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    超濾電析聯(lián)合分離甘蔗汁制取葡萄糖和果糖前期工藝初探

    2016-11-19 03:23:04趙金和凌紹明陳麗瓊賴業(yè)勝
    廣西糖業(yè) 2016年2期
    關(guān)鍵詞:甘蔗汁脫色果糖

    趙金和,凌紹明,陳麗瓊,賴業(yè)勝

    (百色學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,廣西 百色 533000)

    超濾電析聯(lián)合分離甘蔗汁制取葡萄糖和果糖前期工藝初探

    趙金和,凌紹明,陳麗瓊,賴業(yè)勝

    (百色學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,廣西百色533000)

    廣西是全國糖業(yè)最大的生產(chǎn)基地也是產(chǎn)糖中心,針對現(xiàn)在甘蔗糖業(yè),產(chǎn)品單一,經(jīng)濟效益不高的現(xiàn)象,旨在為甘蔗糖業(yè)開辟出一條新發(fā)展道路。文章介紹了直接用甘蔗汁制取葡萄糖和果糖工藝,利用甘蔗經(jīng)過壓榨超濾得到初蔗汁,并進行水解脫色得到澄清葡萄糖和果糖混合溶液,再經(jīng)過電析完成混合液的凈化。實驗結(jié)果表明:在壓力為0.05MPa、流量為10L/h超濾、經(jīng)脫色,在14V下電析效果最好,水解所得葡萄糖和果糖混合液吸光度、密度、電導(dǎo)率降低較為明顯,從而為下一步葡萄糖和果糖分離提供基礎(chǔ)條件。

    甘蔗汁;酸水解;電析;葡萄糖;果糖

    1 研究背景

    葡萄糖不但是醫(yī)院點滴的必用藥,而且是非常常見的有機合成中間體(葡萄糖酸鈣、葡萄糖酸鐵、葡萄糖酸鉀、葡萄糖酸鋅),是醫(yī)藥基礎(chǔ)原料,市場需求旺盛,用途廣泛、便于貯藏,經(jīng)濟效益好。

    研究目的就是建立甘蔗與葡萄糖的直接聯(lián)系,研究從甘蔗汁提取葡萄糖的可能性,優(yōu)化工藝路線,確定最佳工藝參數(shù)。通過研究一方面,可以做強做大廣西糖業(yè),取得行業(yè)發(fā)展技術(shù)優(yōu)勢,使廣西的制糖業(yè)產(chǎn)品升級,往附加值高的上游移動,有效增加糖廠的經(jīng)濟效益;另一方面,可以大大緩解蔗農(nóng)貯存甘蔗的壓力,可以把甘蔗地早點騰空出來種植其他的農(nóng)作物,增加蔗農(nóng)的收入。

    2 實驗部分

    2.1實驗儀器及試劑

    主要儀器:WG-4型圓盤旋光儀;雷磁DDSJ-308F型電導(dǎo)率儀器;超濾裝置;HH-601超級恒溫水浴鍋;電析池;分光光度計;EL-320S電子天平;pHS-3C測量儀;恒壓直流電源;豆?jié){機;冷藏器。

    主要試劑:濃度鹽酸;氫氧化鈉;所用試劑均為分析純,活性炭;水為二次蒸餾水。

    2.2實驗方法

    將實驗用甘蔗去皮分節(jié),用壓榨機壓榨得到甘蔗汁粗液,經(jīng)脂棉初步除雜得到A液。A液在壓力為0.05MPa,流速為10L/h的常溫下進行超濾得到B液,經(jīng)冷凍6h加入約1%的粉末活性炭進行靜置脫色處理得到C液,取一定量的C液和B液用分光光度計進行吸光度和透射比對比。C液在2mol/L鹽酸,溫度為45℃的條件下進行1:1水解50min得到D液,取C、D液用旋光儀測其旋光度。將D液pH值調(diào)節(jié)到約為1.4,將所得的糖溶液置于電析池中潤洗電析池然后電析,施加14V恒定直流電壓,進行電析4h除去酸根和金屬離子等雜質(zhì)得到E液,測量溶液pH、電導(dǎo)率。實驗流程見圖1。

    3 結(jié)果與討論

    3.1超濾條件甘蔗汁除雜的影響

    在超濾過程中,控制好超濾的條件如壓力、流速對粗甘蔗汁去除雜質(zhì)有著非常重要的影響[1]。不同超濾操作條件下的各因素影響如表1。

    3.1.1物料流速

    超濾時提高液體的流速有助于過濾界面各點物料濃度均衡,減少極化現(xiàn)象。但加大了對設(shè)備本身的要求,流速過快會形成湍流,減少管路壽命,而且還會增加泵的能耗。

    圖1 甘蔗汁提取葡糖糖實驗流程圖

    3.1.2操作壓力

    壓力是實現(xiàn)超濾的唯一推動力。壓力過小產(chǎn)生的濾液少,生產(chǎn)速度慢,無法大規(guī)模生產(chǎn)。在超濾過程中只有壓力達到一定程度,才能使溶液中的小分子透過超濾膜形成穩(wěn)定的足夠的濾液。超濾的是本質(zhì)過濾,它比一般的過濾更加細膩,凡是過濾都會產(chǎn)生濾餅,當(dāng)超濾壓力過大時濾餅的密度增大,雖對濾液起到更好的提凈效果,但對料液的阻力增加,抵消大部分增壓,膜孔極易被損壞,堵塞。所以一種超濾膜對一種濾液都有其特定的最適壓力范圍。

    3.1.3進料濃度

    隨著超濾的繼續(xù)進行,濾膜前液的大分子含量持續(xù)增加,物料黏度、濃度變大,凝膠層濾餅積累厚度增加,持續(xù)的超濾將嚴(yán)重影響料液的通透性。一般對進料的濃度都有一個濃度最高允許值。超濾的通透量與濃度的對數(shù)成線性關(guān)系,盡量控制好進料濃度,防止極化的快速形成。

    3.1.4料液的預(yù)處理

    為了提高超濾的效果、提高產(chǎn)量、保持膜的通透性,保證超濾持續(xù)、穩(wěn)定的進行。我們應(yīng)根據(jù)進料樣的粗細程度,進行預(yù)處理,這樣也有利于降低膜的污染。本實驗的甘蔗汁在超濾前需經(jīng)過八層脫脂棉過濾,可以有效降低甘蔗汁里的粗纖維對超濾膜的損傷。

    3.1.5超濾分析

    取2000mL經(jīng)脫脂棉過濾的甘蔗汁,分別在9組不同的條件下進行超濾,各收集60mL。每組溶液取15mL于錐形瓶用分析天平測量其質(zhì)量,一組稱量三次求平均值。與未經(jīng)超濾的粗液進行比較分析(取15ml粗液測量三次平均所得的質(zhì)量為16.0224g)。結(jié)果如表1所示。

    表1 15mL超濾溶液的質(zhì)量

    由表1的數(shù)值分析可知,在測量的流量范圍內(nèi),流量越大,所得溶液的密度就越大,達到的實驗效果就越小。超濾條件在壓力為0.05MPa、流量為10L/h時效果最好。

    3.2活性炭脫色效果

    活性炭又稱活性炭黑是一種高效的環(huán)保型脫色劑和吸附劑,廣泛應(yīng)用于工業(yè)廢水、生活污水、飲用水、有毒有害氣體的吸附對各種有色氣體和液體有澄清脫色作用[2]。在制糖產(chǎn)業(yè)中,主要用于將高純度的糖液進一步的脫色處理減少有機色素,提高產(chǎn)糖的白亮度,活性炭用于蔗糖、果糖、葡萄糖等糖類有色液體的脫色工藝發(fā)展已經(jīng)穩(wěn)定、成熟。

    量取200mlB液于燒杯中,加入2.00g活性炭攪拌均勻(加入量約為1%),靜置脫色6h。過濾脫色B液得到澄清的C液,取B、C液用分光光度計測其透射比和吸光度,進行對比,空白液為蒸餾水,測量波長范圍320~780mm。測量結(jié)果如圖2所示。

    圖2 不同操作條件下透射比對比

    由圖2我們可以看出超濾后的甘蔗汁經(jīng)過1%活性炭脫色,汁液的透射比在測量范圍內(nèi)的任意波長下都有明顯的改善。透射比區(qū)別明顯的波長區(qū)域在360nm~560nm。

    3.3蔗糖的水解

    酸法水解蔗糖的影響因素主要有酸度、溫度、時間[3]。如果酸度過高會對下面的除酸步驟帶來困難,實驗用2mol/L鹽酸水解C液,鹽酸體積與C液大致相當(dāng)。

    表2 水解時間的影響

    表3 水解溫度的影響

    由表2、表3可知,蔗糖在水解時間為50min、溫度為45℃、酸濃度為2mol/L的工藝條件下,蔗糖的水解程度已經(jīng)很高,且水解率已接近穩(wěn)定,在生產(chǎn)上也便于實現(xiàn)。

    3.4水解液電析電壓的影響

    D液用3mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH值到1.40左右。加入到電析池中,兩極施加不同直流電壓通電4h。除去溶液中本身和外部引入的雜質(zhì)如H+、Na+等離子。檢測方法可用pH測量儀器和電導(dǎo)率儀器檢測E液的pH值和電導(dǎo)率,判定溶液的凈化電壓、時間和凈化效率。

    3.4.1溶液酸度調(diào)節(jié)

    準(zhǔn)確稱取40g氫氧化鈉固體溶于水中,靜置10mim冷卻到室溫,轉(zhuǎn)移到500ml容量瓶中稀釋定容至刻度,待用,此時氫氧化鈉溶液濃度為2mol/L。量取100ml已脫色至澄清的水解D液體于200ml燒杯中,用已配制好的氫氧化鈉邊攪拌邊緩慢的連續(xù)滴定,在氫氧化鈉溶液滴加到38ml時,用pH計測量溶液pH約為1.30,此時溶液應(yīng)采取分次滴定法,每次滴加1~2滴測量一次,重復(fù)操作,直至溶液pH=1.4±0.2為止。

    3.4.2電析

    取上述pH=1.4±0.2的溶液于潔凈的燒杯中作為待電析液。用蒸餾水潤洗電析槽3~4次,自然風(fēng)干,再用待電析液對槽體內(nèi)部進行2次潤洗(槽體容積約為65ml),向槽體加入待電析液,不能加的過滿保留10ml的空間,防止電極碳棒放入槽時,液體過滿溢出和防止在電析時兩極產(chǎn)生的氣體將液體“沸騰”溢出。兩極放入碳棒,調(diào)節(jié)恒壓直流電源的電壓(五次電析電壓分別為8V、11V、14V、17V、20V),時間為4小時。在電析時間到后先關(guān)閉電析槽的兩極閥門,再關(guān)閉電源。取中間槽室液體測量pH和電導(dǎo)率,結(jié)果如下表4。

    表4 D液電析測量結(jié)果

    由表4可知,D液電析隨著電壓的增大,電析池中間部分液體的pH值越來越大,電導(dǎo)率先減小后增大。在電壓為14V時,中間部分液體酸堿接近中性且電導(dǎo)率最低,這種現(xiàn)象說明在該操作條件下溶液的凈化效果最佳。

    4 結(jié)論與展望

    本工藝中甘蔗汁在經(jīng)過超濾后雜質(zhì)得到了充分攔截,冷凍不僅可以讓甘蔗汁得到保鮮,還能進一步除去溶液中細小的非糖類分子?;钚蕴棵撋Ч黠@,溶液經(jīng)脫色可以有效除去色素,美化產(chǎn)品凈化溶液。在壓力為0.05MPa、流量為10L/h超濾、經(jīng)脫色,在14V下電析效果最好,水解所得葡萄糖和果糖混合液吸光度、密度、電導(dǎo)率降低較為明顯。在以HCl濃度為2mol/L與D液1:1混合反應(yīng)下水解蔗糖,水解率得到了99.2%,以電析法再次除雜,離子殘留量趨于無。達到了高效生產(chǎn)葡萄糖、果糖的要求。

    在今后的后續(xù)分離工作中,可利用化學(xué)方法加熟石灰沉淀果糖初步分離,再加酸還原成果糖;也可利用物理方式,選擇適合的有機溶劑進行萃取分離。

    [1]黃健泉.甘蔗糖廠蔗汁膜過濾試驗[J].廣西輕工業(yè),2003(4):8.

    [2]無錫輕工業(yè)學(xué)院,華南工學(xué)院.甘蔗制糖工藝學(xué)[M].北京:輕工業(yè)出版社,1987:365-369.

    [3]黃立新,余業(yè)棠.酸水解蔗糖生產(chǎn)轉(zhuǎn)化糖的研究[J].食品科學(xué),2003,24(3):25-26.

    TS244.1

    B

    2095-820X(2016)02-04

    2016-04-26

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