半固態(tài)等溫處理Ti48Zr18V12Cu5Be17非晶合金的顯微組織演變

郭洪民，王 程，溫飛馬，楊湘杰，章愛(ài)生

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半固態(tài)等溫處理Ti48Zr18V12Cu5Be17非晶合金的顯微組織演變

郭洪民1, 2，王 程1，溫飛馬1，楊湘杰2，章愛(ài)生2

(1. 南昌大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，南昌 330031；2.南昌大學(xué)江西省高性能精確成形重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南昌 330031)

采用水冷銅模吸鑄法制備內(nèi)生-Ti晶體相增塑Ti48Zr18V12Cu5Be17塊體非晶復(fù)合材料，研究該材料在半固態(tài)溫度區(qū)間的顯微組織演變及其動(dòng)力學(xué)。結(jié)果表明：水冷銅模吸鑄的鑄態(tài)組織和半固態(tài)等溫處理后的水淬組織均由-Ti晶體相和基體非晶相組成。半固態(tài)等溫處理溫度和保溫時(shí)間決定著-Ti相的最終形態(tài)，提高等溫處理溫度將提高-Ti相的演變速度。-Ti相晶粒尺寸3和保溫時(shí)間存在線性關(guān)系，生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)因子=3.6 μm3/s，-Ti相的球化過(guò)程是由溶質(zhì)元素?cái)U(kuò)散控制的粗化行為。

非晶基復(fù)合材料；半固態(tài)；水冷銅模；顯微組織

塊體非晶材料因具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能，在機(jī)械、電子、化工、運(yùn)動(dòng)器材乃至國(guó)防軍事上顯示出廣泛的應(yīng)用前景[1]。塊體非晶材料的強(qiáng)度基本接近于理論強(qiáng)度，但高度局域化的剪切行為使得絕大部分塊體非晶在沒(méi)有明顯室溫宏觀塑性變形的情況下，以突然失效的方式發(fā)生斷裂，這嚴(yán)重地制約著該類材料作為先進(jìn)結(jié)構(gòu)材料在工程中的應(yīng)用[1?3]。目前提高塊體非晶材料室溫塑性的主要思路是開(kāi)發(fā)非晶復(fù)合材料，即在非晶基體中引入第二相。在諸多方法中，通過(guò)成分調(diào)節(jié)和控制凝固使得合金熔體在冷卻時(shí)先析出塑性晶體相，在后繼冷卻過(guò)程中剩余熔體形成非晶基體相的方法制備的內(nèi)生晶體相增塑的塊體非晶復(fù)合材料是目前備受關(guān)注的焦點(diǎn)。

目前，內(nèi)生晶體相增塑的非晶基復(fù)合材料都是通過(guò)水淬、電弧熔煉噴鑄和電弧熔煉吸鑄等方法制備[4]。這些方法屬于極端冷卻，沿棒狀試樣徑向的冷卻速率不可控制，使得樣品的表層冷卻速率高，芯部冷卻速率低，表層非晶含量高而芯部晶體含量高。近期，喬珺威等[5]利用Bridgman定向凝固技術(shù)在制備鋯基內(nèi)生晶體相增塑非晶體復(fù)合材料方面取得了很大成功，有效改善內(nèi)生晶體在試樣斷面的分布。但上述方法只能制備坯錠，不能用于成形復(fù)雜零件。半固態(tài)成形是21世紀(jì)最具發(fā)展前景的材料精密成形技術(shù)之一[6?7]，在控制凝固過(guò)程中先析出相的形態(tài)、尺寸和分布具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，2009年以“非晶合金材料與物理”為主題的第347次香山科學(xué)會(huì)議將“非晶復(fù)合材料的半固態(tài)成形技術(shù)”列為塊體非晶材料加工成形過(guò)程的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題之一[8]。

陳光等[9]將制備的Zr56.2Ti13.8Nb5.0Cu6.9Ni5.6Be12.5復(fù)合材料重新加熱到液固兩相區(qū)進(jìn)行保溫處理，調(diào)控復(fù)合材料的組織形態(tài)和分布，水淬后獲得的復(fù)合材料的室溫壓縮屈服強(qiáng)度和斷裂塑性應(yīng)變分別達(dá)到了1325 MPa和12.0%，與未經(jīng)調(diào)控的復(fù)合材料相比，分別提高了13%和20%。JOHNSON研究組[10?12]采用類似的液固兩相區(qū)等溫處理工藝對(duì)Zr-Ti- Ni-Cu-Be系和Ti-Zr-V-Cu-Be系塊體非晶復(fù)合材料進(jìn)行成分和組織調(diào)控，系統(tǒng)研究了室溫力學(xué)性能、變形和斷裂行為。以Ti57.3Zr26.4V9.8Cu4.9Be1.6為例[11]：晶體第二相體積分?jǐn)?shù)60%、密度5.03 g/cm3、屈服強(qiáng)度1068 MPa、斷裂強(qiáng)度1098 MPa、屈服應(yīng)變2.1%、總應(yīng)變9.8%、彈性模量83.7 GPa、剪切模量30.4 GPa、斷裂韌性61.6 MPa/m2、泊松比0.377，體現(xiàn)了強(qiáng)度、塑性和斷裂韌性的較好結(jié)合。MAKAYA等[13]在解決預(yù)制坯錠質(zhì)量方面進(jìn)行了探索，采用半固成形中的冷卻斜坡法制備預(yù)制坯錠，但合金凝固時(shí)間極短，半固態(tài)金屬的黏度非常高，在吸鑄條件下無(wú)法完成充型，僅獲得了尺寸很小的樣品。最新成果[14?16]標(biāo)志著半固態(tài)成形所用的合金從鋁合金、鎂合金、鈦合金和黑色金屬等真正地?cái)U(kuò)展到塊體非晶材料。

綜合上述分析，通過(guò)引入晶體相以形成塊體非晶復(fù)合材料是解決非晶材料室溫脆性的有效方法，而利用塊體非晶復(fù)合材料在液固兩相區(qū)的黏塑流變實(shí)現(xiàn)近凈成形是解決塊體非晶材料成形的新途徑。半固態(tài)成形非晶復(fù)合材料的優(yōu)點(diǎn)體現(xiàn)在：1) 液固兩相區(qū)等溫處理可有效控制溶質(zhì)擴(kuò)散、液固界面形貌、熔體成分與結(jié)構(gòu)均勻化；2) 成形溫度低，延長(zhǎng)成形模具壽命，降低凝固收縮和內(nèi)應(yīng)力；3) 具有黏塑性的半固態(tài)金屬在高壓下具有很強(qiáng)的流動(dòng)性，有望實(shí)現(xiàn)成形復(fù)雜零件。但非晶復(fù)合材料半固態(tài)成形的研究才剛剛起步，與之相關(guān)的基礎(chǔ)研究尚未展開(kāi)。本文作者重點(diǎn)研究-Ti增塑Ti48Zr18V12Cu5Be17復(fù)合材料在半固態(tài)溫度區(qū)間的顯微組織演變及-Ti晶體相的生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)。

1 實(shí)驗(yàn)

本文提出的半固態(tài)等溫處理主要包括Ti48Zr18- V12Cu5Be17非晶基復(fù)合材料制備、石英管真空密封、等溫處理和水淬4個(gè)步驟，如圖1所示。選用Ti(99.5%)、Zr(99.6%)、V(99.9%)、Cu(99.99%)、Be(99.9%)純金屬組元，按照Ti48Zr18V12Cu5Be17的摩爾比進(jìn)行配比，用非自耗真空爐并在高純Ar保護(hù)下熔煉母合金紐扣錠，反復(fù)熔煉5次使合金成分均勻。將母合金錠機(jī)械打磨和超聲波清洗后置于銅模坩堝內(nèi)，抽真空至1×10?4Pa后再充入高純Ar至0.05 MPa，采用水冷銅模吸鑄制備3 mm×100 mm的內(nèi)生-Ti增塑的塊體非晶基復(fù)合材料試樣。將試樣打磨并切割成長(zhǎng)度為6 mm高的圓柱體，封裝在3 mm的石英管中，并抽真空至4×10?3~5×10?3Pa 。將石英管放入已經(jīng)加熱至半固態(tài)處理溫度的電阻爐內(nèi)，保溫預(yù)定時(shí)間后將石英管投入水中水淬。半固態(tài)等溫處理溫度選為760、800、860和900℃，保溫時(shí)間選為1、3、5、10、20、30和40 min。

圖1 半固態(tài)等溫處理流程

水冷銅模吸鑄和半固態(tài)等溫處理制得的樣品采用D8 Advance型X射線衍射儀(XRD，Cu K)進(jìn)行相標(biāo)定。通過(guò)配有能譜分析的Qaunta200F型掃描電鏡(SEM)進(jìn)行相成分分析。顯微組織的觀察采用Olymbus BX-?51型光學(xué)顯微鏡完成，腐蝕劑為4%氫氟酸水溶液。采用圖像分析軟件Image-Pro Plus 6.0定量分析-Ti相的體積分?jǐn)?shù)、等效晶粒尺寸和形狀因子F，分別采用式(1)、(2)和(3)計(jì)算：

式中：A為第個(gè)晶粒的面積；P為第個(gè)晶粒的周長(zhǎng)；為視場(chǎng)面積；為待測(cè)晶粒數(shù)目。

2 結(jié)果與討論

2.1 鑄態(tài)顯微組織結(jié)構(gòu)

圖2(a)所示為水冷銅模吸鑄的Ti48Zr18V12Cu5Be17合金鑄態(tài)顯微組織，圖2(b)所示為試樣的XRD譜?？梢钥闯鲅苌渥V為漫散峰上疊加有晶體相的衍射峰，對(duì)應(yīng)著BCC-Ti相，表明顯微組織由非晶基體和-Ti固溶體兩相組成。能譜分析給出-Ti相的成分為Ti59Zr23V18，非晶基體的主要成分為Zr50Ti40V7Cu3，如圖2(c)和(d)所示。

光學(xué)顯微組織表明BCC-Ti晶體相呈發(fā)達(dá)的樹枝晶較均勻地分布在非晶基體上，測(cè)得樹枝晶的一次臂軸的長(zhǎng)度為30~78 μm，平均等效晶粒尺寸為33 μm，-Ti相體積分?jǐn)?shù)約為61%。高熔點(diǎn)的V對(duì)Ti48Zr18V12Cu5Be17合金鑄態(tài)顯微組織的形成主要起到兩方面的作用：一方面促使-Ti相形成并使其穩(wěn)定；另一方面使得剩余液相中的原子擴(kuò)散困難，加強(qiáng)非晶基體的形成能力。在凝固過(guò)程中，主元素Ti和Zr以及穩(wěn)定性元素V在較高的溫度下以固溶體的形式在合金溶體中形核并以樹枝狀生長(zhǎng)，形成較細(xì)小的樹枝晶，而剩余的合金溶體形成非晶基體。

圖2 Ti48Zr18V12Cu5Be17合金鑄造態(tài)顯微組織

2.2 半固態(tài)等溫處理對(duì)Ti48Zr18V12Cu5Be17合金顯微組織結(jié)構(gòu)的影響

2.2.1 半固態(tài)等溫處理溫度的影響

圖3所示為Ti48Zr18V12Cu5Be17合金在760、800、860和900℃下半固態(tài)等溫處理30 min水淬試樣的XRD譜，均顯示為具有典型非晶特征的漫散射峰上疊加著對(duì)應(yīng)于晶體相的尖銳衍射峰，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)明顯對(duì)應(yīng)于其他晶體相的衍射峰。

圖4顯示了半固態(tài)等溫處理溫度對(duì)Ti48Zr18V12- Cu5Be17合金顯微組織的影響，圖5所示為定量分析結(jié)果。表明本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的半固態(tài)等溫處理溫度對(duì)復(fù)合材料的相組成沒(méi)有影響，水淬試樣具有-Ti相和非晶基體兩相顯微組織，但嚴(yán)重影響著-Ti相的晶粒形態(tài)。760℃保溫30 min時(shí)，鑄態(tài)條件下的-Ti晶體相的二次樹枝晶臂已經(jīng)消失，在合并粗化的二次枝晶臂間形成液相的小島(如圖4(a)中箭頭所示)，并且部分-Ti相晶粒彼此相連。處理溫度升高到800℃時(shí)，-Ti相樹枝晶已經(jīng)轉(zhuǎn)變?yōu)椴惶珗A整的顆粒狀晶粒，晶粒中夾裹著較多的液相，如圖4(b)所示。隨著處理溫度繼續(xù)升高，-Ti相晶粒更為圓整，晶粒內(nèi)無(wú)夾裹的液相，但晶粒明顯粗化。定量分析結(jié)果表明等溫處理溫度由760℃升高到900℃，-Ti相的體積分?jǐn)?shù)降低，形狀因子由0.07增加到0.68，如圖5所示。提高處理溫度可以提高-Ti晶體相的球化速度，在760℃或800℃下保溫處理，即使等溫處理40 min，-Ti相樹枝晶組織也不可能完全轉(zhuǎn)變成完全理想的球形，而在860℃保溫處理，僅需要3 min球化過(guò)程已經(jīng)完成(見(jiàn)圖6(b))。上述結(jié)果表明，對(duì)于Ti48Zr18V12Cu5Be17合金，最佳的半固態(tài)等溫處理溫度約為860℃左右。

圖3 不同半固態(tài)等溫處理溫度下Ti48Zr18V12Cu5Be17合金的XRD譜

圖4 半固態(tài)等溫處理溫度對(duì)Ti48Zr18V12Cu5Be17合金顯微組織的影響

圖5 半固態(tài)等溫處理溫度對(duì)Ti48Zr18V12Cu5Be17合金β-Ti相的形態(tài)與體積分?jǐn)?shù)的影響

2.2.2 半固態(tài)等溫處理時(shí)間的影響

圖6所示為Ti48Zr18V12Cu5Be17合金在860℃半固態(tài)等溫處理不同時(shí)間水淬后的顯微組織，展示了-Ti晶體相的演變過(guò)程。在860℃保溫1 min后，-Ti相樹枝晶的二次臂明顯粗化，樹枝狀形態(tài)已經(jīng)不明顯，大部分二次枝晶臂已經(jīng)熔斷，如圖6(a)所示。當(dāng)保溫時(shí)間延長(zhǎng)至3 min，樹枝狀晶粒全部消失，-Ti相晶粒已經(jīng)演變成近球形顆粒，如圖6(b)所示。當(dāng)保溫時(shí)間超過(guò)3 min后，-Ti相的晶粒形狀進(jìn)一步向球形演變，并且隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，細(xì)小的球形顆粒逐漸消失，粗大的球形顆粒進(jìn)一步長(zhǎng)大。與低溫等溫處理相比較(見(jiàn)圖4(a)和圖4(b))，860℃等溫處理時(shí)，在-Ti晶體相的演變過(guò)程中，-Ti相的晶粒中未發(fā)現(xiàn)夾裹的液相。

圖7所示為Ti48Zr18V12Cu5Be17合金在860℃下半固態(tài)等溫處理3、10和40 mim水淬試樣的XRD譜，表明不同保溫時(shí)間后水淬試樣均由-Ti晶體相和非晶基體相組成。采用式(1)的定量金相分析表明，860℃保溫1 min后-Ti相的體積分?jǐn)?shù)為60%，保溫3 min后體積分?jǐn)?shù)為56%，保溫時(shí)間進(jìn)一步增加后，-Ti相的體積分?jǐn)?shù)基本保持不變，表明此時(shí)體系達(dá)到平衡狀態(tài)。

圖6 860℃半固態(tài)等溫處理?xiàng)l件下β-Ti晶體相的演變

圖8所示為-Ti相的形狀因子和平均等效晶粒尺寸與保溫時(shí)間的關(guān)系。860℃保溫1 min后，-Ti相晶粒尺寸急劇減小，說(shuō)明在此保溫階段樹枝晶的二次枝晶臂發(fā)生斷裂。之后隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，形狀因子和晶粒尺寸迅速增加，保溫時(shí)間超過(guò)5 min后，增加趨勢(shì)變得平緩。

2.3 半固態(tài)等溫處理生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)

在半固態(tài)溫度區(qū)間，晶體相球化是由界面能驅(qū)動(dòng)的自發(fā)過(guò)程[17]。學(xué)者們已經(jīng)詳細(xì)研究了鋁合金和鎂合金在半固態(tài)溫度區(qū)間的顯微組織演變和相關(guān)機(jī) 理[18?21]。根據(jù)晶粒尺寸與保溫時(shí)間之間的拋物線關(guān)系一般表達(dá)式，半固態(tài)等溫處理生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)可以用式(4)描述：

式中：0為初始晶粒尺寸；為晶粒生長(zhǎng)指數(shù)；生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)因子；為保溫時(shí)間。將式(4)對(duì)時(shí)間進(jìn)行求導(dǎo)，并對(duì)等式兩邊取對(duì)數(shù)，整理后得到式(5)：

圖7 Ti48Zr18V12Cu5Be17合金在860℃保溫不同時(shí)間下的XRD譜

圖8 半固態(tài)等溫處理時(shí)間對(duì)β-Ti相形態(tài)和晶粒尺寸的影響

以圖6和圖8的定量分析結(jié)果為基礎(chǔ)，根據(jù)式(5)繪制圖9，獲得晶粒生長(zhǎng)指數(shù)=3。因此，在半固態(tài)溫度區(qū)間Ti48Zr18V12Cu5Be17合金中-Ti晶體相的生長(zhǎng)行為滿足LSW模型[22?24]，即-Ti晶體相的球化過(guò)程是由溶質(zhì)元素?cái)U(kuò)散控制的粗化行為。根據(jù)式(4)，將860℃下-Ti晶體相晶粒直徑3和保溫時(shí)間進(jìn)行線性回歸。圖10表明3和之間呈很好的線性關(guān)系，進(jìn)一步說(shuō)明半固態(tài)等溫處理中-Ti晶體相的粗化行為符合LSW模型。根據(jù)圖10計(jì)算得到生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)因子= 3.6 μm3/s。

圖9 Ti48Zr18V12Cu5Be17合金860℃半固態(tài)等溫處理時(shí)晶粒生長(zhǎng)指數(shù)n值求解圖

圖10 保溫時(shí)間和β-Ti相晶粒尺寸的立方之間的關(guān)系曲線

綜合上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論，與傳統(tǒng)的鋁合金和鎂合金相比較，Ti48Zr18V12Cu5Be17合金在半固態(tài)溫度區(qū)間的顯微組織演變行為具有如下3個(gè)特點(diǎn)：1) 兩者具有一致的顯微組織演變機(jī)理，晶體相的球化過(guò)程均符合LSW模型；2) 初始階段(0~3 min)演變速度快，如圖8所示，而傳統(tǒng)鋁合金和鎂合金在此階段需要約10 min。主要原因在于銅模吸鑄過(guò)程中冷卻速度快，鑄態(tài)顯微組織細(xì)小；3) 生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)因子非常小。對(duì)于傳統(tǒng)鋁合金和鎂合金，值的范圍為500~1500 μm3/s，如圖11所示。生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)因子是與擴(kuò)散系數(shù)、界面能等材料熱物理性能有關(guān)的速度量。為了獲得較高的非晶形成能力，液態(tài)的非晶材料具有很高的黏度?？梢灶A(yù)見(jiàn)，雖然均處于半固態(tài)溫度區(qū)間，Ti48Zr18V12Cu5Be17合金具有更高的黏度，原子擴(kuò)散速度更慢，具有小的值。

圖11 半固態(tài)等溫處理?xiàng)l件下Al-Si合金與Ti48Zr18V12-Cu5Be17合金生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)因子數(shù)值比較

3 結(jié)論

1) 半固態(tài)等溫處理對(duì)Ti48Zr18V12Cu5Be17非晶基復(fù)合材料的相組成沒(méi)有影響。水冷銅模吸鑄的鑄態(tài)組織和半固態(tài)等溫處理后的水淬組織均由-Ti晶體相和基體非晶相組成。

2) 半固態(tài)等溫處理溫度和保溫時(shí)間決定著-Ti晶體相的最終形態(tài)，提高等溫處理溫度將提高-Ti相的演變速度。對(duì)于Ti48Zr18V12Cu5Be17合金，最佳的半固態(tài)等溫處理溫度約為860℃。

3) 在半固態(tài)溫度區(qū)間，Ti48Zr18V12Cu5Be17合金中-Ti晶體相的生長(zhǎng)行為滿足LSW模型，與傳統(tǒng)的鋁合金和鎂合金具有相同的顯微組織演變機(jī)理，但前者在初始階段(0~3 min)演變速度更快，并且具有更小數(shù)值的生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)因子。

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(編輯 王 超)

Microstructure evolution of Ti48Zr18V12Cu5Be17bulk metallic glass matrix composite during isothermal holding at semi-solid stage

GUO Hong-min1, 2, WANG Cheng1, WEN Fei-ma1, YANG Xiang-jie2, ZHANG Ai-sheng2

(1. School of Materials Science and Engineering, Nanchang University, Nanchang 330031, China; 2. Key Lab of Near-Net Forming in Jiangxi Province, Nanchang University, Nanchang 330031, China)

The Ti48Zr18V12Cu5Be17in-situ bulk metallic glass matrix composite (BMGC) was prepared by copper mould suction process, and the evolution of microstructure of this kind of Ti based BMGC at semi-solid stage was investigated. The results show that microstructures of billets, produced by copper mould suction and water quenching after isothermal holding at semi-solid stage, mainly contain-Ti phase and glass matrix. Isothermal holding temperature and time interval determine the final morphology of-Ti phase, and the increasing of isothermal holding temperature increases microstructure evolution rate. A linear relationship between the cube grain size of-Ti phase and isothermal holding time is found, and the value of coarsening rate is 3.6 μm3/s.

metallic glass matrix composite; semi-solid state; copper mould suction; microstructure

Project(11364031) supported by the National Nature Science Foundation of China; Project (20122BCB23001) supported the Jiangxi Province Young Scientists Cultivating Programs, China; Project(20133ACB21003) supported by the Key Nature Science Foundation of Jiangxi Province, China; Project (212091) supported by the Key Foundation of Science and Technology of Ministry of Education, China

2015-11-10; Accepted date:2016-03-30

GUO Hong-min; Tel: +86-18070387190; E-mail: guohongmin@ncu.edu.cn

1004-0609(2016)-10-2110-08

TG146.1；TG249.9

A

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(11364031)；江西省青年科學(xué)家資助計(jì)劃資助項(xiàng)目(20122BCB23001)；江西省自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目(20133ACB21003)；教育部科技重點(diǎn)項(xiàng)目(212091)

2015-11-10；

2016-03-30

郭洪民，教授，博士；電話：18070387190；E-mail: guohongmin@ncu.edu.cn