全性得到肯定。綜上所述，本研究為在茶樹上科學(xué)、安全地噴藥提供了理論指導(dǎo)和技術(shù)支撐。

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