PLA/PBS共混物的動(dòng)態(tài)流變性能

王蕾，劉文舉，蔡曾平，王標(biāo)兵

（常州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇常州 213164）

PLA/PBS共混物的動(dòng)態(tài)流變性能

王蕾，劉文舉，蔡曾平，王標(biāo)兵

（常州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇常州 213164）

研究聚丁二酸丁二酯（PBS）對(duì)聚乳酸（PLA）流變性能的影響。通過熔融擠出的方法在雙螺桿擠出機(jī)上制備PLA/PBS共混物，采用旋轉(zhuǎn)流變儀研究PLA/PBS共混物的動(dòng)態(tài)流變性能。結(jié)果表明，當(dāng)應(yīng)變?yōu)?%時(shí)，PLA/ PBS共混物的儲(chǔ)能模量和損耗模量隨著角頻率的增加而增大，而PLA/PBS共混物的損耗因子和復(fù)數(shù)黏度隨著角頻率的增加而降低，共混物熔體表現(xiàn)出剪切變稀現(xiàn)象。用Han方法分析表明，共混物沒有發(fā)生明顯的相分離現(xiàn)象。動(dòng)態(tài)時(shí)間掃描表明，時(shí)間對(duì)于純PLA的儲(chǔ)能模量沒有影響，但是對(duì)于PLA/PBS共混物的儲(chǔ)能模量有較大的影響。

聚乳酸；聚丁二酸丁二酯；共混物；動(dòng)態(tài)流變行為

隨著高分子材料的廣泛應(yīng)用，由此產(chǎn)生的廢棄材料給環(huán)境造成了嚴(yán)重的污染。因此，生物可降解材料越來越受到人們的關(guān)注［1］。生物可降解材料是由可再生資源制備得到的，可完全生物降解成二氧化碳和水，已經(jīng)在醫(yī)藥、包裝和其它領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用［2］。

聚乳酸（PLA）是一種生物可降解材料，其制備原料來源充分且可再生，是理想的綠色材料。但是，PLA本身比較脆，為了克服該缺陷，需要使用增韌劑對(duì)其進(jìn)行改性［3-4］。

聚丁二酸丁二酯（PBS）是一種重要的脂肪族生物可降解材料，不僅有較高的熔點(diǎn)和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，而且具有較好的強(qiáng)度和韌性。

目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)PLA/PBS共混物的研究還不很多，一般研究的內(nèi)容為兩種材料共混的相容性，共混物的形態(tài)、結(jié)晶行為、結(jié)構(gòu)及性能，添加不同增容劑改善共混物的相容性等。Zhou Jintang等［5］通過添加有機(jī)蒙脫土制備PLA/PBS發(fā)泡材料，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，有機(jī)蒙脫土可以增加PLA/PBS發(fā)泡材料的發(fā)泡效果，當(dāng)有機(jī)蒙脫土的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到3%時(shí)，PLA /PBS發(fā)泡材料的壓縮強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度分別提高到9.2 MPa，14.0 MPa，31.2 kJ/m2。 W. Jia等［6］采用熔融共混制得PLA/PBS復(fù)合材料，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，與純PLA相比，PLA/PBS復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度提高10%～40%，同時(shí)初始彈性模量是純PLA或純PBS的2～6倍。Chen Rongyuan等［7］用葉片擠出機(jī)對(duì)PLA/PBS/碳酸鈣晶須三元共混物進(jìn)行共混，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)PBS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到30%時(shí)，共混物由脆性斷裂轉(zhuǎn)變成韌性斷裂。

由于共混物之間的相容性問題，加入PBS會(huì)使得PLA的流變行為發(fā)生改變，因此，有必要研究PLA/PBS共混物的流變行為［8-9］。筆者使用旋轉(zhuǎn)流變儀研究了PLA/PBS共混物的動(dòng)態(tài)流變行為。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要原材料

PLA：2003D，美國(guó)Nature Works公司；

PBS：HX-Z101，安慶和興化工有限公司；

鈦酸四丁酯（TBT）：分析純，永華化學(xué)科技（江蘇）有限公司。

1.2主要儀器與設(shè)備

旋轉(zhuǎn)流變儀：MCR301型，德國(guó)Anton Pear 公司；

高速混合機(jī)：CRH-10L型，遼寧阜新輕工機(jī)電設(shè)備廠；

雙螺桿擠出機(jī)：SNJ-35型，南京廣達(dá)橡塑機(jī)械廠。

1.3PLA/PBS共混物的制備

為了避免在熔融共混過程中PLA與PBS發(fā)生降解，在實(shí)驗(yàn)之前將PLA與PBS在真空烘箱中于80℃下干燥12 h。按表1的PLA/PBS共混物的配方，使用雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行熔融共混擠出，擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為90 r/min，機(jī)筒至口模的溫度依次為165，165，170，170，175，175，170，170，165，165℃。擠出產(chǎn)物經(jīng)冷卻水槽冷卻，牽引造粒，然后在真空烘箱中于80℃下干燥24 h。同時(shí)在上述條件下制備純PLA粒料作為對(duì)比樣。

表1　PLA/PBS共混物配方 g

1.4流變性能測(cè)試

用旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)試純PLA及PLA/PBS共混物的流變性能。旋轉(zhuǎn)流變儀的平行圓板直徑為25 mm，間距為1 mm，在180℃下測(cè)試。

（1）動(dòng)態(tài)應(yīng)變掃描：角頻率（ω）為10 rad/s，應(yīng)變（γ）為1%～1 000%，測(cè)試純PLA及PLA/PBS共混物的儲(chǔ)能模量（G??）與γ的關(guān)系，表征其線性黏彈性區(qū)域。

（2）動(dòng)態(tài)頻率掃描：ω為0.01～100 rad/s，γ為6%，以保證測(cè)試在線性黏彈性區(qū)進(jìn)行。測(cè)試純PLA及PLA/PBS共混物的G?、損耗模量（G??）、復(fù)數(shù)黏度（η*）以及損耗因子（tanδ）與ω的關(guān)系，并測(cè)試其Han曲線。

（3）動(dòng)態(tài)時(shí)間掃描：ω為10 rad/s，γ為100%，測(cè)試時(shí)間（t）為20 min。測(cè)試純PLA及PLA/PBS共混物的G?與t的關(guān)系。

2　結(jié)果與討論

2.1動(dòng)態(tài)應(yīng)變掃描

聚合物熔體的黏彈行為與聚合物的結(jié)構(gòu)及測(cè)試條件有關(guān)，對(duì)于一般的黏彈性材料來說，其流變性能在γ小于某個(gè)臨界值時(shí)與應(yīng)力無關(guān)，表現(xiàn)出線性黏彈性行為；當(dāng)γ超過某個(gè)臨界值時(shí)，材料就會(huì)表現(xiàn)出非線性黏彈性行為，并且G?也隨之下降。為了確保實(shí)驗(yàn)在線性黏彈區(qū)域內(nèi)進(jìn)行，對(duì)純PLA及PLA /PBS共混物進(jìn)行動(dòng)態(tài)應(yīng)變掃描測(cè)試。

圖1為純PLA及PLA/PBS共混物的G?與γ的關(guān)系曲線。

圖1　純PLA及PLA/PBS共混物的G?與γ的關(guān)系曲線

從圖1可看出，當(dāng)γ低于100%時(shí)，PLA/PBS共混物的G?幾乎保持不變，說明PLA/PBS共混物處于線性黏彈性區(qū)域。PBS和TBT的含量對(duì)PLA的線性黏彈性區(qū)域影響很小，PLA/PBS共混物的G?與純PLA的相比沒有太大變化。這是因?yàn)镻LA /PBS共混物和純PLA都處于線性黏彈性區(qū)域。為確保測(cè)試在黏彈性區(qū)域進(jìn)行，將γ設(shè)為6%進(jìn)行動(dòng)態(tài)流變實(shí)驗(yàn)。

2.2動(dòng)態(tài)頻率掃描

圖2為純PLA及PLA/PBS共混物的G?，G?，tanδ與ω的關(guān)系曲線。

圖2　純PLA及PLA/PBS共混物的G?，G?，tanδ與ω的關(guān)系曲線

從圖2a、圖2b可以看出，純PLA及PLA/PBS共混物的G?和G?均隨著ω的增加而逐漸增大。這是因?yàn)楫?dāng)ω較低時(shí)，PLA分子鏈運(yùn)動(dòng)與外力的變化同步，分子鏈柔順性和彈性較好，故G?較小；分子鏈運(yùn)動(dòng)可以跟上外力的變化，致使分子鏈之間的摩擦力較小，因此G?較低。隨著ω的增加，外力的作用時(shí)間越來越短，分子鏈的運(yùn)動(dòng)跟不上外力的變化，所以G?增大，分子鏈之間的摩擦消耗增大，導(dǎo)致G?增大［10］。當(dāng)ω低于25.1 rad/s時(shí)，PLA/PBS共混物的G?高于純PLA的G?。這是因?yàn)楫?dāng)ω較低時(shí)，加入PBS和TBT使得PLA/PBS共混物的分子鏈之間的纏結(jié)作用增大，分子鏈運(yùn)動(dòng)能力減弱，因此G?增大；當(dāng)ω高于25.1 rad/s時(shí)，PLA/PBS共混物的G?低于純PLA的G?。這是因?yàn)镻BS是柔性鏈，當(dāng)ω過大時(shí)，可以降低PLA/PBS共混物分子鏈段之間的纏結(jié)，從而使分子鏈的運(yùn)動(dòng)能力增加，G?降低。當(dāng)ω低于1 rad/s時(shí)，PLA/PBS共混物的G?高于純PLA的G?。這是由于共混物分子鏈纏結(jié)作用的增加導(dǎo)致流動(dòng)消耗的能量增大，致使G?增大。而ω高于1 rad/s時(shí)，PLA/PBS共混物鏈段之間的纏結(jié)減少，損耗降低，所以PLA/ PBS共混物的G?低于純PLA的G?。

tanδ越小，材料的彈性越大［11］。從圖2c可以看出，隨著ω的增加，純PLA的tanδ逐漸減小，這是因?yàn)殡S著ω的增加，純PLA的G?的增加幅度大于G?的增加幅度，從而導(dǎo)致tanδ減小。在加入PBS和TBT后，PLA/PBS共混物的tanδ小于純PLA的tanδ。這是因?yàn)镻BS和TBT的加入使得PLA/PBS共混物分子鏈的柔性增加，導(dǎo)致其彈性變好。

2.3η*

圖3是純PLA及PLA/PBS共混物的η*與ω的關(guān)系曲線。

圖3　純PLA及PLA/PBS共混物的η*與ω的關(guān)系曲線

由圖3可以看出，純PLA及PLA/PBS共混物的η*隨著ω增加呈下降趨勢(shì)，體現(xiàn)出剪切變稀現(xiàn)象，是假塑性流體的運(yùn)動(dòng)特征［12］。這是因?yàn)殡S著ω的增加，對(duì)純PLA及PLA/PBS共混物施加的剪切作用力增大，分子鏈纏結(jié)現(xiàn)象減弱，從而導(dǎo)致PLA及PLA/PBS共混物熔體的流動(dòng)性變好，材料的η*下降。從圖3還可以看出，與加入TBT前相比，加入TBT后PLA/PBS共混物的η*增大。這是因?yàn)榧尤隩BT后，PLA/PBS共混物的分子鏈纏結(jié)現(xiàn)象加重，致使共混物的η*增加。但當(dāng)TBT含量達(dá)到0.25 g時(shí)，過量的TBT充當(dāng)小分子潤(rùn)滑劑，使鏈段纏結(jié)現(xiàn)象減弱，η*下降。

2.4Han曲線

在多相聚合物體系中，非均相會(huì)使體系的流變行為在不同ω下有不同的黏彈性響應(yīng)，因此相比于均相聚合物體系，非均相聚合物體系在ω較低區(qū)域的黏彈性和松弛時(shí)間增加等現(xiàn)象與經(jīng)典的線性黏彈性理論不符［13］。因此采用Han曲線［14-15］進(jìn)一步考察PLA/PBS共混物的黏彈性特征。

PLA/PBS共混物的Han曲線為PLA/PBS共混物的G?的對(duì)數(shù)與G?的對(duì)數(shù)的關(guān)系曲線，若PLA /PBS共混物的Han曲線的一致性好，說明共混物的組分是相容的。圖4為純PLA及PLA/PBS共混物的Han曲線。

圖4　純PLA及PLA/PBS共混物的Han曲線

由圖4可以看出，PLA及PLA/PBS共混物的Han曲線在測(cè)試頻率范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，其自身曲線的一致性較好，說明PLA/PBS共混物各組分沒有出現(xiàn)明顯的相分離現(xiàn)象，由此可知，PLA與PBS之間的相容性較好。

2.5動(dòng)態(tài)時(shí)間掃描

圖5為純PLA及PLA/PBS共混物的G?與t的關(guān)系曲線。

圖5　純PLA及PLA/PBS共混物的G?與t的關(guān)系曲線

從圖5可以看出，純PLA的G?變化很小，曲線的斜率較小。說明t變化對(duì)純PLA的G?幾乎沒有影響。這是因?yàn)镻LA是一種線型高分子材料，主鏈為剛性鏈，分子鏈段之間的纏結(jié)比較少。當(dāng)加入PBS和TBT后，PLA/PBS共混物的G?隨t變化下降得比較明顯，說明PLA/PBS共混物的G?隨著t的變化而發(fā)生變化。這是因?yàn)镻BS為柔性分子鏈，PBS的加入增加了PLA/PBS共混物分子鏈的柔性，使PLA大分子鏈段之間的纏結(jié)較多，完成分子鏈的取向所需要的t增加。因此隨著t的增加，PLA/PBS共混物分子鏈取向完成，分子鏈段之間的纏結(jié)減少，導(dǎo)致共混物的G?降低。

3 結(jié)論

（1）動(dòng)態(tài)應(yīng)變掃描確定了純PLA及PLA/PBS共混物的的線性黏彈性區(qū)域，筆者選取γ為6%。

（2）由動(dòng)態(tài)頻率掃描可以看出，隨著ω的增加，純PLA及PLA/PBS共混物的G?和G?逐漸增大，而PLA/PBS共混物的tanδ和η*逐漸下降，共混物呈現(xiàn)出剪切變稀現(xiàn)象，是典型的假塑性流體運(yùn)動(dòng)特征。Han曲線表明，PLA與PBS的相容性很好。

（3）動(dòng)態(tài)時(shí)間掃描表明，純PLA的G?幾乎不隨t的變化而變化，說明在熔融狀態(tài)下，t對(duì)純PLA的G?幾乎沒有影響；PLA/PBS共混物的G?隨著t的增加而降低，說明t對(duì)共混物的G?有較大影響。

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家電巨頭加快研發(fā)應(yīng)用新型家電塑料

隨著家電市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)進(jìn)入白熱化階段，家電巨頭紛紛出招應(yīng)對(duì)激烈的競(jìng)爭(zhēng)環(huán)境，而新型塑料則成為了巨頭們的目標(biāo)。

據(jù)第一屆家電塑料創(chuàng)新設(shè)計(jì)與加工研討會(huì)指出，免噴涂材料、抗菌及防偽材料、阻燃材料等已成為家電行業(yè)熱門材料。未來幾年，家用電器將圍繞舒適性、綠色環(huán)保、美學(xué)外觀、人機(jī)交互、人工智能等發(fā)展，因此家電塑料也將圍繞免噴涂、安全環(huán)保、抗菌、輕量化、新工藝等發(fā)展。

隨著家電行業(yè)競(jìng)爭(zhēng)日益激烈，不少家電巨頭紛紛加快研發(fā)應(yīng)用新型家電塑料。美的每年的塑料總用量約為35萬t，其中通用塑料占85%～90%，工程塑料約占10%。五大工程塑料都有涉及，此外如聚苯硫醚（PPS）、 丙烯腈-苯乙烯共聚物及工程合金材料等也有使用。另外，美的選擇塑料供應(yīng)商趨向多元化，主要從技術(shù)、成本、服務(wù)、質(zhì)量和交期這5個(gè)方面考慮，材料的特殊認(rèn)證、技術(shù)及服務(wù)是重要考慮方面。

海爾則成立材料研發(fā)機(jī)構(gòu)——海爾新材料研發(fā)有限公司進(jìn)行自主研發(fā)家電塑料新材料。這兩年研發(fā)推出全球性的低VOC產(chǎn)品、免噴涂以及可代替電鍍的系列材料，減少了對(duì)環(huán)境的污染，符合當(dāng)前環(huán)保的主流思想，引起業(yè)內(nèi)外的廣泛關(guān)注。海爾重視用戶使用的安全性，阻燃系列材料根據(jù)用戶的需求不斷進(jìn)行更新迭代，如阻燃聚苯醚（PPE）系列和阻燃聚碳酸酯（PC）/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料（ABS）系列產(chǎn)品的推出，提高了家電的安全阻燃等級(jí)，滿足了用戶對(duì)家電使用安全的需要。

另外，隨著家電抗菌國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的頒布，抗菌塑料近年來得到了規(guī)范化發(fā)展。日本等發(fā)達(dá)國(guó)家的抗菌家電產(chǎn)品普及率非常高，日本早在20世紀(jì)90年代初就推出抗菌冰箱、抗菌洗衣機(jī)等家用電器，目前抗菌家電占家電市場(chǎng)份額超過50%。日本的塑料抗菌劑涵蓋所有塑料品種，每年用量超過150萬t，是人均抗菌劑使用量最大的市場(chǎng)，并將目光投向歐美和我國(guó)的抗菌產(chǎn)品市場(chǎng)。因此家電抗菌塑料的市場(chǎng)潛力不容小覷。

新型家電塑料具有安全環(huán)保、抗菌、免噴涂等優(yōu)勢(shì)，將有力提升家電產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，同時(shí)也促進(jìn)家電塑料在家電行業(yè)的滲透應(yīng)用。

（工程塑料網(wǎng)）

我國(guó)科學(xué)家發(fā)明新型形狀記憶塑料

一張塑料薄片放置到60℃的熱水里，短短幾秒鐘，塑料薄片收縮變形成一只“千紙鶴”。

這是浙江大學(xué)化學(xué)工程與生物工程學(xué)院謝濤教授課題組最新研發(fā)的一種新型形狀記憶塑料，它能多次“植入”復(fù)雜形狀記憶，遇熱即展現(xiàn)多樣形變。相關(guān)論文發(fā)表在《科學(xué)》雜志子刊《科學(xué)進(jìn)展》上。

形狀記憶塑料是一類能夠暫時(shí)固定在臨時(shí)形狀、受到外界刺激后回復(fù)到初始形狀的智能材料，在柔性電子、生物醫(yī)學(xué)和航空航天等領(lǐng)域展示了越來越廣的應(yīng)用前景。

謝濤介紹，研究團(tuán)隊(duì)在設(shè)計(jì)新型形狀記憶材料的過程中，加入了一種可交換共價(jià)鍵，重組分子間的連接關(guān)系?！斑@相當(dāng)于很多分子手拉手跳一支‘集體舞’，當(dāng)處于較高的溫度時(shí)，分子之間相互‘換手’，找到了新伙伴、新‘隊(duì)形’，產(chǎn)生永久記憶。當(dāng)處于較低溫度環(huán)境下，材料即使被折疊成其它形狀，產(chǎn)生彈性形變，分子之間也不會(huì)‘放手’，遇熱還是能恢復(fù)原有形狀?！?/p>

論文第一作者、浙江大學(xué)化學(xué)工程與生物工程學(xué)院副教授趙騫說，正是這種“換手”的特性，讓新型形狀記憶塑料有不斷被植入復(fù)雜形狀記憶的性能，新形狀還能不斷疊加其中。利用這種效應(yīng)，可以制備現(xiàn)有加工方法難以實(shí)現(xiàn)的復(fù)雜形狀。

研究人員認(rèn)為，這一新型材料具有廣闊實(shí)用價(jià)值和應(yīng)用前景，研究人員期待它能早日用于諸如生物醫(yī)療或柔性電子等高附加值應(yīng)用領(lǐng)域。謝濤說，比如心臟支架，我們希望它在到達(dá)植入‘目的地’后，可以舒展成為一個(gè)復(fù)雜三維形狀。

《科學(xué)進(jìn)展》雜志評(píng)審專家認(rèn)為，該項(xiàng)研究是形狀記憶聚合物領(lǐng)域的重要突破，為形狀記憶材料的設(shè)計(jì)與加工提供了全新指導(dǎo)。

（中國(guó)色母粒網(wǎng)）

Dynamic Rheological Properties of PLA/PBS Blends

Wang Lei， Liu Wenju， Cai Zengping， Wang Biaobing
（School of Materials Science and Engineering， Changzhou University， Changzhou 213164， China）

The effects of poly（butylene succinate） （PBS） on the rheological properties of poly（lactic acid） （ PLA） were studied. PLA/PBS blends were prepared by melt extrusion on a twin-extruder，and their dynamic rheological properties were investigated by rotational rheometer. The results show that the strain used in the experiment is 6%，the storage modulus and loss modulus of the blend increases as the angular frequency increases，the complex viscosities and loss factors of the blends decreases as the angular frequency increases，the blend melts exhibit shear thinning phenomenons. Demonstrating by the analysis of Han curve，the phase separation is not occurred for the blends. Dynamic time scan shows that the time has no effect on the storage modulus of pure PLA，but has a greater impact on the storage modulus of PLA/PBS blends.

poly（lactic acid）；poly（butylene succinate）；blend；dynamic rheological behavior

TQ342.11

A

1001-3539（2016）02-0078-05

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.02.015

聯(lián)系人：王標(biāo)兵，教授，博導(dǎo)，主要從事高性能和功能化高分子材料的研究

2015-11-12