改性伊利石對(duì)ABS/EVAC膨脹阻燃復(fù)合材料的協(xié)效作用*

趙松，徐百平，喻慧文，王穎

改性伊利石對(duì)ABS/EVAC膨脹阻燃復(fù)合材料的協(xié)效作用*

趙松1，2，徐百平1，2，喻慧文2，王穎3

（1.湖南工業(yè)大學(xué)包裝與材料工程學(xué)院，湖南省普通高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南株洲 412008； 2.廣東輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院，廣東高校高分子材料加工工程技術(shù)開發(fā)中心，廣州 510300； 3. 萊斯大學(xué)化工與分子生物工程系，德州休斯頓 77005）

采用十六烷基三甲基溴化銨（OTAB）對(duì)伊利石（ILT）進(jìn)行表面處理，以改善其與聚合物基體之間的相容性，通過對(duì)比實(shí)驗(yàn)得出有機(jī)改性伊利石（OILT）使復(fù)合材料具有更優(yōu)異的綜合力學(xué)性能。同時(shí)研究了OILT用量對(duì)丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料（ABS）/乙烯-乙酸乙烯酯塑料（EVAC）阻燃復(fù)合材料力學(xué)性能、阻燃性能和熱穩(wěn)定性能的影響，結(jié)果表明，當(dāng)OILT用量為1%時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度最大，為16.85 MPa，沖擊強(qiáng)度達(dá)到4.3 kJ/m2，氧指數(shù)也達(dá)最大值27.3%，燃燒級(jí)別達(dá)到V-0級(jí)，且具有最好的起始熱穩(wěn)定性能。適量的OILT對(duì)ABS/EVAC阻燃復(fù)合材料具有良好的阻燃協(xié)效作用。

ABS；EVAC；伊利石；有機(jī)改性；阻燃協(xié)效作用

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料（ABS）作為綜合性能優(yōu)異的塑料之一，廣泛適用于環(huán)境電器或汽車產(chǎn)品之中，這對(duì)材料阻燃性能的要求非常重要，但基于對(duì)環(huán)保因素的考慮，目前人們大多采取在加工過程中添加無鹵膨脹型阻燃添加劑［1］，其中以聚磷酸銨（APP）作為酸源和氣源，以季戊四醇（PER）作為碳源的膨脹阻燃體系研究最為廣泛［2-3］。對(duì)于ABS體系，由于其中烯烴的存在，使得其阻燃更為困難，一般阻燃劑添加量需達(dá)到30%或者更多［4-6］。而高填充量會(huì)導(dǎo)致復(fù)合材料力學(xué)性能的嚴(yán)重下降，為此大多數(shù)研究者采用阻燃劑包裹法來改善阻燃劑與樹脂之間的相容性，從而提高復(fù)合材料的力學(xué)性能［7-9］。筆者利用乙烯-乙酸乙烯酯（EVAC）乳液對(duì)改性后膨脹型阻燃劑（IFRC）進(jìn)行包裹制備了EVAC包裹改性阻燃劑［10］，以改善阻燃劑與ABS樹脂之間相容性差的問題。但為了進(jìn)一步提高復(fù)合材料的阻燃性能或降低其阻燃劑添加量，大多數(shù)研究者又會(huì)采用硅酸鹽礦石作為高分子阻燃復(fù)合材料中的阻燃協(xié)效劑，其中以蒙脫土［11-12］，4A分子篩［13］以及海泡石［14-15］等的研究較為常見。然而卻很少有文獻(xiàn)報(bào)道伊利石（ILT）作為阻燃協(xié)效劑對(duì)復(fù)合材料的影響，ILT作為一種典型的層狀硅酸鹽礦石，不僅富含鈉、鉀等金屬元素，而且層間結(jié)晶水也十分穩(wěn)定，雖然相比蒙脫土和高嶺土而言，ILT具有更大的縱橫比，但通過對(duì)其進(jìn)行有機(jī)改性處理，制備有機(jī)改性ILT（OILT），將會(huì)明顯改善其與聚合物基體之間的相容性，成為新型高效的阻燃協(xié)效劑。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1原材料

ILT：4 000目，靈壽縣東石礦產(chǎn)品加工廠；

ABS：HI121，蘇州亞賽塑料化學(xué)有限公司；

EVAC乳液：固體含量為60%，上海影佳工業(yè)有限公司；

APP：聚合度＞1000，深圳金龍化學(xué)科技有限公司；

PER：化學(xué)純，阿拉丁試劑（上海）有限公司；

硅烷偶聯(lián)劑：KH-570，張家港國泰華榮化工新材料有限公司；

十六烷基三甲基溴化銨（OTAB）：化學(xué)純，阿拉丁試劑（上海）有限公司；

無水碳酸鈉（Na2CO3）：分析純，阿拉丁試劑（上海）有限公司。

1.2設(shè)備與儀器

新型非對(duì)稱同向雙螺桿擠出機(jī)：螺桿直徑35 mm，長徑比32，自制［16］；

傅立葉變換紅外光譜（FTIR）儀：6700型，美國Nicolet公司；

電子萬能試驗(yàn)機(jī)：CMT4204型，深圳市新三思材料檢測有限公司；

懸臂梁沖擊試驗(yàn)機(jī)：XJU5.5型，承德市金建檢測儀器有限公司；

氧指數(shù)測定儀：XYC-75型，承德市金建檢測儀器有限公司；

垂直燃燒儀：CFZ-4型，南京市江寧分析儀器廠；

熱重（TG）分析儀：SDT-Q600型，美國TA公司；

掃描電子顯微鏡（SEM）：FEI-DualBeam型，美國FEI公司。

1.3試樣制備

（1） OILT的制備。

取ILT粉末50 g分散到2 L濃度為0.1 mol /L的Na2CO3溶液中，在80℃水浴鍋中高速攪拌4 h，最后過濾并用去離子水洗滌從而得到鈉基ILT（Na-ILT）。將所得到的Na-ILT和適量的OTAB制備成懸濁液，并通過水浴加熱高速攪拌2 h以達(dá)到充分改性。最后將所得的OILT用去離子水洗滌至無法檢測到溴離子的存在，然后烘干并制成粉末。

（2） OILT協(xié)效阻燃復(fù)合材料的制備。

將阻燃劑及相關(guān)分散劑和OILT粉末通過EVAC乳液進(jìn)行改性包裹，具體操作方法見文獻(xiàn)［10］。然后將包裹改性阻燃劑粉末和ABS按一定比例進(jìn)行配料，然后置于80℃干燥箱中干燥2 h，具體配方見表1。所有復(fù)合材料都通過自制的新型非對(duì)稱同向雙螺桿擠出機(jī)來制備，螺桿轉(zhuǎn)速比為1∶2。擠出機(jī)各區(qū)間溫度為170～210℃，兩根螺桿的轉(zhuǎn)速分別為60 r/min 和120 r/min，冷卻方式為水冷。將制備好的阻燃復(fù)合材料利用萬能制樣機(jī)按國標(biāo)制取不同尺寸樣條。

表1　OILT協(xié)效阻燃復(fù)合材料的質(zhì)量配方 %

1.4性能測試

拉伸性能按GB/T 1040-2006進(jìn)行測試，1A型試樣，拉伸速度為5 mm/min；

沖擊性能按GB/T 1843-2008進(jìn)行測試，A型缺口；

極限氧指數(shù)（LOI）按GB/T 2406.2-2009進(jìn)行測試，樣品尺寸為80 mm×10 mm×4 mm；

垂直燃燒按GB/T 2408-2008進(jìn)行測試，樣品尺寸為125 mm×13 mm×3 mm；

TG分析：在氮?dú)猸h(huán)境下以10℃/min的升溫速率從室溫升至700℃；

SEM分析：將樣品通過液氮冷卻并脆斷，然后對(duì)斷面噴金后進(jìn)行拍攝。

2　結(jié)果與討論

2.1OILT特性分析

圖1示出ILT及OILT的FTIR譜圖。從兩條曲線對(duì)比中可以看到，改性前后譜圖變化不大，其中3 620 cm-1與3 624 cm-1為ILT層間游離—OH的吸收振動(dòng)峰，而3 436 cm-1與3 433 cm-1為ILT結(jié)構(gòu)通道中的結(jié)合水分子的伸縮振動(dòng)峰。相比ILT的紅外譜圖，OILT在2 917 cm-1與2 847 cm-1處新增了兩個(gè)強(qiáng)吸收峰，主要為十六烷基中C—H鍵的伸縮振動(dòng)［17］，由此可以推斷出Na-ILT中的鈉離子已成功被OTAB所置換，從而得到了改性后的OILT，這一點(diǎn)也與圖中OILT的—OH濃度峰比ILT明顯減弱相吻合，而OILT在800～650 cm-1間波峰的增強(qiáng)則主要為樣品中無機(jī)離子（如CO32-等）濃度增加所導(dǎo)致。

圖1　ILT與OILT的FTIR譜圖

為研究ILT改性處理對(duì)阻燃復(fù)合材料性能的影響，實(shí)驗(yàn)中以3% ILT添加量的復(fù)合材料（未改性ILT阻燃復(fù)合材料記為ILT-3）為研究對(duì)象，分別對(duì)比ILT改性前后復(fù)合材料力學(xué)性能和阻燃性能的變化，結(jié)果見表2。由表2可知，ILT改性后復(fù)合材料的力學(xué)性能和阻燃性能都優(yōu)于改性前的復(fù)合材料，其中拉伸強(qiáng)度由11.84 MPa提升為15.54 MPa，沖擊強(qiáng)度由4.53 kJ/m2提升為4.70 kJ/m2，LOI也由25.4%提升為26.1%，提升量分別為31%，3.7%和2.7%。其中拉伸強(qiáng)度提升量尤為顯著主要是因?yàn)樘盍吓c基體樹脂之間相容性對(duì)材料的拉伸強(qiáng)度影響最大，在拉伸過程中材料會(huì)首先在兩相相容性較差的地方出現(xiàn)裂紋，然后隨著裂紋的進(jìn)一步擴(kuò)展而導(dǎo)致材料的斷裂。

表2　改性處理對(duì)阻燃復(fù)合材料力學(xué)和燃燒性能的影響

圖2為3% ILT改性前后協(xié)效阻燃ABS復(fù)合材料的SEM照片。由圖2a可以看出，改性前的ILT與基體樹脂之間相容性比較差，出現(xiàn)了明顯的分界；而從圖2b中可以看到，改性后的ILT能夠與樹脂基體基本融合，由此可以推斷出改性處理確實(shí)改善了ILT表面活性，提高其與ABS樹脂之間的結(jié)合力。

2.2OILT對(duì)阻燃復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

圖2　ILT-3和OILT-3的SEM照片（放大20 000倍）

圖3 不同OILT添加量對(duì)阻燃復(fù)合材料的力學(xué)性能

圖3示出不同OILT添加量協(xié)效阻燃ABS復(fù)合材料的力學(xué)性能。從圖中可以看出，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度隨OILT添加量的增加呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢，當(dāng)OILT添加量為1%時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大值16.85 MPa，相比未添加OILT的復(fù)合材料（其拉伸強(qiáng)度為14.12 MPa），提高率達(dá)到19.33%。然而當(dāng)OILT的添加量進(jìn)一步增加時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度卻呈現(xiàn)下降趨勢，當(dāng)OILT添加量為3%時(shí)，復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度為15.45 MPa。而當(dāng)OILT添加量為5%時(shí)，其拉伸強(qiáng)度僅為13.20 MPa，甚至相比未添加OILT時(shí)下降了6.52%。主要是由于少量的OILT在聚合物基體中起到了增強(qiáng)效果，而添加量過大后會(huì)導(dǎo)致其在聚合物基體中出現(xiàn)團(tuán)聚和脫離現(xiàn)象，從而降低了復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度。

由圖3還可看出，復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度隨OILT添加量的增加而逐漸上升，當(dāng)填充量為1%時(shí)，沖擊強(qiáng)度為4.3 kJ/m2；當(dāng)填充量為5%時(shí)，達(dá)最大沖擊強(qiáng)度4.89 kJ/m2，相比未添加OILT對(duì)照組（其沖擊強(qiáng)度為4.12 kJ/m2）提升了18.7%。復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度隨OILT添加量的增大而不斷增加，其原因在于OILT與ABS樹脂之間的相容性得到了明顯的改善，相比極性較大的阻燃添加劑（APP）而言，OILT由于層間插入的OTAB與基體樹脂結(jié)合更為緊密，從而提高了復(fù)合材料的總體沖擊強(qiáng)度。

2.3OILT對(duì)阻燃復(fù)合材料阻燃性能的影響

表3示出不同OILT添加量阻燃復(fù)合材料的阻燃性能。對(duì)于ABS樹脂，其LOI僅為17.8%且極易燃燒，而當(dāng)加入30%阻燃劑后，其LOI提升為26.5%且垂直燃燒級(jí)別達(dá)到V-0級(jí)。當(dāng)保持添加劑填充量依然為30%時(shí)，隨著OILT的引入，復(fù)合材料的LOI呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢。當(dāng)OILT添加量為1%時(shí)，達(dá)最大LOI，為27.3%，且垂直燃燒性能達(dá)到V-0級(jí)；而當(dāng)添加量進(jìn)一步增加后，材料LOI和垂直燃燒性能又呈現(xiàn)出了下降趨勢。當(dāng)OILT添加量較低時(shí)，更有助于材料的隔熱與隔氧作用，因此表現(xiàn)出更優(yōu)異的阻燃性能；然而隨著OILT添加量的增加，其形成的障礙層也將會(huì)阻礙阻燃劑加熱過程中形成的N2或NH3等不燃?xì)怏w的釋放，抑制了連續(xù)性炭層的形成。

表3　不同OILT添加量對(duì)阻燃復(fù)合材料的燃燒性能

2.4OILT對(duì)阻燃復(fù)合材料熱穩(wěn)定性能的影響

圖4　不同OILT添加量對(duì)阻燃復(fù)合材料的熱性能

圖4為OILT協(xié)效阻燃復(fù)合材料的TG和微分熱重（DTG）曲線。從圖4a可以看出，當(dāng)復(fù)合材料添加1%的OILT時(shí)具有最好的起始熱穩(wěn)定性，而當(dāng)OILT添加量進(jìn)一步增加后，材料的起始熱穩(wěn)定性又有所下降，這一點(diǎn)與復(fù)合材料的阻燃性能表現(xiàn)相符。當(dāng)溫度在370～450℃區(qū)間時(shí)，其主要為復(fù)合材料中ABS樹脂的熱分解，所以各樣品的熱分解曲線基本接近且表現(xiàn)為急劇下降。當(dāng)溫度超過500℃時(shí)，則聚合物的分解基本完成且炭層也大致形成，此時(shí)OILT-5和OILT-3都具有較高殘?zhí)苛?，分別達(dá)到27.8%和21.7%，主要是由于ILT本身具有較高的熱穩(wěn)定性，即使在較高溫度下也不會(huì)降解，所以增加了材料的最終殘?zhí)苛?。但?duì)比OILT-1與OILT-0的最終殘?zhí)苛?，發(fā)現(xiàn)OILT-1明顯高出很多，其500℃殘?zhí)苛繛?0.6%，相比OILT-0而言（其殘?zhí)苛繛?8.2%）提升了13.2%。復(fù)合材料在500～700℃溫度區(qū)間的質(zhì)量降解率表現(xiàn)為材料最終殘?zhí)康姆€(wěn)定性，由此可以看出OILT協(xié)效阻燃復(fù)合材料的最終殘?zhí)糠€(wěn)定性都優(yōu)于未添加OILT復(fù)合材料對(duì)照組。

由圖4b可知，復(fù)合材料的熱分解主要包括三個(gè)階段，在200～300℃區(qū)間有一個(gè)小的降解峰，主要為復(fù)合材料中阻燃劑的初步分解，表現(xiàn)為APP開始分解為偏磷酸，酸源的釋放是保證PER作為碳源能夠在其達(dá)到分解溫度之前得到充分的炭化；在300～370℃區(qū)間有一個(gè)中等降解峰，主要為復(fù)合材料中EVAC的降解，此時(shí)EVAC分解所產(chǎn)生的乙酸不僅能夠進(jìn)一步促進(jìn)碳源的炭化，同時(shí)釋放出的水蒸氣也能達(dá)到稀釋可燃揮發(fā)物氣體的作用；在370～500℃區(qū)間則主要為ABS樹脂的降解峰，當(dāng)溫度超過500℃時(shí)，曲線基本接近平衡，說明在500℃時(shí)材料已基本分解完全。

2.5OILT協(xié)效阻燃復(fù)合材料的SEM分析

圖5為OILT-0與OILT-1復(fù)合材料的SEM照片。由圖5a可以看出，由于阻燃劑APP顆粒與樹脂基體之間極性相差較大，出現(xiàn)了明顯的不相容性，表現(xiàn)為顆粒周邊出現(xiàn)明顯的光滑隔離邊界；而5b中則可以看出，OILT與基體樹脂之間相容性較好，表現(xiàn)為周邊邊界模糊，與基體已基本融合，這一點(diǎn)與前面力學(xué)性能討論中OILT-1在拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度方面都優(yōu)于OILT-0也基本相符合。

圖5　OILT-0與OILT-1復(fù)合材料的SEM照片

3　結(jié)論

（1）采用OTAB對(duì)ILT進(jìn)行表面改性處理可制備與ABS樹脂相容性較好的OILT。

（2）當(dāng)OILT添加量為1%時(shí)，實(shí)驗(yàn)制備的阻燃ABS復(fù)合材料具有良好的力學(xué)性能和燃燒性能，其拉伸強(qiáng)度可達(dá)到16.85 MPa，沖擊強(qiáng)度為4.3 kJ/ m2，LOI可達(dá)到27.3%，且垂直燃燒級(jí)別達(dá)到V-0級(jí)別。

（3）從熱穩(wěn)定性能考慮，當(dāng)OILT添加量為1%時(shí)，材料熱穩(wěn)定性表現(xiàn)相對(duì)最佳，不僅具有較好的起始熱穩(wěn)定性且最終殘?zhí)苛肯鄬?duì)未添加OILT對(duì)照組也明顯提高，這樣通過加入少量的OILT作為協(xié)效阻燃劑，不僅減少了APP-PER的用量，降低了成本，同時(shí)又改善了復(fù)合材料的阻燃效率。

（4）從復(fù)合材料顯微結(jié)構(gòu)可以看到，改性后的ILT與基體樹脂之間的相容性明顯得到改善。

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Synergistic Effect of Organic Illite on ABS/EVAC IFR Composite

Zhao Song1，2， Xu Baiping1，2， Yu Huiwen2， Wang Ying3
（1. Key Laboratory of Advanced Materials and Technology for Packing of Hunan Colleges and Universities， Hunan University of Technology， Zhuzhou 412008，China； 2. Technology Development Center for Polymer Processing Engineering of Guangdong Colleges and Universities， Guangdong Industry Technical College，Guangzhou 510300， China； 3. Department of Chemical and Biomolecular Engineering ， Rice University， Houston TX 77005， America）

The illite silicate （ILT） was surface modified by octadecyl trimethyl ammonium bromide （OTAB） to improve the compatibility between ILT and polymer matrix. The organic treatment illite （OILT） composites had a more excellent comprehensive mechanical properties which was proved through the comparative experiment. At the same time，the influence of OILT as synergistic agent on the mechanical properties，flame retardancy and thermal stability of ABS/EVAC flame retardant composites was also studied. The results show that when the OILT content is 1%，the composite has the maximum tensile strength of 16.85 MPa，the notched impact strength of 4.3 kJ/m2，the maximum oxygen index value of 27.3% and can reach V-0 rating，and also has the best property of the initial thermal stability. All of these indicate that the moderate adding of OILT can take a good synergistic effect on the flame retardancy in ABS/EVAC composites.

ABS；EVAC；illite；organic modification；flame retardancy synergistic effect

TQ322.3

A

1001-3539（2016）06-0021-05

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.06.005

*國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（11272093），廣東省高等職業(yè)院校珠江學(xué)者崗位計(jì)劃資助項(xiàng)目（2012），廣東省部產(chǎn)學(xué)研項(xiàng)目（2012B091100432，2013B090600123），廣東高校高分子材料加工工程技術(shù)開發(fā)中心滾動(dòng)項(xiàng)目（2013CXZDB004）

聯(lián)系人：徐百平，博士，教授，主要研究方向?yàn)楦叻肿硬牧霞庸?/p>

2016-03-26