聚合物剪切流動(dòng)取向應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系實(shí)驗(yàn)研究*

喻選，辛勇

聚合物剪切流動(dòng)取向應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系實(shí)驗(yàn)研究*

喻選，辛勇

（南昌大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，南昌 330031）

采用熔體流動(dòng)速率（MFR）儀研究了聚丙烯（PP）材料在剪切流動(dòng)中大分子鏈取向應(yīng)力與應(yīng)變關(guān)系模型。通過(guò)測(cè)定口模擠出物脹大比，依據(jù)Poiseuille定律計(jì)算得出材料在不同條件下的第一法向應(yīng)力差；引入相關(guān)聚合物充模取向力學(xué)行為理論模型，考慮到相關(guān)模型表征了聚合物充模的瞬態(tài)過(guò)程，簡(jiǎn)化起見(jiàn)，以材料MFR代替模型中的應(yīng)變張量；采用最小二乘與數(shù)據(jù)擬合理論求得相關(guān)模型常量，得出PP材料的流動(dòng)取向應(yīng)力-應(yīng)變定量關(guān)系式。實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果顯示，線彈性模型和高彈性模型的應(yīng)力最大平均理論誤差分別為11.57%和10.95%，最小平均誤差分別為9.60%和5.68%，均具有較好的適配性，為后續(xù)相關(guān)模型理論的定量表征提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

聚丙烯；剪切流動(dòng)；流動(dòng)取向；應(yīng)力；應(yīng)變

聚合物注射成型可大致分為充模、保壓、冷卻、脫模四個(gè)階段，充模過(guò)程中聚合物纏結(jié)成大分子鏈團(tuán)在溫度較低的模具型腔內(nèi)發(fā)生剪切流動(dòng)并迅速充滿型腔，大分子鏈團(tuán)受到壓力、溫度等因素的影響而發(fā)生解纏與取向形變等物理變化，其最終固化形態(tài)將對(duì)制品最終的宏觀及微觀力學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)性能產(chǎn)生重要的影響。理解這一纏結(jié)大分子鏈團(tuán)流動(dòng)取向的分子動(dòng)力學(xué)機(jī)制，研究并揭示這一聚合物微觀形變歷史，構(gòu)建聚合物充模流動(dòng)取向應(yīng)力場(chǎng)物理和數(shù)學(xué)模型，將有助于從理論上對(duì)整個(gè)充型過(guò)程進(jìn)行分析和控制，實(shí)現(xiàn)對(duì)整個(gè)注射成型過(guò)程的工藝控制與制品品質(zhì)的優(yōu)化設(shè)計(jì)，其技術(shù)的應(yīng)用及所提供理論依據(jù)為推動(dòng)聚合物加工技術(shù)的發(fā)展具有重要的科學(xué)意義和應(yīng)用價(jià)值。

目前國(guó)內(nèi)外有關(guān)聚合物充模取向問(wèn)題的研究較多，主要集中于取向模型的構(gòu)建與數(shù)值模擬與應(yīng)力預(yù)測(cè)領(lǐng)域。R. Mendoza等［1］通過(guò)使用紅外光譜和廣角X射線衍射研究了無(wú)定型聚丙烯（iPP）在不同工藝條件下沿厚度方向上大分子鏈取向的分布情況，發(fā)現(xiàn)在厚度方向上剪切層處分子鏈取向程度最大，而注射速率決定著剪切層的厚度，因而是影響取向沿厚度分布的主要因素。R. Pantani等［2］利用楔形法考察了澆口附近和遠(yuǎn)離澆口處厚度方向上聚苯乙烯（PS）的雙折射分布，并通過(guò)引入簡(jiǎn)單黏彈模型搭建模擬平臺(tái)模擬了分子鏈的取向演化過(guò)程，模擬結(jié)果與實(shí)驗(yàn)均表明保壓流動(dòng)對(duì)分子鏈的取向程度有明顯影響。Li X J等［3］基于不可壓縮黏彈性流動(dòng)模型，結(jié)合XPP本構(gòu)和Tait狀態(tài)方程，采用有限元和有限體積法模擬研究了聚合物三維非等溫充模流動(dòng)應(yīng)力分布，所得結(jié)果表明法向應(yīng)力差隨韋森堡數(shù)增高而降低，隨保壓壓力增高而增高。R. Pantani［4］還利用平板流變儀通過(guò)選擇合適的應(yīng)力-光學(xué)系數(shù)測(cè)定了PS樣品的雙折射分布，結(jié)果表明所提出的高分子非線性啞鈴模型不但能準(zhǔn)確解釋注射成型時(shí)所形成的分子取向而且可以定量表征樣品的雙折射分布。Y. B. Lee等［5］基于應(yīng)力光彈理論，采用Leonov模型預(yù)測(cè)了中心澆口圓盤注射和注射壓縮成型過(guò)程中的流動(dòng)殘余應(yīng)力，得出修正后的應(yīng)力張量表。K. H. Kim等［6］基于非線性黏彈性本構(gòu)方程結(jié)合流動(dòng)誘導(dǎo)結(jié)晶理論得到聚合物的結(jié)晶取向方程，從而提出了一種新的模擬半結(jié)晶聚合物流動(dòng)殘余應(yīng)力和雙折射方法，通過(guò)與聚丙烯（PP）在不同工藝條件下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比發(fā)現(xiàn)，模擬所預(yù)測(cè)的結(jié)果準(zhǔn)確性很高。Lu X等［7］通過(guò)雙折射儀來(lái)測(cè)定流動(dòng)誘導(dǎo)取向應(yīng)力，使用激光干涉儀測(cè)定在不同工藝條件下聚碳酸酯光學(xué)鏡片的表面，并運(yùn)用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法分析不同工藝參數(shù)對(duì)注射成型光學(xué)鏡片表面輪廓的影響，結(jié)果表明除了成型收縮率外，流動(dòng)過(guò)程中所產(chǎn)生的流動(dòng)殘余應(yīng)力也會(huì)對(duì)鏡片的表面輪廓產(chǎn)生影響。K. Kwon等［8］利用PVT狀態(tài)方程構(gòu)建新的非線性黏彈本構(gòu)方程，通過(guò)模擬聚合物分子剪切流動(dòng)過(guò)程，預(yù)測(cè)了無(wú)定型聚合物在不同工藝參數(shù)下的成型收縮率和流動(dòng)殘余應(yīng)力。M. R. Kamal等［9］采用了三維數(shù)值模擬方法模擬研究了PS和高密度聚乙烯材料在注射成型過(guò)程中的流動(dòng)應(yīng)力殘余問(wèn)題。王艷芳等［10］利用光彈法研究了PS平板制品面內(nèi)的雙折射分布，發(fā)現(xiàn)澆口附近雙折射值最大，并隨著距離澆口位置越遠(yuǎn)雙折射值逐漸減小。韓健等［11］根據(jù)雙折射的光彈測(cè)試結(jié)果分析了PS注塑制品分子取向和流動(dòng)殘余應(yīng)力的分布趨勢(shì)，并考察了熔體溫度和保壓壓力對(duì)制品雙折射和流動(dòng)殘余應(yīng)力的影響，結(jié)果表明最大雙折射值隨保壓壓力增加和熔體溫度降低而升高。陳靜波等［12］利用Lenovo本構(gòu)模型和Tait狀態(tài)方程建立了可壓縮黏彈性聚合物熔體在薄壁型腔中充模及保壓過(guò)程中非等溫非穩(wěn)態(tài)流動(dòng)的數(shù)學(xué)模型。楊斌鑫等［13］通過(guò)推導(dǎo)出基于黏彈性XPP本構(gòu)關(guān)系的能量方程，建立了充模流動(dòng)的氣-液兩相模型，進(jìn)而求解得到了凝固層和剪切流動(dòng)速率分布，給出了充模結(jié)束時(shí)影響制品力學(xué)性能的流動(dòng)誘導(dǎo)殘余應(yīng)力。周華民等［14］等分析了在薄殼成型過(guò)程中產(chǎn)生的殘余應(yīng)力，建立了殘余應(yīng)力計(jì)算數(shù)學(xué)模型，并給出了基于薄層理論的數(shù)值求解方法。吳宏武等［15］采用通用型PP 的黏流模型在聚合物取向機(jī)理理論研究基礎(chǔ)上，應(yīng)用Moldflow軟件分別模擬了穩(wěn)態(tài)和動(dòng)態(tài)注塑制品皮層和芯層的取向分布。諸多實(shí)驗(yàn)或模擬研究均從不同層面對(duì)聚合物充模流動(dòng)取向應(yīng)力及分布形態(tài)進(jìn)行了研究，且取得了一定的成果。然而由于聚合物流變過(guò)程的復(fù)雜性，相關(guān)研究往往囿于成型工藝條件，很難給出一種普適性的明確合理的解釋，或者由于模型求解數(shù)值迭代繁瑣不易得到統(tǒng)一明確的理論模型或解析式。

筆者在前期研究中，針對(duì)纏結(jié)大分子鏈單體在成型充模過(guò)程中的無(wú)規(guī)形變特性，基于熔體可壓縮、連續(xù)、均勻、無(wú)軌行走及仿射運(yùn)動(dòng)等一系列簡(jiǎn)化和假設(shè)，以分子論模型理論為基礎(chǔ)，結(jié)合熱力學(xué)與統(tǒng)計(jì)力學(xué)理論，研究得出了與胡克定律具有類似形式的聚合物熔體充模取向應(yīng)力場(chǎng)線彈性及高彈性理論模型?，F(xiàn)在前期研究的基礎(chǔ)上，采用實(shí)驗(yàn)的方法，以PP為原材料，引入熔體流動(dòng)速率（MFR）儀模擬熔體剪切流動(dòng)過(guò)程，通過(guò)對(duì)相關(guān)參數(shù)設(shè)定與測(cè)定，結(jié)合數(shù)據(jù)處理技術(shù)，得出相關(guān)理論模型的定量表征，為聚合物充模取向行為關(guān)系模型理論的進(jìn)一步深入研究提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1　聚合物熔融流動(dòng)取向行為測(cè)定理論

聚合物注射成型的充模過(guò)程是非牛頓型塑料熔體在高壓作用下的非等溫、非穩(wěn)態(tài)流動(dòng)過(guò)程，基于連續(xù)介質(zhì)假設(shè)和分子動(dòng)力學(xué)的理論基礎(chǔ)，從微觀角度研究大分子鏈在充模時(shí)受溫度場(chǎng)和壓力場(chǎng)的變化來(lái)描述其充模時(shí)的流動(dòng)力學(xué)特征和變化過(guò)程，能夠?qū)⒕酆衔锊牧系奈⒂^結(jié)構(gòu)與宏觀力學(xué)性能關(guān)聯(lián)起來(lái)。根據(jù)流體在圓管內(nèi)流動(dòng)的Poiseuille定律［16］和流出口模時(shí)的擠出脹大現(xiàn)象，利用MFR儀測(cè)得聚合物熔體在不同條件下通過(guò)口模時(shí)的剪切應(yīng)力和法向應(yīng)力，相關(guān)計(jì)算公式如下：

式中：τw——剪切應(yīng)力，MPa；

σ——第一法向應(yīng)力差，MPa；

R——口模半徑，mm；

P——壓力，Pa；

L——口模高度，mm；

B——脹大比。

在前期相關(guān)模型理論的研究過(guò)程中，針對(duì)聚合物成型充模工藝特點(diǎn)，以聚合物纏結(jié)大分子鏈團(tuán)為研究對(duì)象，基于簡(jiǎn)化與假設(shè)并從分子動(dòng)力學(xué)角度結(jié)合熱力學(xué)微熵理論，研究得出了聚合物充模取向形態(tài)與應(yīng)力之間的理論關(guān)系見(jiàn)下式。

線彈性模型：

高彈性模型：

式中：σ——聚合物微元取向應(yīng)力，kPa；

φ，ζ和δ——與材料有關(guān)的常數(shù)；

C-1——聚合物微元單位時(shí)間內(nèi)取向應(yīng)變張量；

KB——玻爾茲曼常數(shù)，為1.38×10-23J/K；

T——熱力學(xué)溫度，K。

需要說(shuō)明的是，式中聚合物微元應(yīng)變張量C-1表示熔體微元在一個(gè)時(shí)間單位內(nèi)的應(yīng)變大小，考慮到實(shí)驗(yàn)條件的限制，在實(shí)驗(yàn)測(cè)量過(guò)程中，為簡(jiǎn)化起見(jiàn)由單位時(shí)間的MFR代替。

2　實(shí)驗(yàn)與測(cè)試

PP：J560S，物 性 參 數(shù) 見(jiàn) 表1，韓 國(guó)Lotte Chemical 公司。

表1　PP J560S的物性參數(shù)

2.2儀器及設(shè)備

MFR儀：μPXRZ—400C型，口 模 直 徑2.095 mm，吉林大學(xué)科教儀器廠；

游標(biāo)卡尺：SF2000型，桂林廣陸量具廠；

干燥箱：DHG-9203（S）型，嘉興市中新儀器有限公司。

2.3試樣制備

考慮到所使用的PP在空氣中有一定的吸濕性，為避免水分對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生不良影響，需要在實(shí)驗(yàn)前先對(duì)原料進(jìn)行干燥處理，干燥條件：80℃下烘干60 min。熔融測(cè)試過(guò)程中，采用單因素實(shí)驗(yàn)法，依次測(cè)定在190，200，210，220，230℃條件下，砝碼載荷由小到大依次為0.325，1.00，1.20，2.16，3.80，4.35，5.25，6.45 kg時(shí)（對(duì)應(yīng)的樣條編號(hào)依次為1#～8#）的MFR與樣品直徑。實(shí)驗(yàn)設(shè)定為自動(dòng)取樣，考慮到溫度及壓力大小引起聚合物材料熔體流動(dòng)性差異，在具體取樣過(guò)程中對(duì)取樣時(shí)間加以適當(dāng)調(diào)整以獲得均勻合適的實(shí)驗(yàn)樣條。計(jì)時(shí)開(kāi)始自動(dòng)切取試樣后舍棄第一根樣條，并連續(xù)自動(dòng)切取3條均勻無(wú)氣泡樣條，空冷2 h以上作為最終測(cè)試試樣，測(cè)試結(jié)果取3條樣條的平均值。實(shí)驗(yàn)規(guī)劃見(jiàn)表2。

表2　不同測(cè)試溫度下試樣的取樣時(shí)間 s

2.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在各位領(lǐng)導(dǎo)、嘉賓、代表的支持與配合下，大會(huì)在濟(jì)南取得圓滿成功，在此衷心感謝大家對(duì)中物聯(lián)托盤委工作的大力支持，托盤委也將一如既往為我國(guó)乃至全球托盤行業(yè)的發(fā)展而努力。在國(guó)家相關(guān)政策大力推動(dòng)下，大家的支持與共同努力下，托盤行業(yè)一定會(huì)邁向更加美好的明天。

通過(guò)測(cè)量試樣長(zhǎng)度并取平均值作為樣品最終擠出長(zhǎng)度，進(jìn)而計(jì)算得出單位時(shí)間內(nèi)的應(yīng)變速率；測(cè)定樣條直徑并取平均值作為各次實(shí)驗(yàn)的最終直徑，通過(guò)與口模直徑比較，按照上述公式計(jì)算得出PP材料在不同工況下的脹大比，進(jìn)而計(jì)算得出第一法向應(yīng)力差值。相關(guān)數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

表3　實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)

3　數(shù)據(jù)擬合與模型分析

3.1線彈性模型

根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)得PP材料在不同溫度時(shí)的第一法向應(yīng)力差與瞬時(shí)應(yīng)變（剪切速率）數(shù)據(jù)作圖，見(jiàn)圖1。由圖1可以看出，PP熔體在流動(dòng)過(guò)程中應(yīng)力與應(yīng)變呈線性相關(guān)，表明在注射充模初期較短的一段時(shí)間內(nèi)PP熔體的大分子鏈團(tuán)的彈性效應(yīng)大于黏性效應(yīng)，宏觀上表現(xiàn)為剪切流變關(guān)系基本服從胡克定律。

圖1　線彈性模型下PP熔體充模流動(dòng)應(yīng)力-應(yīng)變實(shí)驗(yàn)曲線

進(jìn)一步，將相關(guān)數(shù)據(jù)代入公式（3），基于最小二乘法和數(shù)據(jù)擬合理論，由Origin繪圖軟件擬合得到各溫度下的線彈性模型擬合曲線，見(jiàn)圖2，對(duì)應(yīng)的模型常數(shù)φ值見(jiàn)表4。

圖2　線彈性模型下PP熔體充模流動(dòng)應(yīng)力-應(yīng)變擬合曲線

表4　不同溫度下PP材料線彈性模型常數(shù)

3.2高彈性模型

兩邊求對(duì)數(shù)，并整理可得：

圖3　高彈性模型下PP熔體充模流動(dòng)實(shí)驗(yàn)曲線

將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)代入簡(jiǎn)化后的式（6），即可得到高彈性模型曲線，如圖3所示。從圖3可以看出，PP熔體在流動(dòng)初期其取向應(yīng)力與變形速率基本呈線性關(guān)系，隨著充模時(shí)間的延長(zhǎng)，二者又表現(xiàn)出非線性高彈特性。這與聚合物流變特性基本符合，進(jìn)一步從數(shù)據(jù)上說(shuō)明該公式在表征聚合物充模取向問(wèn)題時(shí)具有其科學(xué)性與合理性。

基于最小二乘法和數(shù)據(jù)擬合理論，由Origin軟件擬合得到不同溫度下的模型常數(shù)，見(jiàn)表5，從而實(shí)現(xiàn)了該模型的定量化表征。3.3 理論驗(yàn)證

表5　不同溫度下PP材料高彈性模型常數(shù)

在上述理論計(jì)算的基礎(chǔ)上，選取三組溫度200，210，220℃，砝碼載荷按照由小到大依次為2.45，3.225，3.61，3.80，4.10，5.00 kg，進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)，并將所得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)代入模型公式（3）和公式（4），其應(yīng)力理論計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)測(cè)定值比較分別見(jiàn)表6和表7。

表6　線彈性模型應(yīng)力實(shí)驗(yàn)與理論計(jì)算結(jié)果比較

表7　高彈性模型應(yīng)力實(shí)驗(yàn)與理論計(jì)算結(jié)果比較

由表6可知，實(shí)驗(yàn)值與理論值之間的最小誤差出現(xiàn)在熔體溫度為220℃、砝碼載荷為5.0 kg時(shí)，誤差值為0.18%；最大誤差出現(xiàn)在熔體溫度為220℃、砝碼載荷為3.225 kg時(shí)，誤差值為29.11%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其他實(shí)驗(yàn)誤差值。究其原因，應(yīng)該是由于溫度上升熔體流經(jīng)口模時(shí)剪切速率較大，而負(fù)荷值又相對(duì)較小。導(dǎo)致在相同取樣時(shí)間內(nèi)，較小的樣品因?qū)嶒?yàn)取樣時(shí)的人為誤差而出現(xiàn)較為明顯的波動(dòng)；但是即便將其考慮在內(nèi)，所有實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均誤差值也均在10%左右，且局部最小誤差僅有0.18%或0.36%，說(shuō)明該模型相對(duì)合理。

由表7可知，實(shí)驗(yàn)值與理論值之間的最小誤差出現(xiàn)在熔體溫度為200℃、砝碼載荷為3.61 kg時(shí)，誤差值為0.06%；最大誤差出現(xiàn)在熔體溫度為220℃、砝碼載荷為2.45 kg時(shí)，誤差值為18.36%。因?yàn)楦邚椥岳碚撃Ｐ褪腔诓豢蓧嚎s熔體假設(shè)和應(yīng)變張量的簡(jiǎn)化，因此與實(shí)驗(yàn)測(cè)得值將不可避免出現(xiàn)偏差。但即便是實(shí)驗(yàn)加載或數(shù)據(jù)測(cè)量過(guò)程中出現(xiàn)了誤差，在不同溫度下的實(shí)驗(yàn)平均誤差最大為10%左右，最小僅有5%左右，且局部最小誤差僅有0.06%，同樣也能說(shuō)明該模型在表征該工程問(wèn)題方面的相對(duì)合理，且比線彈性模型具有更高的精確度。

4　結(jié)論

以PP為實(shí)驗(yàn)材料，通過(guò)熔體流變實(shí)驗(yàn)測(cè)定口模流出物脹大比，引入Poiseuille方程計(jì)算得到材料在不同條件下的第一法向應(yīng)力差，以MFR代替模型中瞬時(shí)應(yīng)變張量以簡(jiǎn)化研究，并結(jié)合最小二乘理論以處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，進(jìn)而得到并確定了相關(guān)模型的常量參數(shù)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)提取相關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù)，驗(yàn)證了相關(guān)模型的科學(xué)性與合理性，為聚合物充模取向行為的理論表征提供了簡(jiǎn)便且高效的實(shí)驗(yàn)技術(shù)與方法。

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Experimental Study of Relationship Between Flow-Induced Stress and Strain During Polymer Shear Flow Process

Yu Xuan， Xin Yong
（College of Mechanical and Electrical Engineering， Nanchang University， Nanchang 330031， China）

Relationship between flow-induced strain of polypropylene macromolecular chains and flow stress in shear flow process was studied by using melt flow rate tester. The first normal stress difference under different conditions was calculated by the swelling ratio of specimens based on the Poiseuille's law equation. Taking into account the relevant models to characterize the polymer filling transient，material flow rate was used to replace the model strain tensor for simplification，and employed the least-squares to fit the data in order to obtain the constants of the relevant theoretical model. Finally，the quantitative relationship of polypropylene melt flow-induced orientation and flow stress was derived. The verification experimental results show that the theoretical maximum average correlation errors of the models were 11.57% and 10.95% respectively，and the minimum average errors were 9.60% and 5.68% respectively，this indicates that both of the models have good suitability，and thus provided an experimental evidence for the following quantitative characterization of relevant theoretical model.

polymer；shear flow；flow-induced orientation；stress；strain

TQ320

A

1001-3539（2016）06-0054-05

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.06.012

*國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（51365038，51565034），江西省科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目（20122BBE500044），江西省高校科技落地計(jì)劃項(xiàng)目（KJLD12058）

聯(lián)系人：辛勇，博士，教授，博士生導(dǎo)師，享受國(guó)務(wù)院特殊津貼專家，主要研究方向?yàn)樽⑺艹尚托录夹g(shù)及其精密模具數(shù)字化設(shè)計(jì)與制造

2016-03-11