溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置的研制與應(yīng)用

于健

（青島科技大學(xué) 環(huán)境與安全工程學(xué)院，山東 青島 266042）

溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置的研制與應(yīng)用

于健

（青島科技大學(xué) 環(huán)境與安全工程學(xué)院，山東 青島 266042）

傅立葉變換紅外光譜儀的檢測技術(shù)，在各個領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用。把紅外光譜儀與其它分析儀器聯(lián)用，組合成更完善、更強大地測試技術(shù)，不僅能拓展實驗儀器的使用功能，而且還能提高實驗測試效果。尤其是在分析儀器測試過程的逸出氣體，用紅外光譜儀對氣體的成份及其變化規(guī)律，進行連續(xù)的分析測試，是一種十分有效和完美的實驗測試方法。在高分子材料行業(yè)中，逸出氣體的成份檢測，由于溫度要求較高，卻受到了許多限制，用新研制的“溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置”就可以很好的解決這個問題。

紅外光譜儀；分析儀器；溫控氣體池；通用型聯(lián)接裝置

傅立葉變換紅外光譜儀（FTIR）是測量各種化合物紅外譜圖的儀器，不僅廣泛應(yīng)用于石油化工、有機化學(xué)、高分子科學(xué)、藥品、食品分析等傳統(tǒng)領(lǐng)域，而且還在半導(dǎo)體、光學(xué)、電子裝置等新技術(shù)領(lǐng)域發(fā)揮著重要檢測作用。經(jīng)過多年的實際應(yīng)用發(fā)現(xiàn)，其實用性和靈活性，在各個領(lǐng)域的應(yīng)用中，可根據(jù)不同的實際測試要求，發(fā)掘研制出相應(yīng)的特制附加裝置，分別或同時與同步熱分析儀（STA）、質(zhì)譜儀（MS）、氣相色譜儀（GC）、錐形量熱儀、煙密度測定儀等多種類型的儀器聯(lián)用，能組合成一套十分有效、準(zhǔn)確、簡捷的實用測試技術(shù)，既加深了對材料性能的研究，又能極大地開拓、提高分析儀器、實驗設(shè)備的測試能力。

1 研制背景與技術(shù)

目前在國內(nèi)，高分子材料的研究領(lǐng)域中，應(yīng)用紅外光譜儀（FTIR）、同步熱分析儀（STA）、質(zhì)譜儀（MS）、氣相色譜儀（GC）等儀器，進行材料性能的測試和研究分析已經(jīng)廣為流行。許多科研院所已經(jīng)全部或者部分配備了上述儀器。但是，在這些儀器之間的測試聯(lián)用方面，卻是呈現(xiàn)出十分困難的局面。主要原因有三個方面：①儀器之間聯(lián)用的銜接問題。不同儀器生產(chǎn)商家提供的儀器，相互之間的聯(lián)接接口無法對接，測試控制的系統(tǒng)軟件也互不支持。例如；日本島津公司生產(chǎn)的紅外光譜儀與法國塞塔拉姆公司出產(chǎn)的同步熱分析儀，以及歐盟各國生產(chǎn)的熱分析儀器，就不能同步聯(lián)用。②儀器聯(lián)用局限性大，基本上是只能使用同一儀器廠家生產(chǎn)的設(shè)施。由于我國使用儀器的許多單位，在購置這些儀器時，由當(dāng)時客觀因素的決定，分期、分批、根據(jù)測試性能的需要，訂購了幾種不同商家生產(chǎn)的儀器。由此而導(dǎo)致現(xiàn)在許多單位，有一種或多種上述測試儀器，卻無法聯(lián)機使用的局面。③儀器生產(chǎn)商家提供的聯(lián)接設(shè)施有局限性，一套連接裝置不能與多種類型的儀器設(shè)備互換連接，而且費用較貴，一套聯(lián)接設(shè)施就需要10～30萬元人民幣。

鑒于上述現(xiàn)狀，我們根據(jù)傅里葉變換紅外光譜儀在高分子材料研究領(lǐng)域的測試特點，結(jié)合其現(xiàn)有測試氣體樣品池的結(jié)構(gòu)特點和工作原理，發(fā)明設(shè)計了一套新型的“溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置”，見圖1所示。

圖1 通用型聯(lián)接裝置與同步熱分析儀連接示意圖

該裝置結(jié)構(gòu)緊湊，操作方便，加工簡單，實用性強。易于實現(xiàn)傅里葉變換紅外光譜儀與多種類型的測試分析儀器聯(lián)接，實現(xiàn)在多個領(lǐng)域里充分發(fā)揮檢測性能的潛力與功能，極大的拓展了紅外光譜儀的實用價值和測試范圍。

2 結(jié)構(gòu)特點與工作原理

“溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置”的結(jié)構(gòu)特點，①具有先進實用地溫控氣體檢測樣品池；②簡便可靠地溫控輸氣導(dǎo)管與溫度控制；③方便靈活地聯(lián)接接管與接頭，可實現(xiàn)與多種類型的測試分析儀器聯(lián)接應(yīng)用。

通過設(shè)計的這三項專用結(jié)構(gòu)的有效組合，構(gòu)成其獨特地一套“溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置”，在軟管接頭2，連接軟管3的部位，根據(jù)不同連接方式的簡單變換，即可與其他多種類型的分析儀器、實驗測試設(shè)備相聯(lián)接，對實驗測試過程中產(chǎn)生或逸出的氣體成份，應(yīng)用傅里葉變換紅外光譜儀進行測試分析，尤其是對聚合物材料在實驗測試過程的熱解氣體，進行連續(xù)性的檢測分析十分便利有效。

2.1 先進實用地溫控氣體檢測樣品池

氣體樣品池是紅外光譜分析儀測定氣體成份的必備部件，氣體樣品池兩端設(shè)有透明的紅外透光窗片，紅外光透射過充滿被測氣體的樣品池池體，對池體內(nèi)的氣體成分進行檢測分析。因此，氣體樣品池的結(jié)構(gòu)與使用性能，對于氣體成分的檢測范圍和精度，起到了至關(guān)重要的作用。

現(xiàn)在流行的氣體樣品池，在結(jié)構(gòu)應(yīng)用和測試性能方面有許多局限性，尤其是對聚合物熱解的氣體，需在較高溫度場合下測試分析。本裝置設(shè)計研制的新型溫控氣體檢測樣品池，就可以很好的解決上述問題，結(jié)構(gòu)對比見圖2所示。

圖2 溫控氣體檢測樣品池、現(xiàn)行的氣體樣品池——結(jié)構(gòu)對比圖

2.2 兩種氣體樣品池的比較

現(xiàn)行的氣體樣品池：見圖2b，主要由玻璃池體、紅外透光窗片、聯(lián)結(jié)支撐架、聯(lián)結(jié)板、聯(lián)結(jié)螺桿等組成，在玻璃池體上有兩個帶旋轉(zhuǎn)開關(guān)的軟管接口，用于控制被測氣體的注入、密閉保留和排出。

當(dāng)氣體樣品池在紅外光譜儀內(nèi)安裝好后，被測氣體就可以通過壓力或者載氣注入池體內(nèi)，在池體內(nèi)流動或者被封閉，通過穿透透光窗片的紅外光波進行檢測分析。對于在常溫下易于凝固的聚合物熱解氣體，卻是無法進行檢測分析。

研制的溫控氣體檢測樣品池：主要由不銹鋼池體、紅外透光窗片、聯(lián)結(jié)支撐架、聯(lián)結(jié)螺桿、螺旋狀電熱管、保溫材料，不銹鋼外罩等組成。在不銹鋼池體上焊有三個凸起的圓柱體，柱體端部設(shè)有內(nèi)螺紋接口，可分別聯(lián)接一個不銹鋼管接頭。兩邊的管接頭聯(lián)接不銹鋼細(xì)管，用于被測氣體的注入和排出。中間的管接頭聯(lián)接鎧裝熱電偶，用于檢測和控制樣品池內(nèi)被測氣體的溫度，溫度承受范圍在室溫～500 ℃之間。

當(dāng)溫控氣體檢測樣品池在紅外光譜儀內(nèi)安裝好后，先將池體加熱到設(shè)定的檢測溫度，再將被測氣體通過載氣源源不斷地進入池體內(nèi)存儲、排出，這期間紅外光波就可透過紅外透光窗片，對池內(nèi)的氣體進行不間斷的連續(xù)檢測分析。這種檢測方式對于在常溫下易于凝固的聚合物熱解氣體，不僅非常簡便有效，而且還可在溫控范圍內(nèi)，隨意設(shè)定控制測試分析需要的溫度，便于檢測熱解氣體成份隨著溫度上升或下降的變化狀況。

鎧裝熱電偶、保溫材料與不銹鋼外罩等，是用于保證被測氣體在不斷地流動狀態(tài)下，在溫度恒定的樣品池內(nèi)，成份穩(wěn)定的受到透射紅外光波的檢測。

2.3 簡便可靠地溫控輸氣導(dǎo)管

實驗設(shè)備儀器中產(chǎn)生的熱解氣體，在進入氣體樣品池內(nèi)的過程，溫控輸氣導(dǎo)管的作用非常關(guān)鍵。其溫度控制范圍，決定著輸送熱解氣氣體成份的種類和真實性。若是溫度不夠高，某些聚合物的熱解氣體，就會冷凝聚集在管壁，致使檢測氣體成份的結(jié)果不準(zhǔn)確。若是溫度過高，又會使某些聚合物的熱解氣體成份過度熱解、結(jié)碳沉淀，導(dǎo)致檢測氣體成份的結(jié)果失效。因此，輸氣導(dǎo)管管路的材質(zhì)和溫度控制至關(guān)重要。

該裝置的溫控輸氣導(dǎo)管選用耐腐蝕的不銹鋼細(xì)管、電加熱管、鎧裝熱電偶、保溫材料、不銹鋼外罩管等，組合成一套具有溫度控制功能特性的輸氣導(dǎo)管管路，見圖3所示。

圖3 溫控輸氣導(dǎo)管管路組合結(jié)構(gòu)圖

應(yīng)用原理是：載氣與被測氣體通過的溫控輸氣導(dǎo)管，已經(jīng)被電熱管加熱到設(shè)定的溫度。該溫度能保證被測氣體，在通過溫控輸氣管路時，既不會有冷凝或積淀現(xiàn)象發(fā)生，又不會發(fā)生過度熱解現(xiàn)象。溫控輸氣導(dǎo)管管路，在熱電偶的監(jiān)控下，在保溫材料和不銹鋼外罩管的防護下，通過溫控裝置的控制，其設(shè)定溫度在檢測過程始終保持恒溫狀態(tài)，能完好的保證被測氣體在輸送、檢測過程的成份穩(wěn)定性。輸氣管路的溫度控制范圍，可在室溫～600℃。

功能特性是：①溫控輸氣導(dǎo)管管路的兩端，設(shè)有不銹鋼管接頭，分別與輸出熱解氣體的實驗儀器、溫控氣體檢測樣品池相連接。②管路的中間處，設(shè)有一熱電偶監(jiān)控點，熱電偶與溫控裝置相連，隨時監(jiān)測控制管路溫度，保證在設(shè)定溫度范圍內(nèi)，被測氣體的熱穩(wěn)定性，以及測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、持續(xù)性和重復(fù)性。③保溫材料和不銹鋼外罩管，作用是；a. 當(dāng)電熱管對不銹鋼細(xì)管加熱時，阻滯熱量向空間散發(fā)，在不銹鋼細(xì)管處的熱量易于聚集，溫升度速快。b. 維護溫控輸氣導(dǎo)管管路的保溫效果好，持續(xù)恒溫時間長，并起到對不銹鋼細(xì)管管路以及外界環(huán)境的安全防護作用。

2.4 溫度控制裝置

溫度控制裝置設(shè)有3組鎧裝熱電偶實施測溫控制，分別是輸氣管、輸氣管、氣體池，溫控范圍受氣體池和輸氣管的限制，可在室溫～600 ℃內(nèi)任意選取，控制精度±1 ℃，見圖4所示。

圖4 溫度控制裝置—前面板圖示

2.5 聯(lián)接接管與管接頭，易于和多種類型的測試分析儀器聯(lián)接應(yīng)用

“通用型聯(lián)接裝置”把紅外光譜儀與其它測試分析儀器聯(lián)用的重要環(huán)節(jié)是；采用通用型的標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)結(jié)接管與管接頭。通過聯(lián)結(jié)接管與管接頭的靈活變換，可組成兩臺或多臺儀器之間的聯(lián)用。如紅外光譜儀與同步熱分析儀（STA）、質(zhì)譜儀（MS）、氣相色譜儀（GC）等聯(lián)用的狀況，連接方法示意，圖5所示。

a——同步熱分析儀與傅立葉變換紅外光譜儀聯(lián)用示意；

圖5 兩臺或多臺儀器聯(lián)用連接方法示意圖

b——同步熱分析儀與氣相色譜儀、質(zhì)譜儀聯(lián)用示意；

c——同步熱分析儀與傅立葉變換紅外光譜儀、氣相色譜儀、質(zhì)譜儀聯(lián)用示意。

聯(lián)接接管的公稱直徑與管接頭的螺紋，均采用國際標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格。對于不同廠家制造的測試分析儀器，只是變換一下相應(yīng)的管徑和管接頭的規(guī)格型號，即可實現(xiàn)快速聯(lián)結(jié)。聯(lián)接接管的規(guī)格形狀（高度、跨度、管徑等），可根據(jù)聯(lián)結(jié)測試分析儀器的種類、型號、接口方式與占用空間等特點，設(shè)計制造出一些特定制作的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格系列，達到選配型號方便，使用管理規(guī)范。

3 測試應(yīng)用

“溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置”的最大特點是：在不改變其它設(shè)備儀器的任何性能、零部件的情況下，充分運用測試分析儀器原有的測試性能、方法和條件，通過選擇連接管接頭的方法，即可實施一系列的測試應(yīng)用與定性分析。具體實例見圖6所示。

3.1 測試目的

圖6 同步熱分析儀與傅立葉變換紅外光譜儀聯(lián)用實例圖

對純熱塑性聚氨酯（TPU）與 聚磷酸銨（APP）阻燃熱塑性聚氨酯（TPU）復(fù)合材料，用同步熱分析儀做熱重測試分析后的逸出氣體成份及過程變化，用紅外光譜分進行析與比較。

3.2 測試方法

把同步熱分析儀、溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置、傅立葉變換紅外光譜儀如圖依次串聯(lián)。其主要性能分別是：

（1）同步熱分析儀

測溫范圍 室溫～1 600 ℃， 控制精度 ±0.1 ℃

測試樣品質(zhì)量 20 g， 稱量準(zhǔn)確度 ±0.01%

（2）溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置

溫控輸氣管路 測溫范圍 室溫～600℃， 控制精度 ±1 ℃

溫控氣體池 測溫范圍 室溫～500℃， 控制精度±1 ℃

（3）傅立葉變換紅外光譜儀

波長范圍：160～900 nm，分辨率為 0.5 cm-1，信噪比為 30 000：1

3.3 測試步驟

（1）開機預(yù)熱

①先把串聯(lián)連接的上述儀器，分別按照各自的技術(shù)要求和特點，進行開機預(yù)熱。

②等到溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置的溫控儀表，其顯示的測試溫度達到了設(shè)定溫度且數(shù)值穩(wěn)定后，再進行下一步的測試操作。

（2）同步熱分析儀、傅立葉變換紅外光譜儀，均按其各自的測試操作要求和步驟，正常進行測試應(yīng)用即可。

3.4 測試結(jié)果

圖7、圖8是同步熱分析儀在不同的溫度下，熱重測試分析后逸出的氣體成份，經(jīng)過溫控管路、溫控氣體池后，由傅立葉變換紅外光譜儀檢測的氣體成份紅外分析圖。

4 結(jié)語

（1）通過“溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置”，把多種測試分析儀器聯(lián)用，可大大地拓展各個測試分析儀器的應(yīng)用范圍，極大地豐富了紅外光譜儀在各個領(lǐng)域進行檢測分析的內(nèi)容，為實驗檢測分析提供了多種形式的方便結(jié)合與可靠的測試方法，尤其是對高分子材料的熱解氣體在檢測分析的輸送流程，提供了準(zhǔn)確有效的保障，可謂經(jīng)濟效益，社會效益顯著。

（2） 在科學(xué)研究方面，可對科研技術(shù)人員提供的多種測試分析儀器組合使用，充分發(fā)揮儀器的性能、潛能，提高儀器的實用價值，針對實驗測試提供的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)和結(jié)果，寫出具有創(chuàng)新性價值的研究論文、專著，創(chuàng)造出新的研究成果，創(chuàng)造出新標(biāo)準(zhǔn)、新理念。

（3）溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置，已于2014年獲得國家發(fā)明專利。

圖8 聚磷酸銨（APP）阻燃熱塑性聚氨酯（TPU）復(fù)合材料在不同溫度時熱降解揮發(fā)物的紅外分析圖

［1]張?zhí)焓?，劉文清，? 傅里葉變換紅外光譜儀復(fù)數(shù)光譜誤差分析及輻射定標(biāo)方法研究［J］. 光譜學(xué)與光譜分析，2006.3:430～433.

［2]向賢毅，溫志渝，等.微型近紅外光譜儀分析系統(tǒng)的研制［J］.光譜學(xué)與光譜分析，2009，8 .

［3]管敏杰，趙冬娥. 一種簡易紅外溫控系統(tǒng)的設(shè)計［J］.光電技術(shù)應(yīng)用，2011，6: 4～7.

［4]田高友，褚小立，等. 近紅外光譜儀器主要技術(shù)指標(biāo)與評價方法概述［J］.現(xiàn)代科學(xué)儀器，2005，4.

［5]侯斌. 熱重-紅外聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用研究［J］. 齊魯石油化工2008，36（4）: 276～281.

［6]周亞凡，王東陽等. HGP-1紅外光譜儀標(biāo)定與測量方法［J］.激光與紅外，2002，3: 152～154.

［7]王燕，劉志華，等.不同部位煙葉的熱重-紅外-氣質(zhì)聯(lián)用分析研究［J］.現(xiàn)代化工，2011，6. 92～96.

（R-03）

Development and experimental test of universal coupling device with temperature control instrument for gas analysis

Development and experimental test of universal coupling device with temperature control instrument for gas analysis

Jian Yu
College of Environment and Safety Engineering, Qingdao University of Science and Technology, Qingdao 266042, Shandong, China

The measurement technique of Fourier transform infrared spectrometer is widely applied invarious fi elds. Combined with other instruments, the infrared spectrometer can show strong and good testing technology, which can not only expand the experiment instrument use function, but also improve the test effect. Using infrared spectrometer to analyze the gas composition and its change rule continuously is a very effective and perfect test method, especially in the evolved gas analysis instrument testing process. In polymer material industry, it is diffi cult to detect the escaping gas composition due to the high temperature requirements. In this paper, a very good solution to this problem is introduced, which is the newly developed "universal coupling device with temperature control for gas analysis based on infrared spectroscopy ".

infrared spectrometer; analytical instrument; temperature control gas pool; universal connecting device

TH811

1009-797X（2016）02-0008-06

A

10.13520/j.cnki.rpte.2016.02.005

于?。?956-），男，機械工程師，現(xiàn)主要從事實驗室管理工作，以及錐形量熱儀的實驗測試工作，曾經(jīng)發(fā)表科技論文20多篇，獲國家實用新型專利62項，發(fā)明專利3項。

2015-03-17