高含量SiCp/A356復(fù)合材料衍生材料的組織與性能

潘利科，韓建民，張穎驍，楊智勇，李志強(qiáng)，李衛(wèi)京

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高含量SiCp/A356復(fù)合材料衍生材料的組織與性能

潘利科，韓建民，張穎驍，楊智勇，李志強(qiáng)，李衛(wèi)京

(北京交通大學(xué)機(jī)械與電子控制工程學(xué)院，北京 100044)

采用真空半固態(tài)攪拌鑄造法制備40%(體積分?jǐn)?shù))的高含量SiCp/A356復(fù)合材料；然后以40% SiCp/A356復(fù)合材料為原料，采用“稀釋法”分別制備出體積分?jǐn)?shù)10%、20%、30% 衍生SiCp/A356復(fù)合材料。通過對比分析高體積含量復(fù)合材料稀釋制備的衍生復(fù)合材料(衍生材料)與直接攪拌制備的攪拌SiCp/A356復(fù)合材料(攪拌材料)的斷口形貌，發(fā)現(xiàn)衍生材料的斷口質(zhì)量及顆粒分布均勻程度均優(yōu)于相同顆粒含量攪拌材料的；不同顆粒含量的孔隙率、布氏硬度、力學(xué)性能變化規(guī)律具有稀釋效應(yīng)，即顆粒含量越低，對應(yīng)數(shù)值越?。幌嗤w粒含量衍生材料的硬度比攪拌材料的高3%~5%左右，力學(xué)性能比攪拌材料的力學(xué)性能高9%~13%。

SiCp/A356復(fù)合材料；攪拌材料；衍生材料；半固態(tài)；攪拌鑄造

SiCp/A356復(fù)合材料比強(qiáng)度、比剛度高，并且具有較小的熱膨脹系數(shù)、良好的導(dǎo)熱性、耐磨性等，在航空航天、汽車、電子等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，是未來高性能輕質(zhì)材料的首選之一[1?5]。粉末冶金法[6?8]、攪拌鑄造法[9?10]、噴射沉積法[11]、浸滲法[12?13]等是制備顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的技術(shù)相對比較成熟的方法，而攪拌鑄造法由于制備成本相對低廉、工藝過程相對簡單，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)勢，使得其在工業(yè)化方面的應(yīng)用前景更加廣闊[14?16]。

攪拌鑄造法制備SiCp/A356復(fù)合材料，是使用攪拌桿快速攪拌鋁合金熔體，將SiC顆?；烊脘X合金熔體當(dāng)中。由于SiC顆粒在半固態(tài)溫度時(shí)不能和鋁合金熔體自發(fā)潤濕，導(dǎo)致SiC顆?；烊肜щy；即使SiC顆?；烊脘X合金熔體當(dāng)中，顆粒分布均勻程度以及孔隙率等都難以控制，影響復(fù)合材料的力學(xué)性能[17?18]。因此，攪拌鑄造法的進(jìn)一步改進(jìn)和完善成為改進(jìn)復(fù)合材料制備質(zhì)量的有效途徑。盧健等[19?21]采用攪拌鑄造技術(shù)制備的15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))SiCp/A356復(fù)合材料孔隙率為4.8%，復(fù)合材料的力學(xué)性能比A356鋁合金基體的還低，其通過熱擠壓復(fù)合材料進(jìn)一步改善性能。GUI 等[22]使用液態(tài)和半固態(tài)二級攪拌的復(fù)合工藝，降低SiCp/A356復(fù)合材料的孔隙率，提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。KANG等[23]使用電磁和機(jī)械復(fù)合攪拌改善SiCp/A357復(fù)合材料性能。AMIRKHANLOU等[24]將SiC與Al粉一起混合均勻后攪拌制備的SiCp/A356復(fù)合材料性能明顯優(yōu)于直接攪拌SiC顆粒制備的復(fù)合材料。董普云等[25]通過研究不同的凝固壓力對復(fù)合材料的微觀組織和性能的影響，發(fā)現(xiàn)隨著壓力的增大，復(fù)合材料的孔洞等缺陷減少，有效改善復(fù)合材料的力學(xué)性能。BALAJI[26]、KALA[27]和SONG等[28]分析了攪拌鑄造過程對復(fù)合材料性能的影響，發(fā)現(xiàn)可以通過改進(jìn)攪拌工藝等提高復(fù)合材料的性能。

本文作者首先采用真空半固態(tài)攪拌鑄造法制備出40%復(fù)合材料，然后采用“稀釋法”制備出40%高體積含量復(fù)合材料的不同SiC顆粒含量的衍生材料。國內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)還未見此類方法的相關(guān)報(bào)道。在此，本文作者通過此方法提高SiCp/A356復(fù)合材料的制備質(zhì)量和力學(xué)性能，并簡化復(fù)合材料的制備工藝過程，為SiCp/A356復(fù)合材料的推廣應(yīng)用提供技術(shù)支撐。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

本實(shí)驗(yàn)中選用A356鋁合金、平均尺寸20 μm的-SiC作為SiCp/A356復(fù)合材料的基體材料和增強(qiáng)顆粒。A356、-SiC的化學(xué)成分如表1和表2所列。A356鋁合金的密度為2.68 g/cm3，SiC顆粒的密度為3.18 g/cm3。

表1 A356鋁合金的化學(xué)成分

表2 碳化硅的化學(xué)成分

1.2 復(fù)合材料的制備方法

本實(shí)驗(yàn)中采用機(jī)械攪拌鑄造法制備SiCp/A356復(fù)合材料，其制備裝置如圖1所示。首先制備出40%(體積分?jǐn)?shù))的高含量SiCp/A356復(fù)合材料，其制備工藝及過程如下：先將A356鋁合金置于真空環(huán)境下的坩堝中加熱至完全融化；然后將600℃預(yù)處理3h的SiC顆粒加入凝固至半固態(tài)狀態(tài)下(溫度為590~610℃，固相分?jǐn)?shù)為10%~30%)的鋁合金熔體中，并在真空狀態(tài)下進(jìn)行機(jī)械攪拌，不斷調(diào)整攪拌工藝直至SiC顆粒完全混入鋁合金熔體中，最后升溫至700 ℃進(jìn)行澆注。然后，在40%復(fù)合材料中加入一定量的A356鋁合金，進(jìn)行熔煉及半固態(tài)攪拌，并控制攪拌工藝，直至顆粒分散均勻；最后在700 ℃下完成澆注，制備出不同含量的高含量復(fù)合材料的衍生材料，即所謂的“稀釋法”。同時(shí)，采用類似于40%復(fù)合材料制備的工藝過程直接制備不同體積含量的攪拌材料。

圖1 機(jī)械攪拌鑄造裝置示意圖

1.3 復(fù)合材料分析方法

復(fù)合材料澆注為25 mm×120 mm的圓柱形試樣，然后從中間部位砸斷試樣觀察復(fù)合材料的斷口。

切取部分復(fù)合材料試樣進(jìn)行磨光、拋光后，使用NEOPHOT?21型光學(xué)顯微鏡對金相試樣表面進(jìn)行觀察并拍照。使用ZEISS EVO?18型掃描電鏡觀察復(fù)合材料的微觀形貌。使用Image Pro Plus圖像處理軟件統(tǒng)計(jì)實(shí)際SiC顆粒含量，并依據(jù)阿基米德原理測試復(fù)合材料的孔隙率。

使用HBS?3000型布氏硬度測試復(fù)合材料的硬度，加載載荷為1000 N，保壓時(shí)間為30 s，每個(gè)試樣測試3個(gè)點(diǎn)，取其平均值作為最終記錄結(jié)果。

使用MTS810試驗(yàn)系統(tǒng)進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，測試復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度、伸長率，每種材料至少測試3根試樣并取其平均值。試驗(yàn)機(jī)卡頭的拉伸速度為0.01 mm/s。拉伸試樣尺寸圖2所示。

圖2 拉伸試樣尺寸示意圖

1.4 孔隙率檢測

所謂孔隙率是指材料中各種孔洞的體積占材料總體積的比率。假定復(fù)合材料中無孔隙，則理論密度的表達(dá)式為

根據(jù)阿基米德原理，孔隙率0可用如下公式進(jìn)行計(jì)算：

式中：a為復(fù)合材料在空氣中的質(zhì)量；w為復(fù)合材料在水中的質(zhì)量；為復(fù)合材料的實(shí)際密度。

在攪拌鑄造法制備SiCp/A356復(fù)合材料過程中，由于攪拌過程卷入氣體、鋁合金溶解氣體、SiC顆粒表面吸附氣體、鋁液與SiC顆粒表面浸潤接觸不良而存在著孔隙、SiC顆粒團(tuán)聚等問題，導(dǎo)致孔隙率的產(chǎn)生。高孔隙率會(huì)降低材料的性能，準(zhǔn)確快速地檢測復(fù)合材料的孔隙率有助于判斷和控制復(fù)合材料的質(zhì)量。

本實(shí)驗(yàn)中在測試孔隙率時(shí)，每種材料分別制取2個(gè)25 mm×120 mm的圓柱形試樣，然后從中間敲斷觀察斷口，同時(shí)測試每個(gè)敲斷試樣的孔隙率，孔隙率結(jié)果取平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 40%復(fù)合材料的顯微組織

本實(shí)驗(yàn)中采用真空半固態(tài)攪拌鑄造法制備出40%的SiCp/A356復(fù)合材料，其金相組織及顯微形貌如圖3和4所示。從圖3和4中可以看出，40%復(fù)合材料出現(xiàn)部分顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象，而在顆粒團(tuán)聚的界面處，常常存在孔洞，造成復(fù)合材料的界面結(jié)合強(qiáng)度降低。

在機(jī)械攪拌制備SiCp/A356復(fù)合材料中，孔隙來源主要有基體合金中溶解的氣體、攪拌過程中卷入的氣體、SiC顆粒表面吸附的氣體、攪拌桿表面吸附的氣體等。雖然整個(gè)攪拌過程在真空環(huán)境中，但是由于復(fù)合材料的黏度大、真空度不夠高、氣體容易吸附到SiC表面等原因，復(fù)合材料熔體中不可避免存在一定量的氣體。如果攪拌工藝達(dá)不到最佳工藝參數(shù)，部分SiC顆粒團(tuán)聚將難以完全打開，SiC顆粒表面吸附的氣體含量就難以排出，從而出現(xiàn)孔洞。攪拌鑄造法不可避免會(huì)吸附一定的氣體，但是如果氣體含量低于1%就可滿足一般工業(yè)應(yīng)用，如果更低將會(huì)進(jìn)一步提高復(fù)合材料的性能。本實(shí)驗(yàn)中制備的40% SiCp/A356復(fù)合材料的孔隙率為0.88%。

圖3 40% SiCp/A356復(fù)合材料的金相組織

圖4 40% SiCp/A356復(fù)合材料SiC顆粒團(tuán)聚的微觀形貌

2.2 攪拌材料與衍生材料對比分析

將40% SiCp/A356復(fù)合材料與一定量的補(bǔ)償鋁合金一起進(jìn)行熔煉并攪拌，即采用“稀釋法”制備出10%、20%、30%(體積分?jǐn)?shù))復(fù)合材料，并與直接采用攪拌鑄造法制備的相同含量的復(fù)合材料進(jìn)行對比分析。

2.2.1 復(fù)合材料宏觀斷口及孔隙率

斷口和孔隙率可以用來快速查驗(yàn)復(fù)合材料的制備工藝的穩(wěn)定性和質(zhì)量的好壞，可以作為鑄造復(fù)合材料制備質(zhì)量的快速檢驗(yàn)手段。通過斷口觀察，可以快速查驗(yàn)復(fù)合材料是否有夾雜、宏觀斷口形貌、斷口致密度等，快速判斷制備質(zhì)量的好壞。而孔隙率則可以進(jìn)一步判斷復(fù)合材料的性能，從而評估和調(diào)整制備工藝參數(shù)。

圖5所示為衍生材料和攪拌材料不同體積含量SiCp/A356復(fù)合材料的宏觀斷口照片。對比圖5(a)~(c)與圖5(d)~(f)可以看出，“稀釋法”制備的衍生材料相比直接攪拌法制備的攪拌材料致密度更好一些，且兩種材料的斷口均沒有明顯夾雜和缺陷，復(fù)合材料制備質(zhì)量均較好。

圖6所示為兩種不同方法制備的不同體積含量SiCp/A356復(fù)合材料的孔隙率。由圖6可以看出，兩種方法制備的復(fù)合材料的孔隙率均在1%以下。衍生材料和攪拌材料的孔隙率均隨SiC顆粒含量的減小而降低，相同SiC顆粒含量的衍生材料的孔隙率低于攪拌材料的孔隙率，不同SiC顆粒含量的衍生材料和攪拌材料的孔隙率變化規(guī)律符合“稀釋效應(yīng)”，即隨著顆粒含量降低，其孔隙率減小。由于不同SiC顆粒含量的衍生材料都是以SiC顆粒含量為40%的攪拌材料為原料通過“稀釋法”制備的，鋁合金的孔隙率低于復(fù)合材料的孔隙率水平，SiC顆粒含量為40%的攪拌材料的孔隙含量相當(dāng)于被補(bǔ)償鋁合金所“稀釋”，因此，對于衍生材料SiC顆粒含量越低孔隙率越小。不同SiC顆粒含量的攪拌材料在制備過程中互相之間不產(chǎn)生影響，其孔隙率數(shù)值是獨(dú)立的；隨著SiC顆粒含量增加，熔體黏度增大，氣體不易排出，攪拌難度增大，因此，對于攪拌材料SiC顆粒含量越高孔隙率越大。此外，衍生材料還進(jìn)行了二次半固態(tài)攪拌，其顆粒分散性更好，也是導(dǎo)致孔隙率低的另一個(gè)原因。復(fù)合材料在二次攪拌過程中，其中的顆粒群再次受到攪拌桿剪切力以及半固態(tài)中的固相成分的作用，使得一次攪拌時(shí)已經(jīng)分散的顆粒再次重新分散，進(jìn)一步提高了顆粒的分散均勻性。

圖5 不同SiC顆粒含量SiCp/A356復(fù)合材料的宏觀斷口形貌

圖6 不同SiC顆粒含量的衍生材料和攪拌材料的孔隙率

2.2.2 復(fù)合材料顯微組織

圖7所示為10%、20%、30%顆粒含量SiCp/A356衍生材料和攪拌材料的金相組織。對比圖7(a)~(c)與圖7(d)~(f)可以看出，衍生材料和攪拌材料的SiC顆粒均沒有明顯的多個(gè)顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象，但衍生材料相比攪拌材料SiC顆粒分布更加均勻，并且顆粒周圍的黑色孔洞更少。

顆粒分布均勻程度是影響復(fù)合材料性能的一個(gè)重要因素。由于顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料是通過界面由基體有效地將載荷傳遞到增強(qiáng)顆粒上，從而強(qiáng)化材料性能。因此，顆粒分布的更加均勻，其強(qiáng)化效果將更加明顯。但是攪拌鑄造法很難實(shí)現(xiàn)理論上的顆粒均勻分布，即顆粒的間距相等。因此，盡可能保證顆粒或者顆粒群以一種規(guī)律性的“陣列”樣式分布，顆粒之間更加分散，并且減少顆粒團(tuán)聚的可能性是最為有效可行的工程方案。本實(shí)驗(yàn)中制備的衍生材料顆粒分布相對比較均勻，并且相比于攪拌材料，顆粒間的團(tuán)聚情況更少，其孔洞也更少，是由于衍生材料中補(bǔ)償鋁合金的加入在降低孔隙率的同時(shí)，還通過二次攪拌實(shí)現(xiàn)顆粒的均勻分布和提高顆粒間的分散性。

圖7 不同SiC顆粒含量SiCp/A356復(fù)合材料的顆粒分布

2.2.3 復(fù)合材料硬度

圖8所示為不同SiC顆粒含量的衍生材料和攪拌材料的布氏硬度。從圖8可以看出，不同SiC顆粒含量的復(fù)合材料的硬度值都在90 HBS以上，其中SiC顆粒含量為30%的衍生材料硬度值最高，達(dá)到140.0 HBS。衍生材料和攪拌材料的硬度值均隨SiC顆粒含量的增加而增加，其增加趨勢接近于線性，且相同SiC顆粒含量的衍生材料的硬度均高于攪拌材料的硬度，衍生材料的硬度比攪拌材料的高3%~5%左右。這是由于衍生材料中顆粒的分散均勻性更好，其孔隙率含量更低，提高了顆粒與基體的界面結(jié)合程度，從而有力于載荷的傳遞，表征為硬度的提高。

圖8 不同SiC顆粒含量的衍生材料和攪拌材料的布氏硬度

2.2.4 復(fù)合材料力學(xué)性能

圖9所示為不同SiC顆粒含量的衍生材料和攪拌材料的抗拉強(qiáng)度和伸長率。由圖9可知，衍生材料和攪拌材料的強(qiáng)度均在230 MPa以上，其中SiC顆粒含量為20%的衍生材料抗拉強(qiáng)度最高，達(dá)到296 MPa，SiC顆粒含量為10%的攪拌材料抗拉強(qiáng)度最低，為236 MPa。不同SiC顆粒含量的衍生材料相對比，其抗拉強(qiáng)度隨著顆粒含量的增加不斷提高，不同SiC顆粒含量攪拌材料的抗拉強(qiáng)度與之有相似的規(guī)律。采用“稀釋法”制備的SiC顆粒含量為10%、20%、30%的衍生材料的抗拉強(qiáng)度比直接攪拌復(fù)合制備的同等SiC顆粒含量的攪拌材料的抗拉強(qiáng)度分別高出9%、13%、11%。

圖9 不同SiC顆粒含量衍生材料和攪拌材料的抗拉強(qiáng)度和伸長率

SiC顆粒含量的增加使材料中傳遞到單個(gè)顆粒的載荷降低，進(jìn)一步提升了材料的整體承載能力，表征為強(qiáng)度提高。但因復(fù)合材料的孔隙率隨SiC顆粒含量增加而增多，使材料的強(qiáng)度降低。當(dāng)SiC顆粒的含量增加到一定值后，SiC顆粒通過轉(zhuǎn)移載荷使材料增強(qiáng)的作用不明顯，孔隙率增加使得材料的界面結(jié)合變?nèi)酰瑥亩饛?qiáng)度降低的作用占主導(dǎo)，從而表現(xiàn)出復(fù)合材料的強(qiáng)度隨SiC顆粒含量的增加總體呈現(xiàn)先增加再降低的特性。

從圖9還可以看出，不同SiC顆粒含量的衍生材料和攪拌材料的伸長率均低于2%，說明其塑性較差。衍生材料和攪拌材料的伸長率均隨SiC顆粒含量的增加而降低，相同SiC顆粒含量衍生材料的伸長率高于攪拌材料的。

3 結(jié)論

1) 采用真空半固態(tài)攪拌鑄造法制備的復(fù)合材料斷口無明顯缺陷和夾雜，孔隙率均在1%以下，40%復(fù)合材料存在部分顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象。

2) 不同SiC顆粒含量的復(fù)合材料的孔隙率隨著顆粒含量的降低不斷減小，具有“稀釋效應(yīng)”；衍生材料相比攪拌材料斷口更加致密，衍生材料的孔隙率低于攪拌材料的。

3) 衍生材料相比攪拌材料，顆粒分布更加均勻，金相組織無明顯黑色孔洞。

4) 不同SiC顆粒含量的衍生材料相比攪拌材料的布氏硬度和抗拉強(qiáng)度也具有“稀釋效應(yīng)”，即隨著顆粒含量的降低，其對應(yīng)數(shù)值不斷變小。衍生材料的布氏硬度和抗拉強(qiáng)度比對應(yīng)同等含量的攪拌材料分別提高3%~5%、9%~13%。

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(編輯 龍懷中)

Microstructure and properties of derived material for high content SiCp/A356 composites

PAN Li-ke, HAN Jian-min, ZHANG Ying-xiao, YANG Zhi-yong, LI Zhi-qiang, LI Wei-jing

(School of Mechanical, Electronic and Control Engineering, Beijing Jiaotong University, Beijing 100044, China)

SiCp/A356 composites with high content of 40% (volume content) were prepared by vacuum semi-solid stirring method, and the derived composites with 10%, 20%, 30% (volume content) particle content were prepared by dilution method with 40% (volume content) composites. By comparing the derived materials prepared by dilution of high content composites with the stirred material, prepared by direct stirring casting, it is found that the macroscopic fracture surface quality and particle distribution of the derived material are better than those of stirred material with the same particle size. The porosity, hardness and mechanical properties of the different particle content have dilution effect, that is, the lower the particle content, the smaller the corresponding value. The hardness of derived material is 3%?5% higher than that of the stirred material, and the mechanical properties of derived material are 9%?13% higher than those of the stirred material at the same SiC content.

SiCp/A356 composites; stirred material; derived material; semi-solid; stirring casting

Project(2015BAG12B01-09) supported by the National Science and Technology Pillar Program; Projects(51371022, 51271014) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(2015JBM076) supported by the Fundamental Research Funds for the Beijing Jiaotong University, China

2015-12-04; Accepted date:2016-04-10

HAN Jian-min; Tel: +86-10-51683300; E-mail: jmhan@bjtu.edu.cn

1004-0609(2016)-10-2078-08

TB331

A

國家“十二五”科技支撐計(jì)劃資助項(xiàng)目(2015BAG12B01-09)；國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51371022，51271014)；北京交通大學(xué)基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)資助項(xiàng)目(2015JBM076)

2015-12-04；

2016-04-10

韓建民，教授，博士；電話：010-51683300；E-mail: jmhan@bjtu.edu.cn