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    含齊墩果酸和熊果酸全草類(lèi)中藥的HPLC研究

    2020-11-19 05:55:42查孝柱毛小明查光圣
    關(guān)鍵詞:草類(lèi)馬鞭草澤蘭

    查孝柱 ,毛小明 ,徐 源 ,曹 富 ,查光圣 ,姜 莉

    (1.安慶醫(yī)藥高等專(zhuān)科學(xué)校藥學(xué)系,安徽安慶246052;2.安徽光盛農(nóng)業(yè)股份有限公司,安徽安慶246632;3.安徽醫(yī)科大學(xué)第二附屬醫(yī)院藥學(xué)部,安徽合肥230001)

    齊墩果酸(Oleanolic Acid,OA)和熊果酸(Ursolic Acid,UA)均為五環(huán)三萜類(lèi)化合物,是多種中藥含有的活性成分,具有保肝、消炎、抗腫瘤、降血脂、增強(qiáng)免疫和抑制免疫等作用[1-2]。目前這2種物質(zhì)還只能從植物中提取,無(wú)法化學(xué)合成,其檢測(cè)方法有分光光度法[3]、薄層掃描法[4]和高效液相色譜法[5-8]。

    本課題組將前期含齊墩果酸、熊果酸10種果實(shí)類(lèi)的HPLC-PDA分析建立了方法,但是含齊墩果酸、熊果酸全草類(lèi)中藥能否用所建立的方法進(jìn)行分析、常見(jiàn)的全草類(lèi)中藥含齊墩果酸、熊果酸的含量及分布情況、全草類(lèi)中藥能否作為提取齊墩果酸或者熊果酸的原料藥等問(wèn)題還鮮見(jiàn)報(bào)道。

    本研究以馬鞭草、澤蘭、連錢(qián)草以及白花蛇舌草為研究對(duì)象,對(duì)常用含有齊墩果酸和熊果酸4種全草類(lèi)中藥材進(jìn)行了HPLC-PDA研究,并對(duì)含量測(cè)定結(jié)果進(jìn)行鑒定比較與分析,為齊墩果酸和熊果酸的提取以及相關(guān)中藥的質(zhì)量控制鑒別提供一定的依據(jù)。

    1 儀器與材料

    1.1 儀器

    儀器分別為:Agilent1100高效液相色譜儀(包括G1311A泵、G1322脫氣機(jī)、G1313AZ自動(dòng)進(jìn)樣器、G1313A柱溫箱、G1315 DAD及ChemStation色譜工作站)、BP221D電子天平(德國(guó)Sartorius公司)以及超聲波清洗器等。

    1.2 材料

    實(shí)驗(yàn)所用藥材樣品來(lái)自安慶醫(yī)藥高等專(zhuān)科學(xué)校藥學(xué)系,經(jīng)安慶醫(yī)藥高等專(zhuān)科學(xué)校姚繩林副教授鑒定,齊墩果酸(批號(hào):110709-200304)和熊果酸(批號(hào):110742-200516)對(duì)照品購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所,水為超純水,甲醇為色譜純,其他試劑為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱

    1)Shim-pack CLC-ODS (M)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);2) 流動(dòng)相為甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(265∶35∶0.1∶0.05);3)檢測(cè)波長(zhǎng)為 210 nm;4)柱溫 20 ℃;5)進(jìn)樣量 20 μL;6)理論塔板數(shù)按齊墩果酸峰計(jì)應(yīng)不低于7 000;7)齊墩果酸與熊果酸色譜峰及其相鄰峰分離度大于1.68。

    2.2 對(duì)照品溶液的制備

    精密稱(chēng)取齊墩果酸對(duì)照品和熊果酸對(duì)照品適量,置10 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成每1 mL含齊墩果酸0.108 mg和熊果酸0.103 mg的混合對(duì)照品溶液,搖勻。

    2.3 供試品溶液的制備

    精密稱(chēng)取樣品(馬鞭草、澤蘭、連錢(qián)草以及白花蛇舌草)細(xì)粉各約0.5 g,精密稱(chēng)定,分別置具塞錐形瓶中,用25 mL移液管精密加入甲醇25 mL,密塞,稱(chēng)定重量,超聲提?。?50 W,40 kHz)30 min,放冷,再稱(chēng)定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,混勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜濾過(guò)。

    2.4 含量測(cè)定

    取臨床常用的含有齊墩果酸和熊果酸的4種全草類(lèi)藥材,按2.3項(xiàng)下制備供試品溶液,并按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定,采用外標(biāo)法計(jì)算含量,結(jié)果如表1所示。齊墩果酸和熊果酸對(duì)照品液HPLC如圖1所示。圖1中a為齊墩果酸,b為熊果酸。

    表1 4種全草類(lèi)中藥中齊墩果酸和熊果酸的百分含量(n=2)

    圖1 齊墩果酸和熊果酸對(duì)照品溶液HPLC

    3 討論

    3.1 不同全草類(lèi)中藥中齊墩果酸和熊果酸含量比較

    表1表明,4種全草類(lèi)中藥中都同時(shí)存在齊墩果酸和熊果酸,但含量高低存在明顯差異。

    馬鞭草和澤蘭齊墩果酸、熊果酸總含量較高,齊墩果酸含量最高的是白花蛇舌草,熊果酸含量最高的是馬鞭草。因此,以提取齊墩果酸為目的,可以選擇白花蛇舌草;以提取熊果酸為目的,可以選擇馬鞭草;以提取總?cè)扑釣槟康模梢赃x擇馬鞭草和澤蘭。

    本實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)還有待進(jìn)一步考察不同品種、產(chǎn)地、采收時(shí)間及炮制方法等因素的影響,研究的中藥材有待加大樣品批次進(jìn)一步研究。

    3.2 不同全草類(lèi)中藥HPLC色譜圖比較

    澤蘭、馬鞭草、連錢(qián)草及白蘭蛇舌草4種全草類(lèi)中藥材HPLC如圖2所示。

    圖2顯示,在所用的提取、分離和檢測(cè)條件下,4種所測(cè)的全草類(lèi)中藥材除了有齊墩果酸和熊果酸峰之外,各色譜圖中峰數(shù)、峰位和峰強(qiáng)度表現(xiàn)出一定的可區(qū)分性,可用該方法鑒別這4種全草類(lèi)藥材,各樣品的鑒別特征有待增加同種樣品批數(shù)作進(jìn)一步研究。

    圖2 4種全草類(lèi)中藥材HPLC

    3.3 色譜條件的選擇

    在對(duì)全草類(lèi)中藥材齊墩果酸與熊果酸的分離檢測(cè)中發(fā)現(xiàn),分別對(duì)流動(dòng)相(甲醇-水、甲醇-乙腈-水、乙腈-水),緩沖對(duì)(氫氟酸、磷酸、冰乙酸、三乙胺),檢測(cè)波長(zhǎng)(200、205、210、215、220 nm),流速(0.4、0.6、1 mL/min)進(jìn)行考察,最終確定最佳的色譜條件為:流動(dòng)相甲醇-水、緩沖對(duì)冰乙酸、三乙胺、檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm、流速0.6 mL/min。

    實(shí)驗(yàn)表明,在所確定最佳的色譜條件下,齊墩果酸與熊果酸之間分離度均較好(R>1.68);理論塔板數(shù)按齊墩果酸峰計(jì)應(yīng)不低于7 000,也達(dá)到規(guī)定要求;齊墩果酸和熊果酸的保留時(shí)間分別為27.9和29.3 min。

    3.4 提取條件的選擇

    在對(duì)全草類(lèi)中藥材齊墩果酸、熊果酸提取的過(guò)程中,分別考察了不同溶劑(甲醇、無(wú)水乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醚)、不同體積比(10∶1、20∶1、30∶1、40∶1、50∶1)、不同提取方式(回流、索氏提取、超聲、冷浸)、不同提取時(shí)間(10、20、30、40、50 min),最終確定全草類(lèi)中藥齊墩果酸、熊果酸的最佳提取工藝為:取約0.5 g馬鞭草、澤蘭、連錢(qián)草以及白花蛇舌草粉末,用25 mL甲醇提取30 min。

    4 小結(jié)

    本研究采用反相高效液相色譜法建立了全草類(lèi)中藥材齊墩果酸與熊果酸含量的測(cè)定鑒定方法,該方法操作簡(jiǎn)便、快速,結(jié)果準(zhǔn)確,可作為全草類(lèi)中藥齊墩果酸、熊果酸含量的測(cè)定鑒定方法。從測(cè)定結(jié)果來(lái)看,建議如果以提取齊墩果酸為目的時(shí)就選擇白花蛇舌草,如果以提取熊果酸為目的時(shí)就選擇馬鞭草,如果以提取總?cè)扑釣槟康臅r(shí)就選擇馬鞭草和澤蘭。

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